По физико-химическим показателям мед должен соответствовать требованиям, предусмотренным ГОСТ 19792 «Мед натуральный. Технические условия» и приведенным в таблице 3.2
Таблица 3.2 Физико-химические и органолептические показатели меда
| Наименование показателя | Характеристика и нормативные величины |
| Аромат | приятный, от слабого до сильного, без постороннего запаха |
| Вкус | сладкий, приятный, без постороннего привкуса |
| Массовая доля воды, %, не более | |
| Массовая доля редуцирующих сахаров (к безводному веществу), %, не более | |
| Массовая доля сахарозы (к безводному веществу), %, не более | |
| Наличие оксиметилфурфурола | отрицательно |
| Механические примеси | не допускаются |
Задание 2.1 Определить органолептические показатели
Органолептический анализ включает определение аромата и вкуса. Наличие признаков брожения определяют визуально.
Задание 2.2 Определить массовую долю воды
Метод основан на зависимости показателя преломления меда от содержания в нем воды.
Подготовка к анализу
Для проведения анализа используют жидкий мед. При поступлении закристаллизованного меда производят его полное растворение. Для этого в пробирку вносят около 1 см3 меда, плотно закрывают ее резиновой пробкой и нагревают на водяной бане при температуре 60 °С до полного растворения кристаллов. Затем пробирку с медом охлаждают до комнатной температуры. Воду, сконденсировавшуюся на внутренней поверхности стенок пробирки, и массу меда тщательно перемешивают стеклянной палочкой.
Проведение анализа
Одну каплю меда наносят на призму рефрактометра и измеряют показатель преломления. Показатель преломления пересчитывают на массовую долю воды в меде по таблице 10 приложения [6].
Если определение показателя преломления проводят при температуре ниже или выше 20 °С, то вводят поправку на каждый градус: для температур выше 20 °С - прибавляют к показателю преломления 0,00023; для температур ниже 20 °С - вычитают из показателя преломления 0,00023.
Пересчет показателя преломления, полученного при различной температуре, на его значение при температуре 20 °С (nд20) можно производить по формуле (3.3):
nд20 = nдТ+0,00023(Т-20 °С), (3.3)
гдеnдТ - значение показателя преломления по рефрактометру при температуре Т;
0,00023 - температурный коэффициент показателя преломления;
Т - температура, при которой проводилось определение, °С.
Обработка результатов
Массовую долю воды в меде (%) вычисляют по формуле (3.4):
W = 400(1,538 - nд20), (3.4)
где 400 и 1,538 - постоянные коэффициенты; nд20 - значение показателя преломления при температуре 20 °С.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 0,1%.
Задание 2.3 Сравнить полученные результаты анализов натурального меда с нормативными значениями [9]. Сделать выводы
Вопросы для контроля:
1. Назовите классификацию ликероводочных изделий по содержанию в них сахара.
2. Какие физико-химические и органолептические показатели нормируются в сахаре-песке и сахаре-рафинаде?
3. Каким образом осуществляется отбор проб сахара-песка и сахара-рафинада?
4. На чем основано действие поляриметрических методов анализа? Расскажите методику определения массовой доли сахарозы в сахаре поляриметрическим методом.
5. Расскажите, каким образом определить массовую концентрацию сахара в сахарном сиропе?
6. Какие требования предъявляются к показателям качества натурального меда?
7. Каким образом определяют массовую долю воды в меде?
Лабораторная работа №4
АНАЛИЗ КРАСИТЕЛЕЙ
Цель работы: изучить технологию приготовления колера, физико-химические методы анализа колера, методику расчета количества красителей для подкраски изделий.
Аппаратура и реактивы:
- весы аналитические;
- рефрактометр УРЛ-1;
- термометр до 200 0С;
- электрическая плитка; кастрюля, ложка;
- лабораторная посуда, пикнометр;
- фотоэлектроколориметр;
- воронки, бумажный фильтр;
- дистиллированная вода;
Задание 1 По учебной и справочной литературе изучить, какие красители используются в ликероводочном производстве [8,9,10]
Красители в ликероводочном производстве используются для придания им соответствующего цвета, который играет важную роль в создании внешнего товарного вида.
Различают красители натуральные и синтетические. К натуральным относятся колер, энокраситель, а также другие красители, полученные из ягод и ягодных выжимок. К синтетическим красителям относятся те, которые вырабатываются химической промышленностью: индигокармин, тартразин и др.
