Цель работы: изучить требования, предъявляемые к ликероводочным изделиям, освоить физико-химические методы анализа основных показателей качества.
Аппаратура и реактивы:
- весы аналитические;
- лабораторная установка для перегонки спирта;
- рефрактометр УРЛ-1, пикнометры;
- лабораторная посуда;
- набор ареометров;
- термометр;
- воронки, бумажный фильтр;
- дистиллированная вода;
- индикатор фенолфталеин;
- раствор гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм3;
- растворы Фелинга I и I I.
Задание 1 По справочной и нормативной литературе изучить классификацию ликероводочных изделий и требования, предъявляемые к ним [3,4,5]
При выполнении лабораторной работы подгруппа делится на две бригады, каждая из которых анализирует образцы ликероводочных изделий, приготовленных на предыдущих лабораторных работах. Основной задачей является установление соответствия данных лабораторного анализа физико-химических показателей ликероводочного изделия рецептурным значениям.
Согласно ГОСТ Р 52190-2003 «Водки и изделия ликероводочные. Термины и определения», ликероводочное изделие представляет собой спиртной напиток крепостью 5,0-60,0%, с массовой концентрацией сахара 0-40,0 г/100 см3, приготовленный выдержкой и фильтрованием купажа.
В зависимости от состава сырья, содержания спирта, сахара, экстракта и различных ингредиентов ликероводочные изделия делятся на следующие группы: ликеры (крепкие, десертные и эмульсионные), кремы, пунши, наливки, настойки (сладкие, полусладкие, слабоградусные, горькие), напитки десертные, аперитивы, коктейли, бальзамы и напитки слабоградусные газированные и негазированные.
Каждое изделие по своим органолептическим и физико-химическим показателям должно строго соответствовать нормам, предусмотренным в рецептурах на ликероводочные изделия и техническим условиям действующих государственных стандартов.
Задание 2 Определить органолептические показатели
В ликероводочной промышленности принята 10-балловая система, по которой оценивают единичные признаки изделия (прозрачность, цвет, вкус и аромат). Для каждого показателя установлен следующий высший балл: цвет и прозрачность - 2 балла, вкус - 4 балла, аромат - 4 балла. Сумма баллов отдельных признаков составляет общий балл исследуемого изделия. Наивысший балл равен 10. Распределение баллов приведено в таблице 6.1
Таблица 6.1 Дегустационная оценка ликероводочных изделий, баллы, не менее
| Показатель качества | Ликероводочные изделия всех групп, за исключением бальзамов | Бальзамы | ||||
| Отличного качества | Хорошего качества | Удовлетворительного качества | Отличного качества | Хорошего качества | Удовлетворительного качества | |
| Цвет и прозрачность | 2,0 | 2,0 | 2,0 | 2,0 | 2,0 | 2,0 |
| Аромат | 3,7 | 3,6 | 3,5 | 3,8 | 3,7 | 3,6 |
| Вкус | 3,8 | 3,6 | 3,5 | 3,8 | 3,6 | 3,5 |
| Общая оценка | 9,5 | 9,2 | 9,0 | 9,6 | 9,4 | 9,2 |
На вкус и аромат отводится 80% всех баллов, так как именно им уделяется основная роль в органолептической оценке качества изделий.
Высших баллов удостаиваются ликеры, наливки и настойки, имеющие безукоризненную прозрачность и цвет, соответствующий эталону; округленный аромат, характерный для плодово-ягодного или ароматического сырья, из которого напиток приготовлен, при отсутствии выделяющегося запаха спирта и отдельных веществ, входящих в состав напитка; приятный характерный вкус с преобладанием вкуса основных видов сырья, из которого напиток приготовлен, при отсутствии во вкусе жгучести спирта и привкуса отдельных нехарактерных для напитка веществ.
2.1 Определение наличия посторонних примесей
Бутылку из прозрачного стекла с готовой продукцией встряхивают, переворачивают кверху дном и в проходящем свете визуально просматривают невооруженным глазом содержимое бутылки. Если имеются тяжелые включения (кусочки стекла, окалина и др.), то они опускаются вниз, а легкие (частички укупорочного и фильтрующего материалов, ворсинки, пленки от плохо вымытой бутылки и т. д.) поднимаются вверх и плавают.
