Для приготовления водок, кремов, ликеров и бесцветных сладких напитков применяется рафинированный сахар-песок или сахар-рафинад, для остальных напитков - сахар-песок.
Сахар-рафинад представляет собой дополнительно очищенный рафинированный сахар в виде кусков или кристаллов.
Органолептические показатели:
- вкус - сладкий, без посторонних привкуса и запаха;
- цвет - белый с блеском;
- растворимость в воде - полная, раствор должен быть прозрачным, без каких-либо нерастворимых осадков, механических или других посторонних примесей;
- сыпучесть - сыпучий, без комков.
По физико-химическим и органолептическим показателям сахар-рафинад должен соответствовать требованиям, указанным в таблице 3.1.
Таблица 3.1 Физико-химические показатели сахара-песка и сахара-рафинада
| Наименование показателя | Нормативные величины | |
| сахар-песок | сахар-рафинад | |
| Сахароза (в пересчете на сухое вещество), %, не менее | 99,55 | 99,9 |
| Редуцирующие вещества, %, не более | 0,065 | 0,03 |
| Зола, %, не более | 0,05 | - |
| Влага, %, не более | 0,15 | 0,20 |
| Ферропримеси, %, не более | 0,0003 | 0,0003 |
При проведении лабораторной работы подгруппа делится на две бригады, каждая из которых анализирует разные образцы сахара-песка или сахара-рафинада.
Задание 1.1 Определить органолептические показатели
Органолептический анализ включает оценку внешнего вида, привкуса, запаха и чистоты раствора сахара.
Внешний вид должен соответствовать требованиям ГОСТ 21 «Сахар-песок. Технические условия» и ГОСТ 22 «Сахар-рафинад. Технические условия».
1.1.1 Определение внешнего вида
Пробу сахара рассыпают на лист белой бумаги толщиной слоя не более 1 см и при рассеянном дневном свете или лампы дневного света визуально определяют внешний вид.
1.1.2 Определение запаха и привкуса
Для определения запаха и привкуса сахара готовят водный раствор, содержащий 25 г сахара в 100 см дистиллированной воды. Раствор сахара помещают в чистую стеклянную банку с пришлифованной пробкой, заполняя ее на 3/4 объема, банку с раствором закрывают пробкой и выдерживают в течение 1 ч при комнатной температуре.
Определение запаха производят на уровне края банки тотчас после открывания пробки. Привкус определяют как в сухом сахаре, так и в его водном растворе.
Задание 1.2 Определить массовую долю влаги
Метод основан на высушивании взвешенной пробы сахара и определении потери массы при высушивании.
Проведение анализа
Навеску сахара-песка или быстро измельченного сахара-рафинада массой (10,000±0,001) г отбирают от средней пробы и помещают в высушенную до постоянной массы бюкс с пришлифованной крышкой.
Высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы.
Массовую долю влаги в процентах вычисляют по формуле (3.1):
W = (m1 – m2)·100/ m1, (3.1)
где m1 – масса навески до высушивания;
m2 - масса навески после высушивания.
Задание 1.3 Определить массовую долю сахарозы поляриметрическим методом
Поляриметрический метод определения сахарозы основан на способности углеводов вращать плоскость поляризации луча света. Известно, что колебания обыкновенного светового луча происходят во всех плоскостях, перпендикулярных его направлению.
При прохождении обыкновенного луча света через некоторые кристаллы их решетки способны пропускать лучи только определенного направления колебания. По выходе из кристалла колебания луча будут происходить только в одной плоскости, такой луч называется поляризованным.
Поляриметрические исследования ведут с помощью поляриметров. В ликероводочном производстве широкое распространение получил поляриметр СУ-3, общий вид которого представлен на рисунке 1.
Устройство прибора: основными частями прибора являются узел измерительной головки 1 и осветительный узел 2, соединенные между собой траверсой 3, на которой укреплена камера 4 для поляриметрических трубок. В передней части прибора имеется лупа в оправе 5 для отсчета показание по шкале и зрительная труба 6, которая имеет гильзу 7. С тыльной стороны измерительной головки находится узел нониуса. В нижней части измерительной головки расположена рукоятка 8 кремальерной передачи для перемещения кварцевого клина и связанной с ним шкалы.
Осветительный узел имеет поворотную обойму 9 со стеклянным светофильтром и матовым стеклом и патрон 10 с лампочкой. Траверса крепится к литому основанию.
Шкала поляриметра при определении сахара показывает его процентное содержание. Для отсчета десятых долей служит нониус.
Перед началом работы необходимо установить прибор на нуль. При этом нулевое значение шкалы должно совпадать с нулем нониуса Трубку заполняют исследуемым раствором, помещают в камеру прибора и производят отсчет показаний шкалы и нониуса.
Рисунок 1 Общий вид поляриметра СУ-3
При анализе левовращающих растворов все операции проводят в обратном направлении, в этом случае нуль нониуса расположен левее шкалы.
Поляризационная трубка длиной 200 мм считается нормальной; при поляризации в трубках длиной 100 или 400 мм показания поляриметра в первом случае удваивают, а во втором уменьшают в 2 раза.
Трубку наполняют следующим образом: один конец ее закрывают пришлифованным круглым стеклом и завинчиваю гайкой. Затем, слегка наклонив трубку, заполняют ее испытуемым раствором так, чтобы жидкость выступала над краем трубки при вертикальном положении. Осторожно, срезая жидкость стеклом, закрывают и затем завинчивают трубку. В жидкости не должно оставаться пузырьков воздуха. Протерев стекла, производят измерение угла вращения раствора. Температура поляризуемого раствора должна быть равна 20°С в течение всего периода измерения.
