Контактный метод рассогласования

Скорость сканирования в методе постоянной силы ограничена постоянной времени системы обратной связи. Этот недостаток в значительной степени может быть преодолен с использованием того факта, что в процессе сканирования новое значение величины изгиба кантилевера, т.е. сигнал рассогласования, устанавливается быстрее, чем система обратной связи приведет величину изгиба к предустановленному значению. Сигнал рассогласования системы обратной связи, возникающий в процессе сканирования с использованием метода постоянной силы содержит дополнительную информацию относительно рельефа поверхности. Он может быть использован для более полного воспроизведения рельефа.

Контактный метод рассогласования может рассматриваться как промежуточный между методом постоянной силы и методом постоянной высоты, если коэффициент усиления системы обратной связи (т.е.

скорость отработки сигнала рассогласования) устанавливается таким, чтобы система была способна отрабатывать относительно гладкие особенности рельефа и в то же время быть достаточно медленной, чтобы отрабатывать крутые ступеньки. В результате сигнал рассогласования будет плохо отображать гладкие особенности рельефа и с высоким контрастом отображать резкие шероховатости (рис.7.13). Такой способ отображения может быть полезным для поиска небольших неоднородностей на большом относительно гладком фоне.

 

Рис. 7.13. Прохождене зонда АСМ в контактном методе рассогласования.

 

 

Метод латеральных сил

Метод латеральных сил позволяет различать области с различными коэффициентами трения, а также подчеркивать особенности рельефа поверхности. Эти возможности могут быть использованы одновременно с получением рельефа поверхности для более полной характеристики исследуемого образца. Физические основы метода латеральных сил заключаются в следующем. При сканировании по методу постоянной силы перпендикулярно продольной оси кантилевера помимо изгиба кантилевера в нормальном направлении происходит также и его торсионный изгиб. Он обусловлен моментом силы действующей на зонд. Для малых отклонений угол закручивания пропорционален поперечной или латеральной силе. Торсионное закручивание кантилевера измеряется оптической следящей системой микроскопа.

    При сканировании гладкой поверхности с участками с различными коэффициентами трения угол скручивания меняется на каждом участке. Это позволяет проводить измерения локальной силы трения. Если же поверхность не гладкая, то такая интерпретация затруднена. Для того, чтобы различить участки с различными коэффициентами трения и неоднородности рельефа необходимо использовать второй проход в противоположном  направлении (рис.7.14).

 

Рис. 7.14. Двухпроходная методика в методе латеральных сил. При прямом проходе измеряется, а при обратном проходе - Коэффициент трения вычисляется как разность этих величин

 

Метод латеральных сил имеет важное значение при исследованиях полупроводников, полимеров, пленочных покрытий, запоминающих сред, при изучениях поверхностных загрязнений, химических особенностей и фрикционных характеристик и многое другое. Кроме того измерения латеральных сил позволяют относительно просто достигать атомарного разрешения на слюде и на других слоистых материалах.

Контактных методов в ACMдостаточно много, но все они направлены на изучение твердых поверхностей и не подходят для исследования биологических объектов, для которых используются полуконтактные методы.

 

 

Полуконтактные методы

Использование колеблющегося кантилевера в сканирующей силовой микроскопии впервые было предложено Биннигом. Одни из наиболее ранних экспериментальных реализаций зондовой микроскопии с колеблющимся кантилевером были представлены в работах.В них было продемонстрировано влияние градиентов сил на сдвиг резонансной частоты кантилевера и возможность бесконтактного сканирования поверхности образца. Необходимо отметить также, что ранее Дюриг изучал частотный сдвиг колеблющегося кантилевера в силовом поле иглы сканирующего туннельного микроскопа.

В работебыла продемонстрирована также возможность зондирования материалов при резком уменьшении амплитуды колебаний кантилевера. Возможность сканирования поверхности образца не только в притягивающих, но и в отталкивающих силах была продемонстрирована в Относительно слабый сдвиг частоты колебаний под влиянием отталкивающих сил означает, что контакт зонда с поверхностью образца в процессе колебаний не является постоянным. Только в течение короткой части периода колебаний зонд «ощущает» контактные отталкивающие силы. Особенно это касается колебаний с большой амплитудой.

 

 

Рис. 7.14. Схемтическое представление принципа выбора рабочей точки. - расстояние между остриём зонда и поверхностью [1].

 

Сканирование поверхности образца с колеблющимся кантилевером является не бесконтактным, а скорее прерывисто-контактным. Выбор расстояния от поверхности образца до острия зонда или выбор рабочей точки осуществляется из условия изменения частоты колебаний кантилевера (рис. 7.14). При этом работа ACMпроисходит в режиме отталкивания острия зонда и небольшого участка притяжения. Соответствующий метод сканирующей силовой микроскопии назван прерывисто-контактный или полуконтактным методом.

Полуконтактный метод обладает определенными преимуществами по сравнению контактными методами. Прежде всего, при использовании этого метода давление кантилевера на поверхность образца существенно

меньше, что позволяет работать с более мягкими и легко разрушающимися материалами, такими как полимеры, биоматериалы и клетки и другие живые объекты. Полуконтактный метод также более чувствителен к различным взаимодействиям с поверхностью, что дает возможность измерять ряд характеристик поверхности - распределение вязкости и упругости, электрических и магнитных доменов.

