А. Металічний зразок занурить у невелику кількість конц. H2SO4, а другий - конц. NaOH. Тримайте зразки в пасивуючих середовищах - 15-30 сек. Потім вилучіть зразки із розчинів та промийте їх (спочатку водопровідною, а потім дистильованою водою).
Додайте в 3 стаканчики з 3% розчином NаСl (рH 7) по декілька крапель К3[Fe(CN)6] і занурить туди зразки, використовуючи ще один зразок – свідок (без пасивуючої обробки). Спостерігайте час появи синього забарвлення (турнбулева синь Fe3[Fe2+(CN)6]2): Fe2++[Fe(СN)6].3-®Fe3[Fe2+(СN)6]2 , що свідчить про швидкість корозії запасивованого зразка. Проведіть аналогічні випробування в НСl, рН 1... 3. Складіть таблицю спостережень:
Таблиця 8.1 - Якісні випробування корозійної тривкості сталі
(t появи забарвлення, хв.)
| рН | Пасивація в Н2SO4 | Пасивація у NaОH | Без пасивації |
Висновок: корозійна тривкість сталі значно вища для запасивованих зразків, а саме...
Б. Запасивований металічний зразок занурить в розчин з 20 г/л CuSO4;
20 мл/л НСІ, на 5-10 хвилин, потім промийте і висушіть його. Червоні точки (плями) свідчать, що оксидна плівка на зразку несуцільна. Тому на незапасивованих ланках поверхні сталі виділяється мідь. Відсутність червоних плям свідчить, що пасивація зразків проведена якісно.
8.3.2 Кількісні випробування корозійної тривкості
А. Визначення основних показників пасивації.
Зніміть повну анодну поляризаційну криву в розчині за вказівкою викладача (рН 1...7). Визначте струми і потенціали анодних максимумів, пасивації, транспасивації, пітингоутворення в середовищах з добавками Ін (вказує викладач).
Проведіть аналогічні дослідження з різними сталями, легованими Cr,Ni,Si,Mo. Спостерігайте зміну j п.п., j транс, j піт., і п.п.:
| Cr | Ni | Si | Mo | V | |
| j п.п. | | ¯ | | | |
| j піт. | ¯ | ¯ | ¯ | ¯ | ¯ |
| j транс | | ¯ | ¯ | | |
| і п.п. | ® | ® |
Примітки: (зсув jв катодну обл., тобто зменшення)
¯ (зсув j в анодну обл., тобто збільшення)
, ® (зменшення, збільшення і п.п.)
Складіть таблицю одержаних даних (таблиця 8.2) і побудуйте анодну поляризаційну криву (рисунок 8.1)
Таблиця 8.2 - Аналіз анодної поляризаційної кривої
| Електроліт, pH | j адс | j нп | j пп | j транс | j піт | і max | і п.п. | |||||||
| NaCl,pH7 HCl, pH1 рН2 рН3 H2SO4,pH1 рН2 рН3 | Електроліт за вказівкою викладача | |||||||||||||
Примітка: */ 1 – без захисту, 2 – із захистом
Б. Визначення товщини пасивної плівки на металі в залежності від потенціалу.
Зніміть анодну поляризаційну криву в боратному буфері
(0,3М Н3ВО3 + 0,075 М Nа2В4 О7 рН 8,3 або 0,05М Н3ВО3 + 0,05М Na2B4O7 рН 6,5…8,4). Визначте область пасивності сталі в даному розчині (вказує викладач). Перед випробуванням електрод 15 хв. катодно поляризують струмом 10-2 А/см2 для його активування. Після визначення зони пасивності електрод знову активують струмом 10-2 А/см2. Після чого витримують електрод при заданому j в пасивній області 40-50 хв. Потім електрод катодно поляризують струмом 2×10-5А/см2 (цей струм повинен бути значно більше залишкового струму або струму розчинення металу в пасивній області). Під час катодної поляризації фіксують j, t -залеж-ність. Це крива з характерною площадкою (рисунок 8.2). Після досягнення електродом потенціалу, більш катодного, ніж стаціонарний, на електрод дають інший j області пасивності. Далі повторюють експеримент як описано вище. Треба мати три набори j, t -кривих при різних j в області пасивного стану, зяких визначають протяжність площадок потенціалу. Потім перераховують їх у величини зарядів, які пішли на відновлення оксидних плівок за формулою:
Q = і×tn (8.1)
де і - густина струму (20 мкА/см2), tn - протяжність площадок потенціалу, сек.
| АВС – логарифмічна залежність Тафеля (анодна поляризаційна крива, метал в активному стані): Dj елх. = аа + bа×lgia ;
В-j адс – початок адсорбції О2, початок утворення захисної плівки (потенціал адсорбції О2)
D-j нп – потенціал неповної пасивації;
DE – плівка зростає, струм різко зменшується;
Е-j пп – потенціал повної пасивації, зростання плівки завершено;
ЕР – область пасивного стану, швидкість корозії не залежить від j;
j піт – потенціал пітингоутворення, струм зростає (PQ) за рахунок дії пітингів;
j транс – потенціал транспасивації, струм зростає (KL) за рахунок утворення сполук (більш розчинних) з максимальним ступенем окислення;
j  -j нп – потенціал виділення О2 (MN);
j aн – потенціал анодування (OG)
| |
| Рисунок 8.1 – Анодна поляризаційна крива | ||
| ||
| Рисунок 8.2 – Схематична гальваностатична крива відновлення пасивної плівки на Fe-електроді в боратному буферному розчині |
Визначають товщину оксидного шару при кожному із j формування пасивної плівки:
l = Q×M 
/ 2 r ×F×f (8.2)
де М- молярна маса Fe2O3 (основи пасивної плівки), F –постійна Фарадея;
