Хроматография. Сущность метода. Виды хроматографии. Теоретические основы хроматографических методов анализа. Адсорбционная и распределительная хроматография

Хроматография - это физико-химический метод разделения и анализа смесей газов, паров, жидкос-тей или растворенных веществ сорбционными ме-тодами в динамических условиях. Метод основан на различном распре­делении веществ между двумя несмешивающимися фазами - подвижной и непод-вижной. Подвижной фазой может быть жидкость или газ, неподвижной фазой - твердое вещество, которое называют носителем.Различные методы хроматографии можно классифицировать: По агре-гатному состоянию фаз различаютжидкостную и газовую хроматографию. Разделение веществ про-текает по разному механизму, в зависимости от природы сорбента и веществ анализируемой смеси По механизму взаимо­действия вещества и сор-бента различают сорбционные методы, основан­ные на законах распределения (адсорбционная, распре-делительная, ионо­обменная хроматография и др.), гельфильтрационные (проникающая хро­матогра-фия), основанные на различии в размерах молекул разделяемых веществ. По технике выполнения хроматографию подразделяют на колоночную, ко-гда разделение веществ проводится в специальных ко­лонках, и плоскостную: тонкослойную и бумаж-ную. В тонкослойной хроматографии разделение проводится в тонком слое сорбента, в бумаж­ной - на специальной бумаге. Основными ее характе-ристиками являются коэффициенты емкости, раз-деления, распределения, время удерживания, а так-же ширина и разрешение пиков. Коэффициент емкости К показывает, насколько сильно вещество А удерживается Неподвиж.Фаза по сравнению с Подвижн.Ф:, где n - число молей вещества А в подвижной и неподвижной фазах Коэффициент.

распределения показывает соотношение концен-траций вещества А в НФ и ПФ, при котором при распределении вещества А между ПФ и НФ уста-навливается равновесие.Для каждого вида хрома-тографии коэффициент распределения имеет свое название: в распределительной и ионообменной - коэффициент распределения, в адсорбционной - коэффициент адсорбции, в гельпроникающей - коэффициент проницаемости. Каждый пик на элю-ентной колоночной хроматограмме характеризуют временем удерживания, шириной и формой Время удерживания tr отчитывают от момента ввода сме-си в колонку до появления на выходе из колонки максимума пика. С параметром tr связан параметр, называемый индексом удерживания R., где tm - время прохождения (мертвое время) растворителя или не удерживаемого вещества через ту же коло-нку. Для каждого вещества характерно свое R, поэ-тому R вместе с tr служат для идентификации веществ, т.е. для качественного анализа.

 

Хроматография. Сущность метода. Виды хроматографии. Теоретические основы хроматографических методов анализа. Газожидкостная хроматография. Устройство прибора, параметры удерживания (время удерживания, время выхода несорбируемого вещества, относительное время удерживания, удерживаемый объем), параметры разделения (степень разделения, коэффициент разделения, число теоретических тарелок, высота эквивалентная теоретической тарелке).

Хроматография - это физико-химический метод разделения и анализа смесей газов, паров, жидкос-тей или растворенных веществ сорбционными ме-тодами в динамических условиях. Метод основан на различном распре­делении веществ между двумя несмешивающимися фазами - подвижной и непод-вижной. Подвижной фазой может быть жидкость или газ, неподвижной фазой - твердое вещество, которое называют носителем.Различные методы хроматографии можно классифицировать: По агре-гатному состоянию фаз различаютжидкостную и газовую хроматографию. Разделение веществ про-текает по разному механизму, в зависимости от природы сорбента и веществ анализируемой смеси ГАЗО-ЖИДКОСТНАЯ (ГХ) - хроматография, в которой подвижная фаза

находится в состоянии газа или пара - инертный газ (газ-носитель). Неподвижной фазой является высокомолекулярная жидкость, закрепленная на пористый носитель или на стенки длинной капил-лярной трубки, или только твердое пористое веще-ство, заполняющее колонку, в следствии чего газо-вая хроматография подразделяется на газо-жидкос-тную и газо-твердофазную. Газовая хроматогра-фия - универсальный метод разделения смесей разнообразных веществ, испаряющихся без раз-ложения. При этом компоненты разделяемой смеси перемещаются по хроматографической колонке с потоком газа-носителя. По мере дви-жения разделяемая смесь многократно распреде-ляется между газом-носителем (подвижной фазой) и неподвижной фазой. Принцип разделения – нео-динаковое сродство веществ к летучей подвижной фазе и стационарной фазе в колонке. Компоненты смеси селективно задерживаются последней, пос-кольку сродство их к этой фазе различно, и та-ким образом разделяются (компонентам с большим сродством требуется большее время для выхода из неподвижной фазы, чем компонентам с меньшим сродством). Затем вещества выходят из колонки и регистрируются детектором. Сигнал детектора записывается в виде хроматограммы автомати-ческим потенциометром (самописцем)

Хроматография. Сущность метода. Виды хроматографии. Теоретические основы хроматографических методов анализа. Понятие об ионообменной, ситовой и гель – хроматографии. Сущность методов, применение в фарманализе.