Задание 2 Приготовить колер
Колером называют водный раствор карамелизованной сахарозы, приготовленный из сахарного песка путем его нагревания до температуры 175-185 °С.
Колер представляет собой сложную смесь ангидридов различных сахаров, производных фурана, кислот жирного ряда, темноокрашенных гуминовых соединений и других веществ. По внешнему виду колер - это тягучая масса черно-бурого цвета с характерным карамельным запахом и ярко выраженным горьким вкусом. Он хорошо растворяется в воде и водно-спиртовых растворах.
Нормальным считается колер, имеющий относительную плотность 1,350 и содержание сухих веществ 70±2 %. Качество колера характеризуют: растворимость, относительная плотность, цвет и содержание видимых сухих веществ.
При выполнении лабораторной работы подгруппа делится на две бригады, каждая из которых готовит и анализирует свой образец колера.
Навеску сахара 250 г. переносят в металлическую кастрюлю, с таким расчетом, чтобы сахар занимал 30-35% полезного объема кастрюли. Сахар нагревают при постоянном перемешивании. При температуре 1600С сахар начинае расплавляться и буреть. Повышение температуры до 175-180 0С сопровождается интенсивным процессом карамелизации.
Для определения готовности колера деревянной палочкой отбирают пробу, наносят ее тонким слоем на стекло и после непродолжительного погружения в холодную воду рассматривают перед источником света. Готовый колер дает черно-бурое окрашивание с темно-вишневым оттенком, крошится при снятии со стекла ножом и не прилипает к пальцам.
После готовности колера его заливают 120 мл воды температурой 60-700С (из расчета получения готового колера с содержанием сухих веществ 70±2 %, с учетом испарения воды). Воду добавляют тонкой струей при непрерывном перемешивании. Готовый колер охлаждают до температуры 20 0С.
Выход колера с относительной плотностью 1,35 (при 200С) составляет 105-108 % от массы взятого сахара.
Задание 3 Определить физико-химические показатели качества колера
3.1 Определение растворимости колера
Навеску колера массой (20,00±0,01) г растворяют в 20 см3 горячей воды и фильтруют через бумажный фильтр. После промывки фильтра в горячей воде его тщательно осматривают. Наличие на фильтре частичек угля свидетельствует о том, что сахар пережжен.
3.2 Определение относительной плотности колера
Для определения относительной плотности колера готовят основной раствор. Для этого навеску колера массой (50,00±,01) г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, растворяют в дистиллированной воде, доливают водой до метки при 20 °С и тщательно перемешивают. Относительную плотность полученного основного раствора (d1) определяют пикнометром или ареометром. По относительной плотности полученного раствора находят относительную плотность колера (d2), пользуясь таблицей 4.1.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений относительной плотности колера.
Таблица 4.1 Зависимость содержания нормального колера от относительной плотности приготовленного раствора колера
| Относительная плотность | Количество колера с относительной плотностью 1,35, содержащегося в 100 кг данного колера (в), кг | Относительная плотность | Количество колера с относительной плотностью 1,35, содержащегося в 100 кг данного колера (в), кг | ||
| основного раствора (d2) | колера (d1) | основного раствора (d2) | колера (d1) | ||
| 1,0603 | 1,400 | 110,14 | 1,0541 | 1,345 | 98,88 |
| 1,0598 | 1,395 | 109,42 | 1,0535 | 1,340 | 97,91 |
| 1,0592 | 1,390 | 108,21 | 1,0529 | 1,335 | 96,78 |
| 1,0585 | 1,385 | 107,36 | 1,0523 | 1,330 | 95,67 |
| 1,0579 | 1,380 | 106,16 | 1,0517 | 1,325 | 94,60 |
| 1,0574 | 1,375 | 105,22 | 1,0511 | 1,320 | 93,49 |
| 1,0568 | 1,370 | 104,17 | 1,0505 | 1,315 | 92,40 |
| 1,0563 | 1,365 | 103,78 | 1,0499 | 1,310 | 91,28 |
| 1,0559 | 1,360 | 102,13 | 1,0493 | 1,305 | 90,12 |
| 1,0553 | 1,355 | 100,04 | 1,0487 | 1,300 | 89,01 |
| 1,0547 | 1,350 | 100,00 | - | - | - |
3.3 Расчет расхода колера с относительной плотностью 1,30-1,40 для подкраски ликероводочных изделий
В рецептуре для подкраски ликероводочных изделий приведен расход нормального колера с относительной плотностью 1,350. Однако, приготовленный колер может иметь относительную плотность выше или ниже нормальной, т. е. он будет содержать красителя больше или меньше указанного в рецептуре. Поэтому для нормальной подкраски купажа необходимо рассчитать расход приготовленного колера для введения его в купаж согласно рецептуре.
