Проба
- на присутствие спирта (этанол) -
1) 1-2 капли эфирного масла наносят на воду на часовом стекле. Наблюдают на черном фоне. Не должно быть заметного помутнения вокруг масла.
2) 1 мл масла в пробирке нагревают до кипения. Пробирка должна быть заткнута ватой с кристаллом фуксина. Пары спирта растворяют фуксин. Не должно быть фиолетово-розового окрашивания ваты.
- на жирные иминеральные масла - 1 мл эфирного масла взбалтывают в пробирке с 10 мл спирта; не должно быть помутнения и капель жирного масла.
- вода - определяют методом дистилляции.
- примесь восков, вазелина, жирных масел, высокомолекулярных терпенов, спирта снижает показатель преломления, угол вращения плоскости поляризации, плотность эфирного масла. При растворении в спирте (этаноле) углеводороды всплывут наверх, а жирное масло каплями опустится на дно.
- продукты окисления компонентов эфирного масла легче растворяются в спирте 70-96%, они увеличивают показатель плотности, показатель преломления, увеличивают кислотное число и уменьшают эфирное число и эфирное число после ацетилирования.
- Окисление анетола в эфирном масле аниса и фенхеля до анисового альдегида и анисовой кислоты приводит к резкому снижению температуры затвердевания (анисовое масло не менее 15°С, фенхелевое масло - не менее 3°С).
- Продукты окисления эфирного масла изменяют органолептические показатели.
Основные компоненты эфирного масла - это кислоты, сложные эфиры, спирты, фенолы и отдельные компоненты (цитраль, цинеол). Их количество находится в определенных пределах.
- О содержании кислот, эфиров и спиртов судят по химическим константам.
- Содержание фенолов (ГФ—Х1, общая статья) определяют в объемных процентах по убыли объема эфирного масла, взятого для исследования после отделения от него фенолов (в форме растворимых в воде фенолятов при встряхивании эфирного масла с 5%-ным раствором NаОН).
Отдельные компоненты эфирных масел определяют по методикам частной нормативной документации на каждое конкретное эфирное масло.
Например, содержание альдегидов в лимонном масле (ГФ-Х1, ст.342) определяют методом обратного титрования. Метод основан на способности цитраля реагировать с гипохлоридом гидроксиламина с образованием оксима, при этом отщепляется хлористый водород в количествах, эквивалентных цитралю:
+ МНОН-
Выделившийся хлористый водород титруют 0.5н спиртовым раствора гидроксида калия.
НС1 + КОН -——— > КСl + Н2O
Если анализ эфирного масла ведут в научных целях, то сумму компонентов эфирного масла исследуют подробно. Для этого проводят разделение масла на группы соединений. Например, с помощью вакуумной разгонки при различных интервалах температур. Чаще используют метод (А.Либерти и Д.Карони) сочетающий химическое разделение масла на фракции (кислоты, фенолы, моносесквитерпеноиды и их кислородсодержащие производные) с последующа физико-химическим анализом этих фракций. Преимущество метода в том, что он менее трудоемок и масло не подвергается излишнему термическому воздействию.
Фракции эфирных масел исследуют с помощью различных хроматографических и спектрометрических методов, в том числе электронная спектроскопия, ИК-спектроскопия и ЯМР-спектроскопия.