Метод отображения фазы

Ощущение контактных отталкивающих сил в процессе сканирования приводит к дополнительному фазовому сдвигу колебаний кантилевера относительно возбуждающих колебаний пьезовибратора. Этот фазовый сдвиг зависит от характеристик материала образца. Регистрация и отображение фазового сдвига в процессе сканирования широко используется в исследованиях наноструктурированных и неоднородных материалов. Такой метод получил название метода отображения фазового контраста.

В процессе сканирования по полуконтактному методу, когда колеблющийся кончик зонда касается поверхности образца, он испытывает взаимодействие отталкивающих, адгезионных, капиллярных и других сил. Одновременно регистрируется изменение не только амплитуды колебаний кантилевера, но и сдвиг фазы. Если поверхность образца является неоднородной по своим свойствам, соответствующим будет и фазовый сдвиг (рис. 7.15).

 

Рис. 7.15. Изменение фазы колебаний на различных участках образца при сканировании

 

Распределение фазового сдвига по поверхности будет отражать распределение характеристик материала образца. Метод отображения фазы позволяет получать ценную информацию в широкой области применений, в некоторых случаях отображая неочевидные контрасты свойств материалов.

Этот метод используется, например, для исследований биологических объектов, образцов с магнитными и электрическими характеристиками, а также для ряда других применений (рис.7.16).

 

 

Рис. 7.16. АСМ изображение поверхности плёнки полиэтилена с размером 1х1 мкм [2]:

а) рельеф поверхности, полученный в режиме постоянной амплитуды;

б) соответствующее распраделение фазового контраста

 

 

Метод зонда Кельвина

Метод Зонда Кельвина позволяет изучать распределение поверхностного потенциала по образцу. Для этого в процессе сканирования необходимо поддерживать амплитуду колебаний зонда, раскачиваемого электрическим полем на частоте своего механического резонанса, равной нулю, путем изменения постоянного напряжения смещения Uo. При сканировании значение переменной составляющей напряжения смещения Ui• sin(cot) должно быть достаточно большим для возбуждения колебаний зонда. Частота переменного электрического поля выбирается равной резонансной частоте зондового датчика.

Если при каком-то значении постоянного напряжения амплитуда колебаний становится равной нулю, значит это напряжение Uoравно поверхностному потенциалу в этой точке. Для исключения влияния рельефа поверхности на результаты исследования используется двухпроходная методика.

 

 

Рис. 7.16. Первый проход зонда при сканировании для получения рельефа поверхности.

В процессе сканирования производится следующая процедура. На первом проходе сканируемой строки определяется рельеф по полуконтактному методу. Во время второго прохода расстояние между сканируемой поверхностью и зондовым датчиком поддерживается постоянным.

Это расстояние должно быть достаточно большим, чтобы исключить влияние рельефа. В таком случае зонд подвергается воздействию только дальнодействующих сил, основной вклад в которые осуществляется электрическими свойствами образца. Но расстояние dZне должно быть чрезмерно большим, так как в этом случае уменьшается измеряемый сигнал и ухудшается латеральное разрешение.

 

 

Рис 7.17. Второй проход зонда – сканирование осуществляется на фиксированном расстоянии от поверхности. Ф – потенциал поверхности.

 

 

   Физик и математик Эрнст Аббе открыл свой закон, работая на предприятии Карла Цейсса в Германии в 1872 г.

В серийном производстве последнего поколения микроскопов современные технологии позволяют получать числовую апертуру сухого объектива, равную 0,95.

Иммерсионной жидкостью могут служить масло (n=1,52), глицерин (n=1,47), дистиллированная вода (n=1,33) и т.д.

На самом деле ограничение поля видения связано еще и с бинокулярной насадкой. В современных микроскопах объективы рассчитываются на максимальное линейное поле 25 мм (кроме экономичных объективов ограниченных по полю до 20 мм). Это связано с тем, что объективы имеют длину тубуса «бесконечность».

   Современный стандарт микроскопии не ограничивается данным размером.

   В современных микроскопах линейное поле окуляра 10х, равное 18 мм, является мини­мальным. В основном это поле 20 мм, 23 (22) мм и 25 мм.

В современных микроскопах это является обычным.

   Появляется так называемая вуаль, которая снижает контраст изображения.

При оценке увеличения анализатора изображений увеличение окуляра не влияет на общее увеличение системы, т к. он не участвует в формировании изображения. Увеличение АИ зависит огг увеличения объектива, промежуточных линз и адаптера камеры.

В современных микроскопах режим фазового контраста в отраженном свете не использу­ется. Его заменяет дифференциально-интерференционный контраст.

  Это обычно анализатор, или во вращающейся оправе — это обычно поляризатор.

  Обычно направление поляризации в виде стрелки маркируется на корпусе оправ поляризатора и анализатора.

  В том числе и линзы конденсора. На корпусе объективов и конденсора существует маркировка «П» или «Ро1», и при этом надпись окрашена в красный цвет.