Для этого по относительной плотности приготовленного колера находят в таблице 1 (графа 3) количество нормального колера относительной плотности 1,35, содержащегося в 100 кг испытуемого колера (в).
Рассчитывают количество испытуемого колера в кг, необходимое для подкраски 100 дал изделия (д) по формуле (4.1):
д = Ск ·100 / в (4.1),
где Ск – расход нормального колера на 100 дал изделия, кг;
в – количество нормального колера, содержащегося в 100 кг испытуемого колера, кг.
3.4 Определение массовой доли видимых сухих веществ колера
Метод основан на определении показателя преломления испытуемого раствора колера по рефрактометру.
Для анализа используют основной раствор колера, приготовленный для определения относительной плотности колера, как описано выше.
2-3 капли основного раствора наносят стеклянной палочкой на призму рефрактометра любой марки и проводят измерение.
Полученный результат показания рефрактометра умножают на 5, так как при приготовлении основного раствора колер разбавляют в 5 раз дистиллированной водой.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми не превышает 1%.
3.5 Определение цвета колера
Цвет колера является важным качественным показателем, характеризующим его красящую способность.
Метод определения цвета колера основан на измерении оптической плотности водного раствора колера.
Навеску колера массой (2,000±0,001) г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в дистиллированной воде, объем доводят до метки водой при температуре 20°С и тщательно перемешивают раствор.
Определяют оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре в сравнении с дистиллированной водой в кювете с шириной рабочей грани 3 мм при светофильтрах с длиной световой волны 400 нм.
Полученная оптическая плотность должна быть в пределах 0,280-0,340.
Задание 4 Изучить формы журнала приготовления ликероводочных изделий ПЛВ №5
Изучить форму и заполнить соответствующие графы журнала ПЛВ №6 «Журнал приготовление колера» (форма журнала выдается преподавателем).
Задание 5 Определить красящую способность красителей фотоэлектроколориметрическим методом
Приведенный в рецептуре по приготовлению ликероводочных изделий расход красителей, вносимых в купаж, рассчитан на использование красителей с нормальным содержанием красящего вещества. Однако, поступающие в производство красители могут содержать различное количество красящего вещества.
Кроме того, на цвет изделия влияет также и цвет полуфабриката, входящего в состав изделия, который может иметь различную интенсивность окраски.
Поэтому количество красителя, которое необходимо вводить для подкрашивания изделий, должно быть скорректировано с содержанием красящего вещества в образце красителя и цветностью полуфабриката, используемого для приготовления ликероводочного изделия.
Фотоэлектроколориметрический метод определения красящей способности красителей основан на измерении интенсивности окраски испытуемого раствора красителя с последующим сравнением ее с нормативными значениями оптической плотности, установленными с применением стандартных растворов красителя.
Проведение анализа
Для проведения анализа готовят рабочие растворы красителя согласно таблице 4.2.
Из емкости с красителем отбирают среднюю пробу, из которой берут навеску красителя, массу которой находят по таблице 4.2. Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в дистиллированной воде. Объем полученного основного раствора доводят водой до метки и перемешивают. Затем готовят рабочий раствор красителя, отбирая в мерную колбу вместимостью 100-250 см определенный объем основного раствора. Определяют оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре любой марки. Полученную величину оптической плотности сравнивают с нормативной, приведенной в таблице 4.2.
Если полученная величина оптической плотности соответствует указанным нормативным значениям, то считают, что красящая способность испытуемого красителя соответствует нормативной. Следовательно, количество красителя, которое необходимо внести в купаж, определяют по рецептуре.
Если же полученная оптическая плотность отличается от нормативной, то содержание красящего вещества в испытуемом красителе в процентах от нормативной величины рассчитывают по формулам:
Ск = 303-D + 0,02 - для колера, (4.2)
Си = 0,302-D - для индигокармина, (4.3)
Ст= 185,8-D- 0,035 - для тартразина, (4.4)
где Ск; Си; Ст - содержание красящих веществ в красителях: колере, индиго-кармине, тартразине, %;
D - оптическая плотность; 303; 0,02; 0,302; 185,8; 0,035 - постоянные величины, полученные экспериментально.
За результаты анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми не превышает ±3,0%.