Определение наличия посторонних включений в готовой продукции, укупоренной в стеклянную тару из непрозрачного (матового) стекла, а также в фарфоровую или керамическую тару, проводят после перелива ее в сухой и чистый стеклянный цилиндр, визуально просматривая невооруженным глазом его содержимое в проходящем свете.
Готовая продукция не должна иметь посторонних включений и осадка.
Внимательно осматривают внутреннюю поверхность бутылки. Наличие матового или другого налета на дне бутылки или на других ее участках не допускается.
Для ликеров и ликероводочных изделий допускается наличие мутной капли при переворачивании бутылки с изделием кверху дном, исчезающей при взбалтывании (ГОСТ Р 52192-2003).
2.2 Определение прозрачности
Метод основан на визуальном определении прозрачности содержимого бутылки в проходящем свете или на световом экране.
Прозрачность алкогольной продукции зависит от наличия взвешенных веществ.
Анализируемую продукцию наливают в пробирку из бесцветного стекла вместимостью 10 или 20 см3.
Ликеры и ликероводочные изделия просматривают в проходящем свете или на световом экране. При отсутствии признаков помутнения изделие считают прозрачным.
Эмульсионные ликеры должны представлять собой однородную непрозрачную жидкость без осадка.
2.3 Определение цвета
Цвет ликероводочных изделий определяют визуально или с применением фотоэлектроколориметра любой марки.
2.3.1 Определение цвета визуально
Ликер или ликероводочное изделие наливают в пробирку и визуально определяют его цвет в проходящем свете. Определяют основную окраску, которая предусмотрена рецептурой и должна быть характерной для анализируемого изделия. Отмечают интенсивность цвета, степень насыщенности, оттенок и дополнительные тона.
2.3.2 Определение цвета ликероводочных изделий на фотоэлектроколориметре
Метод основан на измерении оптической плотности анализируемого изделия с последующим сравнением полученного значения с предельно допустимыми значениями, установленными для каждого вида ликероводочного изделия и указанными в рецептурах.
Анализируемое изделие наливают в кювету и измеряют его оптическую плотность в сравнении с дистиллированной водой. Размер кюветы и длину световой волны подобраны для данного вида изделия и приведены в рецептуре на это изделие. В таблице 19 приложения [6] приведены условия измерения для некоторых видов изделий.
Полученную оптическую плотность сравнивают с предельно допустимыми величинами, приведенными в рецептуре на данное изделие. Если полученное значение оптической плотности меньше верхнего предела или больше нижнего предела, то изделие считается выдержанным по цвету. Если цвет определяют для установления правильности приготовления купажа, то при несоответствии окраски принятым пределам производят исправление путем дополнительного введения красителя или разбавления неподкрашенным купажом.
Допустимые пределы оптической плотности, характеризующие удовлетворительное качество цветности изделия, являются базовыми, принятыми за эталон.
В зависимости от марки используемого фотоэлектроколориметра оптическая плотность может несколько отличаться от эталонной. Поэтому для приведения оптической плотности к эталонным значениям необходимо определить поправочный коэффициент К, который для каждого фотоэлектроколориметра будет разным.
Определение поправочного коэффициента
Поправочный коэффициент определяют по раствору дихромата калия концентрации 0,0015 моль/дм3.
Навеску предварительно перекристаллизованного дихромата калия массой (0,451+0,001) г растворяют при помешивании в мерной колбе
вместимостью 1000 дм3 в 500 см3 дистиллированной воды. Объем полученного раствора доводят дистиллированной водой до метки при 20 °С и перемешивают. Оптическую плотность данного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре в сравнении с дистиллированной водой в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм при светофильтре с длиной световой волны 413 нм.
Оптическая плотность раствора должна быть равной 0,400. Если она будет иная, то рассчитывают поправочный коэффициент К по формуле (6.1):
К = 0,400 / D (6.1)
где 0,400 - оптическая плотность раствора дихромата калия концентрации 0,0015 моль/дм3;
D - оптическая плотность раствора дихромата калия, полученная на используемом фотоэлектроколориметре.
Если оптическая плотность раствора дихромата калия меньше или больше 0,400, то значение оптической плотности анализируемого изделия умножают на установленный поправочный коэффициент и вычисляют приведенную оптическую плотность Dприв по формуле (6.2):
Dприв = Dизд·К (6.2)
где Dизд - оптическая плотность анализируемого изделия;
К - поправочный коэффициент.
Приведенную оптическую плотность Дизд сравнивают с предельно допустимыми значениями оптической плотности, приведенными в рецептуре на ликероводочное изделие.
2.4 Определение запаха и аромата
Метод основан на обонятельных ощущениях дегустатора, возбуждаемых летучими веществами, содержащимися в изделии.
Ликер или ликероводочное изделие наливают в дегустационный бокал на 1/3 его объема (около 50 см3), перемешивают легкими вращательными движениями, обхватив ладонью нижнюю расширенную часть бокала, облегчая этим испарение летучих веществ. Подносят бокал с напитком к носу и производят ряд коротких и частых вдыханий.
Аромат изделия оценивают исходя из аромата сырья, использованного для изготовления, отмечая его оттенки и степень насыщенности.
Аромат ликера или ликероводочного изделия должен соответствовать характеристике, предусмотренной рецептурой на данную продукцию.
2.5 Определение вкуса
Метод основан на вкусовых ощущениях, вызываемых растворимыми компонентами, находящимися в анализируемой продукции.
Для оценки вкуса анализируемого продукта используют содержимое бокалов после оценки запаха или аромата.
Вкус ликероводочных изделий зависит от гаммы вкусовых ощущений отдельных компонентов, соединенных воедино, согласно рецептуре изделия, и особенностей его приготовления.
Вкусовые ощущения оценивают по характеру вкуса и выраженности отдельных его оттенков, наличию привкуса, ассимиляции алкоголя.
Из дегустационного бокала с анализируемым образцом алкогольной продукции берут в рот глоток (3-5 см3) и удерживают его в передней части полости рта, затем перемещают на разные участки языка, более чувствительные к тому или другому возбудителю вкуса.
Вкус каждого ликероводочного изделия должен быть характерно выраженным, соответствовать требованиям рецептуры изделия и технологической инструкции его изготовления
Задание 3 Определить физико-химические показатели
3.1 Определение объемной доли этилового спирта
Определение крепости ликероводочных изделий осуществляют ареометрическим методом или с применением электронных автоматических спиртометров. Подготовку к анализу, проведение анализа и измерение данного показателя осуществляют аналогично определению крепости спиртованных полуфабрикатов ликероводочного производства. Исключение составляет способ определения крепости эмульсионных ликеров.
За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений объемной доли этилового спирта, расхождение между которыми не превышает 0,1%.
3.2 Определение массовой концентрации общего экстракта рефрактометрическим методом
Метод основан на определении показателя преломления раствора, полученного после перегонки спирта. Остаток из перегонной колбы количественно переносят в мерную колбу соответствующей вместимости, доводят объем до метки дистиллированной водой при (20±2)°С и перемешивают. Полученный раствор используют для определения показателя преломления на лабораторном рефрактометре.
При измерениях, проводимых при температуре, отличной от 20 0С, следует вносить поправку, найденную в таблицах, прилагаемых к рефрактометру.
Полученные значения показателя преломления переводят в значения содержания общего экстракта (г/100см3) по таблице 8 «Зависимость между содержанием сахарозы, относительной плотностью и показателем преломления ее водных растворов» [6].
Проводят не менее двух параллельных определений в условиях повторяемости с точностью до десятых долей.
3.3 Определение массовой концентрации титруемых кислот
Массовую концентрацию тируемых кислот в ликероводочных изделиях определяют двумя методами: ацидиметрическим или титриметрическим с применением потенциометра.
3.3.1 Ацидиметрический метод
Метод основан на титровании определенного объема испытуемого изделия раствором гидроксида натрия до получения нейтральной реакции, устанавливаемой при помощи индикатора фенолфталеина
Испытуемое изделие в объеме 10 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 100-200 см3, приливают свежепрокипяченую дистиллированную воду: для светлоокрашенных изделий - 25-30 см3, для темноокрашенных - 100 см3.
Содержимое колбы перемешивают стеклянной палочкой и титруют раствором гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм3 в присутствии индикатора бромтимолового синего до появления светло-зеленой окраски в капельной пробе на фарфоровой пластинке или в присутствии фенолфталеина до слаборозовой окраски.
Массовую концентрацию титруемых кислот (г/100 см3) рассчитывают по формуле (6.3):
Ск = V1·0,007·100 / V2 (6.3),
где V1 - объем раствора гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,007 - коэффициент пересчета на лимонную кислоту с одной молекулой воды;
V2 - объем испытуемого изделия, взятый на анализ, см3.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Окончательный результат анализа округляют до сотых долей г/100 см3.
3.3.1 Титриметрический метод с применением потенциометра
Метод основан на титровании определенного объема анализируемого изделия раствором гидроксида натрия до получения нейтральной Реакции, устанавливаемой при помощи потенциометра.
Этот метод применяется в основном для анализа темноокрашенных изделий, но допускается и для светлоокрашенных изделий.
10 см3 анализируемого изделия вносят в коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют 50 см3 дистиллированной воды и перемешивают. Раствор в колбе доводят до кипения и охлаждают до температуры (20±0,5) °С. После охлаждения его титруют раствором гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм3, приливая сначала небольшими порциями, а затем по каплям при постоянном перемешивании. В процессе титрования наблюдают за показаниями потенциометра, заканчивая титрование при рН 7,0.
Массовую концентрацию титруемых кислот вычисляют по объему израсходованного раствора гидроксида натрия с пересчетом на лимонную кислоту (г/100 см3 анализируемого раствора) по формуле (6.4).
Ск = V · 0,007 · 100 / a (6.4)
где V - объем раствора гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм3;
0,007 -коэффициент пересчета общих кислот на лимонную;
а - объем исследуемого ликероводочного изделия, взятый на анализ, см3.
Вычисление проводят до сотых долей с последующим округлением до десятых долей.
За окончательный результат анализа принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 0,04 г/100 см3.
3.4 Определение массовой концентрации сахара
Массовую концентрацию сахара в ликероводочных изделиях определяют химическим методом прямого титрования или фотоэлектроко-лориметрическим с применением антрона.
Химический метод прямого титрования
Метод основан на восстановлении инвертным сахаром оксида меди (I I) до оксида меди (I). Титрование определенного объема раствора Фелинга установленной концентрации проводят анализируемым раствором, содержащим сахар, до полного восстановления оксида меди (II) до оксида меди (I).
Метод применяется в контроле качества продукции, а также при возникновении разногласий в оценке качества (арбитражный анализ).
Подготовка к анализу
Содержание сахара в изделии при анализе данным методом должно быть не более 1,0%. Для этого анализируемое изделие перед инверсией разбавляют дистиллированной водой в соответствии с таблицей 6.2.
Таблица 6.2 Разведение ликероводочного изделия в зависимости от содержания в нем сахара
| Массовая концентрация сахара, г/100 см3 | Объем анализируемого изделия, см3 | Вместимость колбы, см3 |
| До 5 | - | - |
| От 5,0 до 12 включительно | ||
| «13 «24 « | ||
| «25 «30 « | ||
| «31 «50 « | ||
| «51 «60 « |
Перед проведением анализа необходимо определить поправочный коэффициент к титру растворов Фелинга I и I I.
Поправочный коэффициент к титру растворов Фелинга устанавливают по стандартному раствору инвертного сахара. Сахарозу, ч.д.а., или сахар-рафинад измельчают до получения сахарной пудры, выдерживают в течение 2-3 дней в эксикаторе над хлористым кальцием. Навеску сахарозы массой (2,00±0,01) г растворяют в 50 см2 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 250 см2. В колбу приливают 3 см3 концентрированной соляной кислоты (плотностью 1,19 г/см3), перемешивают и проводят инверсию сахарозы в течение 5 мин при температуре 67-70 °С. Затем содержимое колбы быстро охлаждают до температуры 20 °С и нейтрализуют до слабощелочной реакции раствором гидроокиси натрия СNaOH= 1 моль/дм3 по фенолфталеину. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Полученный раствор используют для титрования растворов Фелинга.
В коническую колбу вместимостью 200 см3 помещают по 10 см3 растворов Фелинга I и II и нагревают до кипения. Нагрев регулируют таким образом, чтобы кипение произошло не позднее чем через две мин. Затем добавляют 2-3 капли раствора метиленового голубого и, не прекращая кипячения, добавляют по каплям из бюретки раствор инвертного сахара до исчезновения синей окраски. После этого к смеси добавляют 3-5 капель раствора метиленового голубого и продолжают приливать раствор инвертного сахара, не прекращая кипячения, до появления красной или оранжевой окраски.
Продолжительность кипения жидкости в колбе в течение всего титрования не должна превышать 3 мин. После этого отмечают объем израсходованного на титрование раствора инвертного сахара. Этот результат считают ориентировочным. Затем проводят повторное титрование, для чего к смеси растворов Фелинга I и II до нагревания прибавляют на 0,5-1,0 см меньше раствора инвертного сахара, чем при первом титровании.
Смесь в колбе кипятят в течение 2 мин и, не прекращая кипячения, добавляют 3-5 капель раствора метиленового голубого. Затем начинают приливать из бюретки по 2-3 капли раствора инвертного сахара, продолжая кипячение в течение 2-3 с после каждого прибавления раствора сахара, до исчезновения синей и появления красной или оранжевой окраски. После окончания титрования отмечают объем израсходованного на титрование раствора.
Определение проводят не менее трех раз. Для вычисления поправочного коэффициента к титру растворов Фелинга используют среднее арифметическое значение результатов трех измерений, допускаемое расхождение между крайними значениями не превышает 2% относительно среднего арифметического значения.
Поправочный коэффициент К к титру растворов Фелинга (г сахарозы) вычисляют по формуле (6.5):
К = V·m / 250 (6.5)
где V- объем раствора инвертного сахара, израсходованного на титрование, см3;
m - масса навески сахарозы, г;
250 - объем стандартного раствора инвертного сахара, см3.
Проведение анализа
25 см3 разбавленного анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 25 см3 дистиллированной воды и 3 см3 соляной кислоты (плотностью 1,19 г/см3). Содержимое колбы перемешивают и выдерживают на водяной бане при температуре 67-70 °С в течение 5 мин. Затем жидкость в колбе быстро охлаждают до комнатной температуры, добавляют 1-2 капли фенолфталеина и осторожно нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (CNaOH) = 1 моль/дм3 до слабощелочной реакции (бледно-розовая окраска). Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки при температуре 20 °С и перемешивают.
Анализируемый раствор наливают в бюретку и титруют им смесь растворов Фелинга, состоящую из 10 см3 раствора Фелинга I и 10 см3 раствора Фелинга I I.
Обработка результатов
По объему анализируемого раствора, израсходованного на титрование, рассчитывают массовую концентрацию сахара с, г/100 см3, по формуле (6.6):
С = K·100·n / V (6.6)
где К - поправочный коэффициент к титру растворов Фелинга;
100 - объем раствора анализируемого изделия после инверсии, см3;
n - коэффициент разведения анализируемого изделия;
V - объем анализируемого изделия, израсходованный на титрование, см3.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результат округляют до десятых долей г/100 см3.
Коэффициент разведения n рассчитывают по формуле (6.7):
n = V1·V3 / V2·V4 (6.7)
где V1 - вместимость колбы, см3;
V2 - объем анализируемого изделия, см3;
V3 - вместимость колбы для проведения инверсии сахарозы, см3;
V4 - объем анализируемого раствора, взятого для инверсии, см3 (25 см3).
Задание 4 Сделать выводы по проделанной работе, ответить на контрольные вопросы
Вопросы для контроля:
1. Перечислите органолептические показатели качества ликероводочных изделий, расскажите методику их определения.
2. Расскажите классификацию ликероводочных изделий. Какие группы ликеров и ликероводочных изделий вы знаете?
3. Расскажите методики определения титруемых кислот в ликероводочных изделиях ацидиметрическим и потенциометрическим способами.
4. Расскажите методику определения объемной доли этилового спирта в ликероводочных изделиях ареометрическим методом. Какими еще методами можно определить объемную долю этилового спирта?
5. В чем сущность рефрактометрического метода определения общего экстракта ликероводочного изделия?
6. Каким образом можно определить массовую концентрацию сахара в ликероводочном изделии?
Лабораторная работа №7
АНАЛИЗ ВОДОК
Цель работы: изучить органолептические и физико-химические показатели качества водок и освоить методы их определения.
Аппаратура и реактивы:
- весы аналитические;
- лабораторная установка для перегонки спирта;
- лабораторная посуда;
- набор ареометров;
- термометр;
- титровальная установка;
- индикатор метиловый красный, 0,1 моль/дм3 раствор HCl;
- дистиллированная вода.
Задание 1 По учебной и справочной литературе изучить технологию производства водок и водок особых
В соответствии с ГОСТ Р 52190-2003 «Водки и изделия ликероводочные. Термины и определения», ГОСТ Р 51355-1999 «Водки и водки особые. Общие технические условия», водка – это спиртной напиток, представляющий собой водно-спиртовой раствор крепостью 40,0-45,0; 50 и 56% с мягким, присущим водке вкусом и характерным водочным ароматом.
Особая водка – водка крепостью 40-45 % с подчеркнуто специфическим ароматом и мягким вкусом за счет внесения ингредиентов.
Для изготовления водок используют спирт этиловый ректификованный высшей очистки, «Экстра», «Люкс» и «Альфа».
Таблица 7.1 Органолептические показатели водок и водок особых
| Наименование показателя | Характеристика |
| Внешний вид | Прозрачная жидкость без посторонних включений и осадка |
| Цвет | Бесцветная жидкость |
| Вкус и аромат | Характерные для водок данного типа, без постороннего привкуса и аромата. Водки должны иметь мягкий, присущий водке вкус и характерный водочный аромат; особые водки - мягкий вкус и подчеркнуто специфический аромат |
Таблица 7.2 Физико-химические показатели водок и водок особых
| Наименование показателя | Норма для водок из спирта | Норма для водок особых из спирта | Метод анализа | |||||||
| высшей очистки | "Экстра" | "Люкс" | "Альфа" | высшей очистки | "Экстра" | "Люкс" | "Альфа" | |||
| Крепость, % | 40,0-45,0; 50,0; 56,0 | 40,0-45,0 | ГОСТ 5363 | |||||||
Щелочность - объем соляной кислоты концентрации  (HCL)=0,1 моль/дм  , израсходованный на титрование 100 см водки, см , не более
| 3,0 | 2,5 | 2,0 | 2,0 | 3,0 | 2,5 | 2,0 | 2,0 | ГОСТ 5363 | |
| Массовая концентрация уксусного альдегида в 1 дм безводного спирта, мг, не более
| ГОСТ Р 51698 | |||||||||
| Массовая концентрация сивушного масла (1-пропанол, 2-пропанол, спирт изобутиловый, 1-бутанол, спирт изоамиловый) в 1 дм безводного спирта, мг, не более
| ГОСТ Р 51698 | |||||||||
| Массовая концентрация сложных эфиров (метилацетат, этилацетат) в 1 дм безводного спирта, мг, не более
| ГОСТ Р 51698 | |||||||||
| Объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %, не более | 0,03 | 0,02 | 0,02 | 0,003 | 0,03 | 0,02 | 0,02 | 0,003 | ГОСТ Р | |
| Примечания
1 В водках и водках особых при проверке на предприятии-изготовителе допускаются отклонения от установленной нормы по крепости, %:
±0,2 - для отдельной бутылки; ±0,1 - для 20 бутылок.
2 С учетом особенностей рецептур допускается в водках и водках особых наличие кислот в пересчете на лимонную не более 0,4 г/дм (0,04 г/100 см ).
| ||||||||||
В таблицах 7.1 и 7.2 указаны требования к органолептическим и физико-химическим показателям качества водок и водок особых согласно ГОСТ Р 51355-1999 «Водки и водки особые. Общие технические условия».
При выполнении лабораторной работы подгруппа делится на две бригады, каждая из которых анализирует свой образец водки.
Задание 2 Определить органолептические показатели
К определению внешнего вида алкогольной продукции, разлитой в бутылки, относят: визуальное определение чистоты наружной поверхности и целостности бутылки, герметичности укупорки, качества наклейки этикеток, контрэтикеток и кольереток, наличия посторонних включений в содержимом бутылки.
Для характеристики органолептических показателей качества алкогольной продукции используют 10-балловую шкалу. Распределение максимальных баллов по отдельным органолептическим показателям следующее:
- прозрачность и цвет – 2 балла;
- аромат и запах – 4 балла;
- вкус – 4 балла.
Проведение анализа
Около 50 см3 испытуемой водки наливают в дегустационный бокал, и после перемешивания вращательными движениями оценивают аромат и вкус.
Для определения цвета и прозрачности используют две одинаковые
по высоте и диаметру пробирки из бесцветного стекла. В одну из них нали-
вают 10 см3 испытуемой водки, в другую - 10 см3 дистиллированной воды. Водка не должна отличаться от воды при просмотре сверху вниз в направ-
лении оси пробирок на белом фоне при дневном свете или освещении лам-
пой дневного света.
Задание 3 Определить полноту налива
Метод основан на определении объема водки, содержащейся в бутылке, с применением мерной лабораторной посуды.
Проведение анализа
Водку из каждой от 20 бутылок, отобранных для определения полноты налива, осторожно переливают по стенке в чистую, предварительно ополоснутую испытуемой водкой мерную колбу или мерную колбу с градуированной горловиной. После слива водки и выдержки бутылки над воронкой мерной колбы в течение 30 с, проверяют объем слитой водки.
Недолив количественно определяют внесением дополнительного объема водки в мерную колбу до метки пипеткой с ценой деления 0,05 см3.
Перелив количественно определяют изъятием избыточного объема изделия из мерной колбы до метки пипеткой с ценой деления 0,05 см3.
При проверке полноты налива уровень нижнего мениска водки должен совпадать с меткой на колбе.
Полноту налива водки определяют при фактической температуре, сравнивая измеренный объем с объемом водки, учитывающим поправки в соответствии с температурой. Поправки к объему приведены в таблице 14 приложения [6].
Для вычисления отклонений фактического объема от номинального следует провести пересчет объема налитой продукции к температуре 20 °С.
Пример. Определяли полноту налива водки «Русская» в бутылке вместимостью 500 см3 при температуре 26 °С, объем водки составил 503 см3. По таблице 14 приложения [6] поправка к объему водки равна 2,1 см3, следовательно, при температуре 26 °С объем водки в бутылке должен составлять 502,1 см3.
Рассчитываем отклонение от номинального объема водки: 503 - 502,1 = 0,9 см3. Следовательно перелив водки равен 0,9 см3.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов измерений в каждой из 20 бутылок, округленное до целых значений. Полученный результат анализа распространяется на всю партию водки.
Задание 4 Определить физико-химические показатели
4.1 Определение объемной доли этилового спирта
Определение крепости водок (объемной доли этилового спирта) проводят ареометрическим или пикнометрическим методами. Допускается определение крепости водок с применением автоматических электронных приборов (оптических спиртомеров).
Ареометрический метод основан на измерении объемной доли этилового спирта ареометром для спирта в дистилляте, полученном после предварительной перегонки спирта из исследуемой водки (см. методические указания к лабораторной работе №5, пункт 3.1).
За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений крепости, расхождение между которыми не превышает 0,1% (по объему).
Допустимое расхождение между результатами измерения крепости в двух лабораториях не должно превышать 0,15% (по объему).
4.2 Определение щелочности
Метод основан на установлении объема раствора соляной кислоты с СНС1= 0,1 моль/дм3, израсходованной на титрование 100 см3 водки. Диапазон измерений 1,5-3,0 см3.
100 см3 анализируемой водки, отмеренной мерной колбой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и титруют ее в присутствии двух капель индикатора метилового красного раствором соляной кислоты с CНСl = 0,1 моль/дм3 до перехода желтой окраски раствора в розовую, не исчезающую в течение 30 с. По объему раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование, судят о щелочности водки.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,1 см3/100 см3 при доверительной вероятности Р = 0,95.
Задание 5 Сделать выводы по проделанной работе, ответить на контрольные вопросы
Вопросы для контроля:
1. Дайте определения водки и водки особой.
2. Назовите органолептические и физико-химические показатели качества водок и водок особых.
3. Расскажите методику определения объемной доли этилового спирта в водках ареометрическим методом.
4. Чем обусловлена щелочность водок и в чем она выражается?
5. Расскажите методику определения полноты налива водки в бутылки.
Лабораторная работа №8
