Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


 ачественный анализ. ѕровод€т качественные реакции и хроматографическое исследование, использу€ способность кумаринов:




ѕровод€т качественные реакции и хроматографическое исследование, использу€ способность кумаринов:

- вступать в реакцию разрыва лактонного кольца (лактонна€ проба);

- давать окрашенные растворы с диазосоединени€ми;

- флуоресцировать в ”‘-свете.

1. Ћактонна€ проба (предложена √.ј.  узнецовой). –еакци€ проводитс€ с контрольным опытом. »звлечение, содержащее кумарины, наливают в две пробирки. ¬ одну из них добавл€ют несколько капель 10 % раствора натри€ гидроксида. ќбе пробирки нагревают на вод€ной бане, затем в обе прибавл€ют по 5 мл дистиллированной воды и хорошо перемешивают. ≈сли в пробирке, куда добавл€ли щелочь, раствор осталс€ желтым и прозрачным, значит, реакци€ положительна€, так как образуетс€ желта€ растворима€ в воде соль кислоты кумаровой. ¬ контрольной пробирке при добавлении воды раствор мутнеет, кумарины не раствор€ютс€ в воде и выпадают в осадок. ѕри подкислении щелочного раствора лактонное кольцо замыкаетс€, и кумарины выпадают в осадок.

2. –еакци€ образовани€ азокрасител€. –еакци€ проводитс€ с продуктами, полученными после разрыва лактонного кольца. ¬ пробирку добавл€ют несколько капель свежеприготовленного диазореактива. „аще всего в качестве диазореактива используют диазотированную кислоту сульфаниловую. ѕри наличии кумаринов раствор приобретает коричнево-красную или вишневую окраску (образуетс€ азокраситель).

3. –еакци€ микросублимации. ѕоскольку, как было отмечено выше, при нагревании до 100 º— кумарины возгон€ютс€ с образованием игольчатых кристаллов, дл€ обнаружени€ их в сырье можно использовать реакцию микросублимации (методика Ц как дл€ антраценпроизводных).

»гольчатые кристаллы (возгон) раствор€ютс€ в спирте, затем проводитс€ диазореакци€.

ƒл€ идентификации кумаринов используют методы бумажной и тонкослойной хроматографии. ѕри этом используют системы растворителей:

- н-гексан-бензол-метанол (5:4:1);

- петролейный эфир-бензол-метанол (5:4:1);

- н-бутанол-кислота уксусна€-вода (4:1:5).

ѕосле высушивани€ хроматограммы сначала просматривают в ”‘-свете.  умарины в зависимости от структуры имеют голубую, синюю, фиолетовую, зеленую, желтую флуоресценцию. ‘луоресцирующие п€тна кумаринов отмечают, и хроматограммы обрабатывают 10 % спиртовым раствором щелочи, после чего их высушивают в сушильном шкафу при температуре 110-120 º— в течение 2-3 мин и вновь просматривают в ”‘-свете (как правило, флуоресценци€ усиливаетс€). «атем хроматограммы опрыскивают свежеприготовленным реактивом ѕаули по  утачеку (диазореактивом), от действи€ которого кумарины, в зависимости от структуры, окрашиваютс€ в оранжевый, красно-оранжевый и фиолетовый цвета.





ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2015-01-29; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 1463 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

¬ы никогда не пересечете океан, если не наберетесь мужества потер€ть берег из виду. © ’ристофор  олумб
==> читать все изречени€...

1295 - | 1220 -


© 2015-2024 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.009 с.