Для каждой пробы производят не менее трех отсчетов по поляриметру и принимают средний. Полученная величина есть угол вращения раствора.
Проведение анализа
Навеску анализируемого сахара (рафинад предварительно измельчают в ступке) массой (25,00±0,01) г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 с использованием горячей дистиллированной воды, которой заполняют колбу примерно на 4/5 объема. Раствор перемешивают вращательными движениями и колбу с содержимым помещают на водяную баню с температурой (20±0,1)°С на 30 мин. Затем объем доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают раствор и пропускают через бумажный фильтр.
При фильтрации воронку покрывают часовым стеклом во избежание испарения воды и изменения концентрации. Первые порции фильтрата отбрасывают. Все операции проводят тщательно и быстро.
Фильтрат заливают в поляриметрическую трубку длиной 200 мм с кожухом для водяного охлаждения, помещают в камеру сахариметра и подключают к термостату ТС-15, в котором поддерживается температура (20±0,1) °С.
По истечении 15-20 мин, когда температура в поляриметрической трубке станет равной 20 °С, измеряют угол вращения фильтрата. Поляриметрическое определение необходимо проводить при температуре окружающей среды 20°С.
Значение, непосредственно полученное на шкале сахариметра, дает количество сахарозы в процентах к массе взятого сахара. Результат определяют как среднее арифметических трех определений с точностью до одной сотой процента. Массовую долю сахарозы (X, %) в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле (3.2):
X = (P ·100) / (100 –W) (3.2)
где Р - показание сахариметра (среднее арифметическое трех измерений), %;
W - массовая доля влаги в сахаре, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений, допустимое расхождение между которыми не превышает ±0,05%.
Задание 1.4 Приготовить сахарный сироп и определить массовую концентрацию сахара в сахарном сиропе
1.4.1 Приготовление сахарного сиропа заданной концентрации
Сахар-песок и сахар-рафинад используются в производстве водок и ликероводочных изделий в виде сахарных сиропов преимущественно концентрацией 65,8%. Белый сахарный сироп получают двумя способами: холодным и горячим.
Студентам необходимо сделать расчет и приготовить сахарные сиропы по следующим исходным данным:
- приготовить сахарный сироп с массовой концентрацией 65,8% из анализируемого сахара массой 100 г; сравнить расчетный объем полученного сахарного сиропа с фактическим.
- приготовить 250 мл сахарного сиропа с массовой концентрацией 65,8% из анализируемого сахара.
При расчетах необходимо учесть массовую долю влаги в сахаре, а также принять, что 5% воды испаряется при приготовлении сиропа. Плотность 65,8-%-го раствора составляет 1,3212 г/см3.
1.4.2 Определение массовой концентрации сахара в сахарном сиропе
Массовую концентрацию сахара в сахарном сиропе определяют рефрактометрическим методом.
Рефрактометры предназначены для определения концентрации веществ по показателю преломления растворов, содержащих эти вещества.
В контроле ликероводочного производства применяют рефрактометры марок: РЛ, РЛ-1 (рефрактометр лабораторный), РПЛ-3 (рефрактометр пищевой лабораторный), УРЛ-1 (универсальный рефрактометр лабораторный).
Устройство приборов: 1 - призмы измерительные; 2 и 3 - окна для проходящего и отраженного света; 4 - источник света; 5 - компенсатор дисперсии; 6 - прорезь; 7 - окуляр; 8 – термометр.
Измерения на приборе следует проводить строго при температуре (20+0,5) °С, наблюдая ее по термометру. В верхней и нижней камерах, где укреплены призмы, имеются каналы, через которые можно пропускать воду с определенной температурой, передаваемую от ультратермостата с температурой 20 °С.
Рисунок 2 Рефрактометры лабораторные марок РПЛ-3 (а) и УРЛ-1 (б):
.
Если температура измерения отличается от 20 °С, то следует вносить в показания приборов поправку на температуру.
Перед измерением необходимо проверить нуль прибора. Для этого на нижнюю призму наносят каплю дистиллированной воды и закрывают верхнюю призму. С помощью рукоятки перемещают положение окуляра вниз до тех пор, пока в поле зрения не появится граница светотени. Совмещают визирную линию с границей светотени и проводят отсчет по шкале. При правильной установке прибора на нуль граница светотени при 20 °С должна быть совмещена с нулевым делением шкалы сухих веществ, а также с делением nд= 1,33299 шкалы показателей преломления. В случае отклонения от этих значений ключом устанавливают нуль.
Правильность установки прибора проверяют 2-3 раза.
Аналогично проводят на рефрактометре измерения анализируемого раствора.
Измерения концентрации сахарных растворов можно проводить при температуре 10-30 °С и вносить поправки на температуру 20 °С.
Измерив показатель преломления анализируемого сахарного раствора, находят содержание сахара (г/100 см3) по таблице 8 [6].
Задание 1.5 Сравнить полученные результаты анализов сахара-песка и сахара-рафинада с нормативными значениями [9]. Сделать выводы
Задание 1.6 Изучить формы журнала приготовления ликеро- водочных изделий ПЛВ №6
Изучить форму и заполнить соответствующие графы журнала ПЛВ №6 «Журнал учета сахара, поступающего для приготовления сахарного сиропа» (форма журнала выдается преподавателем).