Хроматография - это физико-химический метод разделения и анализа смесей газов, паров, жидкос-тей или растворенных веществ сорбционными ме-тодами в динамических условиях. Метод основан на различном распре­делении веществ между двумя несмешивающимися фазами - подвижной и непод-вижной. Подвижной фазой может быть жидкость или газ, неподвижной фазой - твердое вещество, которое называют носителем.Различные методы хроматографии можно классифицировать: По агре-гатному состоянию фаз различаютжидкостную и газовую хроматографию. Разделение веществ про-текает по разному механизму, в зависимости от природы сорбента и веществ анализируемой смеси. По механизму взаимо­действия вещества и сор-бента различают сорбционные методы, основан­ные на законах распределения (адсорбционная, распре-делительная, ионо­обменная хроматография и др.), гельфильтрационные (проникающая хро­матогра-фия), основанные на различии в размерах молекул разделяемых веществ. По технике выполнения хроматографию подразделяют на колоночную, ко-гда разделение веществ проводится в специальных ко­лонках, и плоскостную: тонкослойную и бумаж-ную. В тонкослойной хроматографии разделение проводится в тонком слое сорбента, в бумаж­ной - на специальной бумаге. Основными ее характе-ристиками являются коэффициенты емкости, раз-деления, распределения, время удерживания, а так-же ширина и разрешение пиков. Коэффициент емкости К показывает, насколько сильно вещество А удерживается Неподвиж.Фаза по сравнению с Подвижн.Ф:, где n - число молей вещества А в подвижной и неподвижной фазах Коэффициент.

распределения показывает соотношение концен-траций вещества А в НФ и ПФ, при котором при распределении вещества А между ПФ и НФ уста-навливается равновесие.Для каждого вида хрома-тографии коэффициент распределения имеет свое название: в распределительной и ионообменной - коэффициент распределения, в адсорбционной - коэффициент адсорбции, в гельпроникающей - коэффициент проницаемости..

Ионообменная хроматография. Ионообменная хроматография основана на обратимом стехиомет-рическом обмене ионов, находящихся в растворе, на ионы, входящие в состав ионообменника. Дос-тоинства синтетических ионообменников: они име-ют высокую обменную емкость, устойчивы к Дей-ствию кислот и оснований, не разрушаются в при-сутствии многих окислителей и восстановителей. Обычно синтетический ионообменник представ-ляет, например поперечно-сшитый полистирол, содержащий различные функциональные группы, которые и определяют наиболее характерные свой-ства смол. В зависимости от знака разряда функциииональных групп ионообменные смолы являются катионитами или анионитами. Катиониты содержат функциональные кислотные группы [-SO₃^-; -COO^-; -PO₃^-; -N(CH₂CO₂^-)₂]. Функциональ-ными группами каркаса анионитов являются чет-вертичные –NR₃⁺, третичные –NR₂H⁺ или перви-чные –NH₃⁺ аммониевые, пиридиновые или другие основания.Обменную емкость ионита численно можно выразить количеством молей эквивален-та противоиона на единицу массы или объема смо-лы.Методы ионообменной хроматографии исполь-зуют преимущественно для разделения ионов Про-стейшая методика ионообменного разделения сос-тоит в поглощении компонентов смеси ионитом и последовательном элюировании каждого компо-нента подходящим растворителем. Методам иионнообменной хроматографии определяют очень многие анионы в питьевой и технической воде, в продуктах технологической переработки в пище-вой, фармацевтической и других отраслях пром.. Методами ионообменной хроматографии определяют главным образом катионы щелочных и щелочноземельных металлов, а также органи-ческие катионы замещенных солей аммония

 

Количественный анализ. Классификация методов количественного анализа (химические, физические, физико – химические, биологические). Требования, предъявляемые к реакциям в количественном анализе. Роль и значение количественного анализа в фармации. Источники ошибок количественного анализа. Правильность и воспроизводимость результатов количественного анализа.

Количественный анализ в-ва-экспериментальное определение концентрации химических элементов или их форм в анализируемом веществе,выраженное в виде границ доверительного интервала или числа с указанием стандартного отклонения

Химические методы включают гравиметрические и титриметрические методы.Гравиметрические методы основаны на точном измерении массы определяемого компонента пробы, отделенного от остальных компонентов системы,в элементном виде или в виде соединения с точно известным составом. Гравиметрические методы обладают простотой выполнения,высокой точностью и воспроизводимостью,однако трудоёмки

Титриметрические методы основаны на измерении объема или массы реагента,затраченных на реакцию о определяемым веществом.Методы обладают простотой,высокой точностью и воспроизводимостью,в большенстве случаев треб. применение индикаторов для опред. конца титрования.

Физико-хим. и физич.методы анализа включают оптические,хроматографические,электрохимические и др.

Требования к реакциям в колич. Анализе: реакции должны протекать быстро, до конца,2)исходные в-ва вступающ.в р-цию,должны реагировать в строго опред.колич. соотношениях.3)примеси не должны мешать проведению количественного анализа.

Источники ошибок: если при проведении количеств. Анализа допущены существ. Отступления от методики или явные ее нарушения,анализ делают повторно.Для выявления ошибок и их численной оценки колич. Анализ повторяют несколько раз.Под правильностью результата анализа понимают качество анализа, отражающее близость к нулю разности между средним арифметическим и истинным значением определяемой величины.Воспроизводимость рез-та анализа характеризует степень близости результатов единичных определений Х друг к другу.

Классификация ошибок количественного анализа. Систематическая ошибка, ее источники. Оценка правильности результатов количественного анализа. Случайные ошибки Понятия математической статистики и их использование в фарманализе. Статистическая обработка результатов анализа.