И синтезируемого продукта реакции

Воронежский государственный университет инженерных технологий

Кафедра органической химии

ОТЧЁТ

Студента ______________________ группы__________

По синтезу

ИЗОАМИЛАЦЕТАТА

Из ___ см3 изоамилового спирта

Работа начата: __________

Работа окончена: _________

Проверил

Доцент кафедры

органической химии

К.х.н. ______________ Лозовская Т.С.

Воронеж

Реактивы: уксусная кислота ледяная 17 см³, изоамиловый спирт 26 см³, серная кислота (ρ=1,83 г/см³) 0,5 см³, гидрокарбонат натрия водный раствор с массовой долей 5 % 20 см³, сульфат натрия прокаленный.

Посуда и приборы: круглодонная колба (100 см³), холодильник, водоотделитель, делительная воронка, установка для перегонки, колбы плоскодонные.

Методика выполнения синтеза:

На платформу штатива устанавливают горелку. На высоте 6–8 см от кончика горелки закрепляют кольцо. На кольцо ставят песчаную баню, на 2/3 заполненную песком. На песок ставят круглодонную колбу (100 см³) и закрепляют ее в лапке на штативе. В колбу помещают 26 см³изоамилового спирта, 17 см³ледяной уксусной кислоты, 0,5 см³ концентрированной H₂SO₄ и 2 «кипелки», закрывают пробкой с водоотделителем. В водоотделитель вставляют пробку с обратным водяным холодильником (рис. А). В холодильник подают воду, включают горелку.

В процессе нагревания реакционной смеси в водоотделителе образуются два слоя: нижний – водный и верхний – образовавшийся эфир и не прореагировавшие уксусная кислота и спирт. Верхний слой стекает обратно в реакционную колбу. Реакцию ведут до тех пор, пока в водоотделителе не перестанет увеличиваться водный слой.

Охладив установку, содержимое реакционной колбы и водоотделителя сливают в делительную воронку (рис. Б). После отстаивания нижний водный слой сливают, а эфирный слой 3 раза промывают: 1) водой; 2) водным раствором с массовой долей гидрокарбоната калия 5 %; 3) вновь водой (до нейтральной реакции). Промытый эфир сливают в сухую колбу и сушат безводным Na₂SO₄ (рис. В).

Обезвоженный эфир декантируют в круглодонную колбу (50 см³) и очищают перегонкой (рис. Г). Основная фракция отгоняется при 136÷142 ºС.

Уравнение основной реакций:

Техника безопасности: ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………

Схема установок, применяемых при синтезе:

1- _________________________________ 2- _________________________________ 3- _________________________________

4- ____________________________ 5- ____________________________ 6- ____________________________

7-______________________________________

8- ______________________________________

9- ______________________________________

10- _____________________________________

___________________________________

11-______________________________________

12-______________________________________

Химические свойства изоамилацетата:

1.Кислотный гидролиз

2. Щелочной гидролиз

3. Переэтерификация

4. Аминолиз

Применение изоамилацетата:

Таблица

Физические свойства и количественных соотношений исходных веществ

и синтезируемого продукта реакции

Вещество

М, г/моль

Тпл, ^ОС

Ткип, ^ОС

ρ, г/см³

ω, %

Стехиометр.коэф. в ур.р-ии

Количества веществ

по урав. р-ии в расчете на заданное кол-во вещества

по методике

по методике в расчете на заданное кол-во вещества

m, г

ν, моль

m, г

V, сm³

m, г

V, cm³

Уксусная кислота СН₃СООН

Изоамиловый спирт С₅Н₁₁ОН

Серная кислота Н₂SO₄

Изоамилацетат

где приняты сокращения: молекулярная масса – M,г/моль; температура плавления – Тпл,

^ОС; температура кипения – Ткип, ⁰С; Плотность – ρ, г/см³; массовая доля – ω,%.

Расчёты:

...........................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................

Теоретический выход синтезируемого вещества: