На 4 предметных стекла поместите по 1 капле растворов солей железа (II и III), магния и марганца, добавьте к ним по 1 капле гидроксида натрия. Проверьте растворимость осадков в избытке группового реагента. Отметьте наблюдения. Допишите уравнения реакций:
Fe2++NaOH=
Fe3++NaOH=
Mg2++NaOH=
Мn2++NaOH=
Опыт № 14. Качественные реакции катион железа (Fe2+)
14.1. С раствором гексацианоферрата (III) калия.
На предметное стекле поместите 2 капли раствора любой соли железа (II), добавьте 1 каплю раствора соляной кислоты и 2 капли раствора красной кровяной соли. Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
FeSO4+ K3[Fe(CN)6]=
14.2. С раствором перманганата калия.
На предметное стекло поместите 2 капли раствора любой соли железа (II), добавьте 1 каплю разбавленной серной кислоты и 2 капли раствора перманганата калия. Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
FeSO4+ KMnO4 +H2SO4 =
Опыт № 15. Качественные реакции на катион железа(Fe3+)
15.1. С раствором гексацианоферрата (II) калия.
На предметное стекло поместите 2 капли раствора любой соли железа (III) добавьте 1 каплю раствора желтой кровяной соли. Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
FeCl3 +K4[Fe(CN)6] =
15.2. С раствором роданида калия (или аммония).
На предметное стекло поместите 1 каплю раствора любой соли железа (III), добавьте 1-2 капли роданида калия(или аммония). Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
FeCl3+KCNS=
15.3. С раствором калия иодида.
На фильтровальную бумагу поместите 2 капли раствора соли железа (III), 1каплю раствора соляной кислоты и 2 капли раствора калия иодида.
Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
FeCl3 + HCl + KI =
Опыт № 16. Качественные реакции на катион магния (Mg2+)
С раствором гидрофосфата натрия.
В пробирку поместите 2 капли раствора любой соли магния, 1 каплю раствора хлорида аммония, 2 капли раствора 10% аммиака. К полученному раствору добавьте 2 капли раствора гидрофосфата натрия. Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
MgSO4+Na2HPO4+NH4OH =
Опыт № 17. Качественные реакции на катион марганца (Мn2+)
С раствором сульфида натрия.
На предметное стекло поместите 1-2 капли раствора соли марганца и 1-2 капли раствора сульфида натрия. Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
MnSO4+Na2S=
1.2.6. Тема: Катионы VI аналитической группы
Цель: Овладеть навыками проведения качественных реакций на катионы VI
аналитической группы
Опыт № 18. Действие группового реагента.
На 2 предметных стекла поместите по 1 капле растворов солей меди и ртути
(II), добавьте к ним по 1 капле раствора аммиака. Проверьте растворимость осадков в избытке группового реагента. Отметьте наблюдения. Допишите уравнения реакций:
Cu2++ NH4OH =
Cu(OH)2+ NH4OH =
Hg2++ NH4OH =
Hg (OH)2+ NH4OH =
Опыт № 19. Качественные реакции на катион меди (Сu2+)
19.1. С раствором гексацианоферрата(II) калия.
На предметное стекло поместите 1-2 капли раствора соли меди и 1-2 капли раствора желтой кровяной соли. Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
CuSO4+K4[Fe(CN)6] =
19.2. С раствором калия иодида.
На предметное стекло поместите 1-2 капли раствора соли меди добавьте 1-2 капли раствор калия иодида. Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
CuSO4+KI=
19.3. С раствором тиосульфата натрия.
На предметное стекло поместите 2-3 капли раствора соли меди и 1-2 капли раствора тиосульфата натрия (недостаток). Отметьте наблюдения. Допишите уравнения реакции:
CuSO4+Na2S2O3=
Проделайте эту реакцию с избытком реактива. Отметьте наблюдения.
1.2.7. Тема: Анионы I аналитической группы
Цель: Овладеть навыками проведения качественных реакций на анионы I
аналитической группы
Опыт№20. Действие группового реагента
На предметном стекле проделайте качественные реакции на анионы I аналитической группы с раствором хлорида бария. Отметьте наблюдения. Допишите уравнения реакций:
SO32- + Ba2- =
SO42- + Ba2- =
СО32- + Ba2- =
С2O42- + Ba2- =
CrO42- + Ba2- =
ВО33- + Ba2- =
В4О72- + Ba2- =
S2O32- + Ba2- =
PO43- + Ba2- =
Опыт№ 21. Качественные реакции на сульфит – ион(SO32-)
21.1. С раствором йода.
На предметное стекло поместите 2 капли раствора сульфита натрия добавьте 3 капли раствора серной кислоты и 1 каплю раствора йода. Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
Na2SO3 + KI =
21.2. С раствором нитрата серебра.
На предметное стекло поместите 1-2 капли раствора сульфита натрия, добавьте 1 каплю реактива нитрата серебра. Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
Na2SO3 + AgNO3 =
Опыт№ 22. Качественные реакции на сульфат – иона (SO42-)
С раствором ацетата свинца.
На предметное стекло поместите 2 капли раствора соли сульфата добавьте 1 каплю разбавленной хлористоводородной кислоты и 1 каплю раствора ацетата свинца. Проверьте растворимость осадка в насыщенном растворе ацетата аммония или гидроксида натрия. Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
Na2SO4 + Pb(NO3)2=
Опыт№ 23. Качественные реакции на карбонат – ион (СО32 -)
23.1. С раствором хлористоводородной кислоты.
В пробирку поместите 5 капель раствора карбоната натрия и 5 капель 2 М раствора хлористоводородной кислоты. Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
Na2CO3+ HCI=
23.2. С раствором нитрата серебра.
На предметное стекло поместите 1 каплю раствора карбоната натрия и 1-2 капли нитрата серебра. Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
Na2CO3+ AgNO3 =
Опыт № 24. Качественные реакции на фосфат - ион (PO43-)
24.1. С раствором нитрата серебра.
На предметное стекло поместите 1-2 капли раствора гидрофосфата натрия добавьте 2 капли раствора нитрата серебра. Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
Na2HPO4+ AgNO3 =
24.2. С магнезиальной смесью.
В пробирку поместите 2 капли раствора гидрофосфата натрия, добавьте 2 капли раствора хлорида аммония, 2 капли раствора аммиака 10%, затем 2 капли раствора магния хлорида. Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
MgSO4+Na2HPO4+NH4OH =
Опыт№ 25 . Качественные реакции на тиосульфат – ион (S2O32-)
25.1. С раствором нитрата серебра.
На предметное стекло поместите 1 каплю раствора тиосульфата натрия и 2 капли раствора нитрата серебра. Затем добавьте еще 2-3 капли раствора тиосульфата натрия. Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакций:
2AgNO3+Na2S2O3=
Ag2S2O3=
Ag2SO3+S↓+H2O=
25.2. С раствором соляной кислоты.
На предметное стекло поместите раствора тиосульфата натрия, добавьте 1-2 капли раствора соляной кислоты. Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
Na2S2O3 + НСl =
Опыт№ 26. Качественные реакции на оксалат – ион(С2O42-)
26.1. С раствором хлорида кальция.
На предметное стекло поместите 2 капли оксалата аммония и 2 капли раствора хлорида кальция. Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
CaCI2 +(NH4)2C2O4 =
26.2. С раствором калия перманганата.
В пробирку поместите 5 капель раствора оксалата аммония и 5 капель раствора серной кислоты. Пробирку нагрейте, но не кипятите. Затем добавьте по каплям раствор перманганата калия. Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
(NH4)2C2O4+ KMnO4 +H2SO4 =
Опыт № 27. Качественные реакции хромат – ион (CrO42-)
27.1. С раствором нитрата серебра.
На предметное стекло поместите 1 каплю раствора хромата калия добавьте 1 каплю нитрата серебра. Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
K2CrO4+ AgNO3=
27.2. С раствором ацетата свинца.
На предметное стекло поместите 1-2капли испытуемого раствора и 1 каплю
ацетата свинца. Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
K2CrO4+Pb(CH3COO)2=
Опыт № 28. Качественные реакции на тетраборат-ион (В4072-) и
борат-ион (ВО3-3)
Пирохимическая реакция (реакция этерификации с этиловым спиртом в присутствии концентрированной серной кислоты)
0,2 г борной кислоты или 10 капель раствора тетрабората натрия поместите в фарфоровую чашку, прибавьте 10 капель концентрированной серной кислоты, 20 капель этанола и перемешайте. Смесь подожгите. Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
Н3ВО3 + 3С2Н5ОН=
1.2.8. Тема: Анионы II аналитической группы
Цель: Овладеть навыками проведения качественных реакций на анионы II
аналитической группы
Опыт № 29. Действие группового реагента
На три предметных стекла поместите по 1 капле растворов солей натрия хлорида, натрия бромида, калия иодида. Прибавьте к ним по 1 капле нитрата серебра. Отметьте наблюдения. Допишите уравнения реакций:
Cl- + Ag+ =
Вr- + Ag+ =
I- + Ag+ =
Опыт № 30. Качественные реакции на бромид-ион (Вr-)
Реакция окисления.
В пробирку поместите 2 капли раствора любой соли, содержащей бромид-ион, добавьте 2 капли разбавленной HCI или H2SO4, 3-5 капель хлороформа (или бензола) и 3-5 капли хлорной воды (или хлорамина), энергично встряхните. Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
NaBr + Cl2=
Опыт № 31. Качественные реакции на иодид-ион (I-)
31.1. С раствором нитрата свинца.
На предметное стекло поместите 1 каплю раствора соли, содержащей иодид-ион, добавьте 1 каплю нитрата свинца. Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
KI + Pb(NO3)2=
31.2. Реакция окисления.
В пробирку поместите 2 капли раствора калия иодида, 1 каплю раствора серной кислоты, 5 капель хлороформа (или бензола), 2 капли хлорной воды (или хлорамина в присутствии кислоты хлористоводородной) и энергично встряхните смесь. Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
KI + Cl2=
1.2.9. Тема: Анионы III аналитической группы
Цель: Овладеть навыками проведения качественных реакций на анионы III
аналитической группы
Опыт № 32. Качественные реакции на нитрат – ион (NO3-)
32.1. С дифениламином.
В сухую фарфоровую чашку 1-2 капли раствора дифениламина в концентрированном растворе серной кислоты и 1-2 капли раствора соли, содержащей нитрат-ион. Отметьте наблюдения. Допишите схему реакции:
NaNO3 + дифениламин + Н2SO4(конц) →………
32.2. С антипирином в серной кислоте с образованием нитрозоантипирина.
В сухую фарфоровую чашку поместите 2 капли раствора соли, содержащего нитрат- ион, добавьте 1 каплю 5% водного раствора антипирина и 4-8 капель концентрированной серной кислоты, осторожно перемешайте. Отметьте наблюдение. Допишите схему реакции:
NO3- + H2SO4(конц) + антипирин →……….
Опыт № 33. Качественные реакции на нитрит – иона (NO2-)
С серной кислотой.
В пробирке смешайте 2 капли раствора нитрита натрия и 2 капли концентрированной серной кислоты. Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
NaNO2+ H2SO4(конц) =
Опыт № 34. Качественные реакции на ацетат – ион (CH3COO-)
34.1. С серной кислотой.
В пробирку поместите 5 капель раствора ацетата натрия и 5 капель раствора серной кислоты. Пробирку нагрейте. Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
CH3COONa+ H2SO4=
34.2. С этиловым спиртом.
В пробирку поместите по 5 капель раствора ацетата натрия, этанола и концентрированной серной кислоты. Пробирку осторожно нагрейте. Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
CH3COOH + С2Н5ОН =
34.3. С раствором хлорида железа (III).
В пробирку поместите 5 капель раствора ацетата натрия, 2 капли раствора хлорида железа (III) и 5 капель воды очищенной. Смесь немного нагрейте. Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
CH3COONa+ FeCl3 =
Опыт№ 35. Качественная реакция на бензоат – ион (C6H5COO-)
35.1. С хлоридом железа (III).
В пробирку поместите 1-2 капли раствора бензоата натрия и 2 капли раствора хлорида железа (III). Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
C6H5COONa + FeCl3 =
35.2. С сульфатом меди (II).
В пробирку поместите 1-2 капли раствора бензоата натрия и 2-3 капли раствора сульфата меди (II). Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
C6H5COONa +CuSO4 =
Опыт № 36. Качественная реакция на салицилат - ион [C6H4(OH)COO-]
С хлоридом железа (III).
В пробирку поместите 3 капли раствора салицилата натрия и 3 капли раствора хлорида железа (III). Разделите смесь на 2 пробы, в одну добавьте разведенную соляную кислоту, в другую раствор уксусной кислоты. Отметьте наблюдения. Допишите уравнения реакций:
C6H4(OH)COONa+ FeCl3 =
1.2.10. Тема: Анализ неизвестного вещества. Определение катиона и аниона.
Цель: Систематизировать теоретические знания и практические умения и
навыки по качественному анализу.
Провести анализ катиона и аниона.
Ситуационная задача
Анализ неизвестного вещества
Выполните анализ раствора неизвестного вещества следуя рекомендациям. Сделайте вывод о составе соли и выведите формулу неизвестного вещества, подтвердите вывод уравнениями реакций.
Рекомендации по выполнению задания:
1) описать внешний вид: цвет, однородность
- отсутствие окраски дает возможность предположить, что в растворе нет катионов Fе3+,Сu2+, анионов CrO42-;
2) растворимость в воде;
3) определить рН с помощью универсальной индикаторной бумаги
кислая среда указывает на присутствие солей сильных кислот слабых оснований, щелочная среда на присутствие солей аммиака(предварительно нагреть часть пробы) и солей сильных оснований и слабых кислот;
4) провести пирохимический анализ пробы;
5) пробу поделить на три части:
- 1 часть – открытие катионов;
- 2 часть – открытие анионов:
а) по таблице растворимости по катиону определить возможный анион, с которым может быть образована соль;
б) определить группы возможных анионов с помощью групповых реагентов:
· (наличие осадка с хлоридом бария говорит о присутствии анионов 1 группы;
· наличие осадка с нитратом серебра – о наличие анионов 2 группы, если осадков не обнаружено – о наличие анионов 3 группы.
· отдельные анионы обнаружить дробным методом.
- 3 часть – для проверочных опытов.
6) записать уравнения качественных реакций с помощью, которых
открыты катион и анион;
7) сделать вывод по анализу.
Оснащение: реактивы - растворы натрия хлорида, калия хлорида, аммония хлорида, пикриновой кислоты, гексанитрокупрата (II) натрия и свинца, гидроксида натрия, виннокаменной кислоты, соляной кислоты, ацетата натрия, нитрата серебра, формалина, нитрата ртути (I), нитрата свинца, калия иодида, хромата калия, тиосульфата натрия, бихромата калия, хлорида бария, хлорида кальция, хромата калия, оксалата аммония, гексацианоферрата (II) калия, хлорида аммония, бихромата калия, сульфата натрия, карбоната натрия, сульфата аммония, серной кислоты, цинка сульфата, перекиси водорода, хлорида алюминия, нитрата кобальта, ализарина, калия иодида, сульфата железа (II), хлорида железа (III), сульфата магния, сульфата марганца, гесацианоферрата(II, III) калия, калия перманганата, роданида калия, гидрофосфата натрия, сульфида натрия, сульфата меди, карбоната калия, сульфита натрия, раствор аммиака, реактив Несслера, спирт этиловый, хлороформ, хлорная вода, йодная вода, бромная вода, раствор дифениламина в серной кислоте.
Оборудование – предметные стекла, пробирки или пеницелинки, спиртовки, воронки, фильтровальная бумага, стеклянные палочки, микроскоп выпарительные чашки, грифели, нихромовая проволочка, индикаторная бумага.
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ
Основные понятия количественного анализа
Количественный анализ предназначен для количественного определения элементов, входящих в состав вещества, самого вещества и примесей в нем. Количественный анализ проводят химическим, физическим и физико-химическим методами. Среди количественных методов анализа различают весовые, физические или физико-химические, объемные методы анализа и т. д.
Весовые методы предусматривают весовое определение продуктов реакции путем проведения химических реакций, сопровождающихся выпадением осадка. Осадок высушивают, прокаливают и взвешивают на аналитических весах. И по количеству осадка рассчитывают количество исходного вещества.
Физические или физико–химические методы - это изменение физических свойств веществ (изменение окраски пламени, спектра поглощения и испускания, t кип., t плав., угла преломления, величины электрического тока).
Объемные методы связаны с определением количества раствора реагента с точной концентрацией, пошедшего на взаимодействие с определяемым веществом. По объему раствора реагента определяют количество анализируемого вещества.
Объемные методы количественного определения связаны с операцией, называемой титрованием. Отсюда второе название метода — титриметрический. Титрование — процесс постепенного добавления раствора реагента с известной концентрацией к раствору вещества неизвестной или определяемой концентрацией (или наоборот).
В объемном анализе вместо взвешивания проводится измерение объемов. В титриметрическом анализе к применяемым реакциям предъявляются определенные требования:
1. Момент окончания реакции (называют точкой эквивалентности) должен четко и хорошо определяться: точка эквивалентности может фиксироваться по изменению окраски титруемого раствора, или с помощью индикатора; выпадению осадка; по изменению химико - физических показателей (электропроводность, потенциал, изменение угла преломления и т.д.).
2. Реакция не должна быть обратимой.
3. Скорость реакции должна быть достаточно высока, чтоб была возможность точного фиксирования точки эквивалентности.
4. При титровании не должно быть побочных реакций.
Из объемных методов анализа наиболее часто применяют методы, основанные на реакциях:
- нейтрализации;
- окисления — восстановления;
- комплексообразования;
- осаждения.
В соответствия с применяемой реакцией методы анализа получили названия: методы нейтрализации, методы осаждения, методы окисления — восстановления (редоксиметрии), методы комплексонометрии.
В количественном анализе растворы реагентов делятся по назначению:
1. Титранты (титрованные растворы, рабочие растворы)) — это растворы, с помощью которых определяют концентрацию анализируемого вещества.
2. Стандартные растворы — это растворы с помощью которых определяют точную концентрацию титранта.
При любом способе титрования всегда требуется титрованный раствор, точное измерение объемов, четкое определение точки эквивалентности правильное вычисление результатов анализа.