Таблица 4.2 Приготовление рабочих растворов красителей для оценки их качества
| Наименование красителя | Количество красителя, введенное в купаж | Массовая доля красителя, г/100 г | Объем основного раствора необходимого для вторичного разбавления, см3 | Объем рабочего раствора, см3 | Условия колориметрирования | Нормативная величина оптической плотности раствора с нормальным содержанием красителя | ||
| масса красителя, г | объем раствора красителя, см3 | ширина рабочей грани, см | длина световой волны, нм | |||||
| Тартразин (62,6%) | 3,0 | 1,878 | 0,5 | 0,539 | ||||
| Индигокармин 98% (порошок) | 0,125 | 0,0123 | 0,331 | |||||
| Индигокармин 220 (паста) | 1,0 | 0,0125 | 0,331 | |||||
| Колер | 2,0 | 0,200 | - | - | 0,280 | |||
| Кошенилово-красный | 0,600 | 0,060 | 0,525 |
Пример. Определяли содержание красящего вещества в испытуемой пробе красителя тартразина в % от нормативного и количество красителя, которое необходимо ввести в 1000 дал купажа при приготовлении ликера «Лимонный».
Согласно таблице 4.2, отбирают навеску красителя 3 г, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Для приготовления рабочего раствора отобрали 0,5 см3 в колбу вместимостью 250 см3, довели объем до метки дистиллированной водой. Оптическая плотность равна 0,610, т. е. полученная величина выше нормативной. Следовательно, в испытуемой пробе тартразина красящего вещества содержится больше нормативного количества и его следует внести в купаж несколько меньше.
По формуле (4.4) рассчитали содержание красящих веществ в тартразине: Ст = 185,8 0,610-0,035 = 113,3%.
Согласно рецептуре для 1000 дал купажа ликера «Лимонный» необходимо 1,8 кг красителя с нормальным содержанием красящего вещества.
Испытуемого тартразина следует внести в купаж Ст = 1,8·100 / 113,3 = 1,589 кг.
Задание 6 Изучить способ расчета количества красителей для подкраски изделий
Для расчета количества красителя, которое задается в купаж, в зависимости от цветности использованного полуфабриката необходимо вводить краситель в купаж не сразу, а в два приема. Вначале вводят 80% установленного количества красителя и измеряют на фотоэлектроколориметре оптическую плотность на соответствие нормативным величинам.
После добавления в купаж 80% установленного количества красителя величина оптической плотности должна быть менее нормативной в 1,25 раза. В этом случае остается добавить в купаж оставшиеся 20% установленного количества красителя, чтобы интенсивность окраски готового изделия соответствовала нормативной величине оптической плотности. Если же полученная оптическая плотность не соответствует нормативному значению после добавления 80% установленного количества красителя из-за дополнительной окраски, вносимой в изделие полуфабрикатами, то фактический расход красителя может несколько отличаться от установленного рецептурой
Пример 1. Вводим в купаж ликера «Лимонный» 80% установленного количества тартразина. Получена оптическая плотность Д= 0,431. Согласно данным таблицы 2 нормативная величина оптической плотности для тартразина равна 0,539. Полученная оптическая плотность меньше нормативной в 1,25 раза: 0,539 / 1,25 = 0,431.
Следовательно, в купаж нужно добавить оставшиеся 20% установленного количества красителя, чтобы получить требуемую окраску готового изделия.
Пример 2. Ввели в купаж на 1000 дал ликера «Лимонный» 80% установленного количества тартразина: 1,8-0,8 = 1,44 кг. Оптическая плотность раствора равна 0,420, т. е. ниже нормативной.
По формуле (4) рассчитали содержание красящих веществ в тартразине Ст = 185,8-0,420-0,035 = 78,04%. Следовательно, вместо 1,8 кг красителя на 1000 дал купажа следует ввести С = 1,8 · 100 / 78,04 = 2,3 кг.
Таким образом, для получения цвета ликера «Лимонный», отвечающего техническим требованиям, необходимо ввести на 1000 дал купажа недостающее количество тартразина С = 2,3 - 1,8 = 0,5 кг.
Задание 7 Сделать выводы по проделанной работе, ответить на контрольные вопросы
Вопросы для контроля:
1. Какие красители применяются в ликероводочном производстве?
2. Расскажите технологию получения колера.
3. Какие физико-химические показатели нормируются в колере? Расскажите методику их определения. Каковы значения этих показателей?
4. Охарактеризуйте фотоэлектроколориметрический метод определения красящей способности красителей.
5. Расскажите методику расчета количества красителей для подкраски ликероводочных изделий.
Лабораторная работа №5
