Предварительные испытания.
а) Обратить внимание на окраску раствора, наличие и цвет осадка, рН раствора.
б) Проверить отношение раствора и осадка задачи к действию кислот и щелочей. Сделать выводы. Если не происходит полного растворения в указанных реагентах осадка, возможно присутствие MeCln, MeSO4, SbOCl, BiOCl.
П. Обнаружение некоторых катионов дробным методом (в растворе задачи)
1) NH4+ (NaOH,t)
2) K+ (Na3[Co(NO2)6]) после осаждения катионов П-VI групп карбонатом натрия и удаления катиона аммония. Соблюдать рН!
3) Na+ (K[Sb(OH)6]) после осаждения катионов П-VI групп карбонатом калия. Соблюдать рН!
4) Ca2+ (микрокристаллоскопическая реакция образования гипса)
Катионы третьей группы и свинца предварительно отделяют в виде сульфатов (р-р серной кислоты), используя сравнительно большую растворимость CaSO4 в воде.
Осадок отфильтровывают, к фильтрату добавляют спирт или ацетон для понижения растворимости CaSO4 и кристаллы рассматривают под микроскопом.
5) Fe2+ и Fe3+ (K3[Fe(CN)6] и K4[Fe(CN)6])
6) Сo2+ (NH4SCN, экстрагент- C5H11OH)
В присутствии ионов Fe3+, их маскируют добавлением NH4F(KF)
Ш. Систематический ход анализа.
1) Раствор задачи.
а) Если в предварительных испытаниях в растворе были обнаружены катионы II- III групп. Их осаждают действием небольшого избытка растворов HCl и H2SO4 и анализируют по ходу анализа смеси катионов I- III групп.
Б) Анализ оставшегося фильтрата на присутствие катионов IV – VI групп проводится по ходу анализа, описанному выше.
2) Анализ осадка задачи.
В осадке могут находиться хлориды 2-ой группы, сульфаты 3-ей группы и свинца, карбонаты II-VI групп, продукты гидролиза сурьмы, висмута, ртути, олова. В предварительных испытаниях была проверена растворимость осадка в кислотах и щелочах и сделаны выводы. Рассмотреть цвет осадка, его степень кристалличности.
а) Часть осадка в течение 2-3 минут нагревать с раствором HNO3 и двойным объёмом воды. В раствор перейдут продукты гидролиза всех ионов, кроме сурьмы.
Отфильтровать, проверить фильтрат на присутствие катионов висмута, ртути и олова.
б) Оставшийся осадок обработать нагретой разбавленной HCl. В раствор перейдут продукты гидролиза сурьмы, где их открыть.
в) При наличии черного осадка, его промыть и растворить в HNO3 конц. Проверить полученный раствор на присутствие ионов ртути и висмута.
г) После всех обработок в осадке останутся хлориды II группы и сульфаты III группы катионов. Данный осадок анализировать по ходу анализа 1-Ш групп.
Описать решение экспериментальной задачи с уравнениями происходящих реакций и выводами.
