Гравиметрия – один из наиболее старых и наиболее точных методов анализа. Предел определения в гравиметрии ограничивается растворимостью осадка и чувствительностью аналитических весов.
Гравиметрия – наиболее точный из химических методов анализа. Точность определения составляет в среднем 0,1–0,2%, иногда 0,005–0,01%. Кроме того, метод отличается надежностью полученных результатов. Благодаря этим достоинствам метод используют при проведении наиболее ответственных и требующих точности аналитических работ:
§ при арбитражных анализах, которые проводят в случае возникновения разногласий между поставщиком и потребителем;
§ для аттестации эталонных образцов;
§ для определения концентрации стандартных растворов различных элементов;
§ для установления состава веществ и материалов, в том числе новых минералов, синтезированных соединений и т. п.
К числу достоинств гравиметрии относится также отсутствие каких-либо стандартизаций или градуировок по стандартным образцам, необходимых почти в любом другом методе анализа. За счет всех этих преимуществ практическое применение гравиметрии остается очень широким.
Однако гравиметрический метод имеет ряд недостатков:
§ длительность проведения анализа. На анализ затрачивается обычно несколько часов, чаще всего результат может быть получен только на второй день. Поэтому метод не применяют для контроля хода технологического процесса, а используют его для контроля качества сырья и готовой продукции;
§ трудоемкость, связанная с необходимостью выполнения многих операций, описанных выше;
§ невысокая чувствительность, в связи с чем трудно определять малые количества аналита. Гравиметрию практически не используют для анализа проб с массовой долей определяемого компонента ниже 0,1%. Оптимально, если концентрация его выше 1%, а чаще всего метод используют для анализа основного компонента при его массовой доле 30–90%.
§ малая избирательность за счет того, что большинство осадителей не являются селективными реагентами и приходится проводить предварительное разделение компонентов с целью выделения аналита. Это приводит к увеличению времени, затрачиваемого на проведение анализа, а также снижает точность определения. Избирательность может быть повышена при использовании органических осадителей, приемов маскирования, регулирования рН и т. д.
Погрешности гравиметрии
Гравиметрия относится к методам, дающим наиболее правильные результаты. Поэтому, несмотря на то, что время, затрачиваемое на анализ, велико, этот метод применяется как проверочный в арбитражных анализах. Высокая правильность гравиметрии обусловлена тем, что здесь весьма мала систематическая ошибка измерения, связанная с точностью взвешивания на аналитических весах. Так, для весов с точностью взвешивания 0,0001 г систематическая ошибка измерения составляет:
где a – навеска анализируемого вещества; m – масса гравиметрической формы; n – число прокаливаний или высушиваний для получения постоянной массы.
Например, при a = 0,2598 г, m = 0,1754 г и n = 3 получим:
Систематические методические ошибки в гравиметрии могут быть учтены и уменьшены в ходе выполнения соответствующих операций. Как видно из табл. 1, завышенные результаты получаются либо вследствие загрязнения осадка посторонними примесями, не удаленными при промывании и прокаливании, либо из-за неправильно выбранной гравиметрической формы. Отрицательные ошибки возникают по многим причинам.
Таблица 1
