Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


јнализ сырь€, содержащего дубильные вещества




 

ƒл€ получени€ суммы дубильных веществ растительное сырье экстрагируют гор€чей водой в соотношении 1:30 или 1:10.

 ачественный анализ. »спользуют качественные реакции (осаждени€ и цветные) и хроматографическое исследование.

I. ќбщие реакции осаждени€ Ц дл€ обнаружени€ дубильных веществ в сырье:

1. —пецифической реакцией €вл€етс€ реакци€ осаждени€ желатином, используют 1 % раствор желатина на 10 % растворе натри€ хлорида. ѕо€вл€етс€ хлопьевидный осадок или муть, исчезающие при добавлении избытка желатина. ќтрицательна€ реакци€ с желатином свидетельствует об отсутствии дубильных веществ.

2. –еакци€ с сол€ми алкалоидов, используют 1 % раствор хинина хлорида. ѕо€вл€етс€ аморфный осадок за счет образовани€ водородных св€зей между гидроксильными группами дубильных веществ и атомами азота алкалоида.

Ёти реакции дают одинаковый эффект независимо от группы таннидов. –€д реакций позвол€ют определить принадлежность дубильных веществ к определенной группе.

II. √рупповые качественные реакции на дубильные вещества:

 

є –еактив √идролизуемые танниды  онденсированные танниды
  разбавленна€ кислота серна€ гидролиз красно-коричневые флобафены (красени)
  бромна€ вода (5г брома в 1 л воды) -------- оранжевый или желтый осадок
  1 % раствор квасцов железоаммонийных (железа окисного хлорид не используют, т.к. его раствор имеет кислую реакцию среды) черно-синее окрашивание или осадок черно-зеленое окрашивание или осадок
  10 % раствор свинца среднего ацетата (одновременно добавл€ют 10 % раствор кислоты уксусной) белый осадок, нерастворимый в кислоте уксусной (осадок отфильтровывают и в фильтрате определ€ют содержание конденсированных таннидов, с 1 % раствором квасцов железоаммонийных - черно-зеленое окрашивание) белый осадок, растворимый в кислоте уксусной
  проба —тиасни (40 % раствор формальдегида с концентрированной кислотой хлористоводородной) --------- осадок кирпично-красного цвета (осадок отфильтровывают и в фильтрате определ€ют содержание гидролизуемых таннидов, в нейтральной среде с 1 % раствором квасцов железоаммонийных - черно-синее окрашивание)
  1 % раствор ванилина в концентрированной кислоте хлористоводородной --------- оранжево-красное окрашивание (катехины)

 

–еакци€ с 1 % спиртовым раствором квасцов железоаммонийных включена во все нормативные документы на лекарственное сырье как реакци€ дл€ определени€ их подлинности. –еакци€ рекомендована √‘ XI и проводитс€ как с отваром из сырь€ (кора дуба, корневища змеевика, соплоди€ ольхи, плоды черники), так и дл€ открыти€ дубильных веществ непосредственно в сухом сырье (кора дуба, кора калины, корневища бадана).

 оличественное определение. »звестно около 100 различных методов количественного определени€ дубильных веществ, которые можно разделить на следующие основные группы.

1. √равиметрические,или весовые методы - основаны на количественном осаждении дубильных веществ желатином, ионами т€желых металлов или адсорбцией кожным (гольевым) порошком.

ƒл€ технических целей во всем мире стандартным €вл€етс€ гравиметрический метод с применением гольевого порошка - весовой единый метод (¬≈ћ).

¬одный экстракт дубильных веществ дел€т на две равные части. ќдну часть экстракта выпаривают и высушивают до посто€нной массы. ƒругую часть экстракта обрабатывают кожным порошком и фильтруют. ƒубильные вещества адсорбируютс€ на кожном порошке и остаютс€ на фильтре. ‘ильтрат и промывные воды выпаривают и высушивают до посто€нной массы. —одержание дубильных веществ рассчитывают по разнице в массе сухих остатков.

ћетод неточный, т.к. кожный порошок адсорбирует и низкомолекул€рные фенольные соединени€, довольно трудоемкий и дорогой.

2. “итриметрические методы.   ним относ€тс€:

а) ∆елатиновый метод - основан на способности дубильных веществ образовывать нерастворимые комплексы с белками. ¬одные извлечени€ из сырь€ титруют 1 % раствором желатина, в точке эквивалентности комплексы желатинотаннаты раствор€ютс€ в избытке реактива. “итр устанавливают по чистому таннину. “очку эквивалентности определ€ют путем отбора наименьшего объема титрованного раствора, вызывающего полное осаждение дубильных веществ.

ћетод наиболее точный, т.к. позвол€ет определить количество истинных дубильных веществ. Ќедостатки: длительность определени€ и трудность установлени€ точки эквивалентности.

б) ѕерманганатометрический метод (метод Ћевентал€-Ќейбауера в модификации ј.Ћ.  урсанова). Ёто фармакопейный метод, основан на легкой окисл€емости дубильных веществ кали€ перманганатом в кислой среде в присутствии индикатора и катализатора индигосульфокислоты, котора€ в точке эквивалентности переходит в изатин, и цвет раствора мен€етс€ от синего до золотисто-желтого.

ќсобенности определени€, позвол€ющие оттитровать только макромолекулы дубильных веществ: титрование проводитс€ в сильно разбавленных растворах (извлечение разбавл€етс€ в 20 раз) при комнатной температуре в кислой среде, кали€ перманганат добавл€етс€ медленно, по капл€м, при интенсивном перемешивании.

ћетод экономичный, быстрый, прост в исполнении, но недостаточно точный, т.к. кали€ перманганат окисл€ет частично и низкомолекул€рные фенольные соединени€.

3. ‘изико-химические методы.

а) ‘отоэлектроколориметрические методы основаны на способности дубильных веществ образовывать окрашенные соединени€ с сол€ми трехвалентного железа, кислотой фосфорно-вольфрамовой, реактивом ‘олина-ƒениса и др.

б) ’роматоспектрофотометрические и нефелометрические методы используют в научных исследовани€х.

 





ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2015-01-29; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 959 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

„еловек, которым вам суждено стать Ц это только тот человек, которым вы сами решите стать. © –альф ”олдо Ёмерсон
==> читать все изречени€...

433 - | 448 -


© 2015-2023 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.013 с.