5.1. После окончания работы привести в порядок рабочее место, вымыть посуду, которая использовалась в химическом анализе, и сдать его лаборанту, дежурному или преподавателю. Посуда должна быть чисто вымыта и ополоснута дистиллированной водой.
5.2. Нельзя выливать в раковину отходы реактивов, вредные, пахучие вещества, для этого имеются специальные банки «Слив реактивов».
1. КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ
1.1 Основные понятия качественного анализа
Аналитическая химия – это химическая дисциплина, в задачи которой входит изучение методов проведения химического анализа.
Объектами исследования аналитической химии могут быть органические и неорганические вещества.
Программа по аналитической химии состоит из качественного и количественного анализа.
Качественный анализ проводится с целью идентификации катионов, анионов, функциональных групп и состоящих из них соединений. Для этого используются химические, физические и физико-химические методы. Химические методы качественного анализа основаны на химических реакциях. В основе химического качественного анализа лежит классификации катионов и анионов. Классификация катионов приведена в соответствии с кислотно - основной системой анализа (приложение №2), анионов– по классической схеме деления в соответствии с растворимостью солей (приложение №3). Для проведения химического анализа веществ используют химические реакции. Различают общие, групповые и характерные реакции.
1. Групповые реакции проводятся с групповыми реагентами. Групповые реагенты – это реагенты, взаимодействующие с определённой группой ионов с одинаковым или близким аналитическим эффектом, и позволяющие отделить одну группу ионов от другой.
2. Характерные реакции проводят с селективными или специфическими реагентами, которые взаимодействуют с небольшим количеством ионов, вызывая одинаковый аналитический эффект. Селективные реагенты реагируют с определённым ограниченным числом ионов. Специфические реагенты вступают в аналитические реакции, как правило, с одним ионом.
3. Аналитические реакции могут выполняться «сухим» и «мокрым» путем Сухим путем выполняются, например, пирохимические реакции. Мокрым путем выполняются химические реакции между растворами.
Способы выполнения аналитических реакций могут быть различными: пробирочный, капельный, микрокристаллоскопический, пирохимический и другие.
1. Пробирочный способ, проводится в пробирке с небольшим количеством исследуемого раствора и реагента.
2. Капельный способ – проводится на фильтровальной бумаге или на предметном стекле с минимальным количеством исследуемого раствора и реагента.
3. Микрокристаллоскопический способ - проводится с использованием микроскопа для наблюдения кристаллов характерной формы, цвета и размера.
4. Пирохимический способ – основан на окрашивание ионами бесцветного пламени спиртовки с помощью грифеля, медной или нихромовой проволоки или с использованием выпарительной чашки.
1.2. ПРАКТИЧЕСКИЕ ЗАДАНИЯ ПО КАЧЕСТВЕННОМУ АНАЛИЗУ
1.2.1. Тема: Катионы I аналитической группы
Цель: Овладеть навыками проведения качественных реакций на катионы I
аналитической группы.
Опыт № 1. Качественные реакции на катион калия (К+)
1.1. Пирохимическая реакция.
Проведите пирохимическую реакцию на ион калия, используя любую растворимую соль калия. Отметьте наблюдение – окрашивание пламени спиртовки в фиолетовый цвет.
1.2. С раствором виннокаменной кислоты в присутствии ацетата натрия.
На предметное стекло поместите 1-2 капли раствора соли калия, добавьте каплю ацетата натрия и 1 каплю раствора виннокаменной кислоты. Потрите стеклянной палочкой. Отметьте наблюдения (белый кристаллический осадок).
Допишите уравнение реакции:
K+ + NaHC4H4O6 =
1.3. Микрокристаллоскопическая реакция с раствором гексанитрокобальтата(II) натрия и свинца.
На предметное стекло поместите каплю раствора соли калия, выпарите и рядом добавьте каплю раствора реагента. Осторожно стеклянной палочкой приведите растворы в соприкосновение, посмотрите в микроскоп. Отметьте наблюдения – кубические кристаллы черно-коричневого цвета. Допишите уравнение реакции:
K+ + Na2Pb[Cu(NO2)6] =
Опыт№2. Качественные реакции на катион натрия (Na+)
2.1. Пирохимическая реакция.
Выполните пирохимическую реакцию на ион натрия, используя любую растворимую соль натрия. Отметьте наблюдение – окрашивание пламени спиртовки в жёлтый цвет.
2.2. Микрокристаллоскопическая реакция с раствором цинкуранилацетата.
На предметное стекло поместите каплю раствора соли натрия, выпарите и рядом добавьте каплю раствора реагента. Осторожно стеклянной палочкой приведите растворы в соприкосновение, посмотрите в микроскоп. Отметьте наблюдения – зеленовато-желтые мелкие кристаллы. Допишите уравнение реакции:
Na+ + HZn[(UO2)3(CH3COO)9] =
2.3. Микрокристаллоскопическая реакция с раствором пикриновой кислоты.
На предметное стекло поместите каплю раствора соли натрия, выпарите и рядом добавьте каплю раствора реагента. Осторожно стеклянной палочкой приведите растворы в соприкосновение, посмотрите в микроскоп. Отметьте
наблюдения – в микроскопе наблюдаются кристаллы характерной формы. Допишите схему реакции:
Na++ пикриновая кислота →……….
Опыт № 3. Качественные реакции на катион аммония(NH4+)
4.1. С раствором щелочи.
В пробирку поместите 2 капли соли аммония и 3-4 капли раствора гидроксида
натрия (не касаясь стенок пробирки). Держа у отверстия пробирки индикаторную бумажку, смоченную очищенной водой, нагрейте пробирку над пламенем спиртовки. Отметьте наблюдения. Допишите уравнения реакций:
NH4+ + NaOH =
NH4OH =
4.2. С реактивом Несслера.
На предметное стекло поместите 1 каплю раствора соли аммония и 2 капли реактива Несслера. Отметьте наблюдения – красно-бурый осадок. Допишите уравнение реакции:
NH4OH + 2K2[HgI4] + 4 KOH =
1.2.2. Тема: Катионы II аналитической группы
Цель: Овладеть навыками проведения качественных реакций на катионы II
аналитической группы.
Опыт № 4. Действие группового реагента
На 2 предметных стекла поместите по 2 капли растворов солей серебра и свинца. Прибавьте раствор соляной кислоты (1-2 капли).
Отметьте наблюдения – выпадение осадков белого цвета. Проверьте растворимость осадков. Допишите уравнения реакций:
Ag+ + Cl- =
Pb2+ + 2Cl- =
Опыт № 5. Качественные реакции на катион серебра (Ag+)
5.1. С раствором калия иодида.
На предметное стекло поместите 1- 2 капли раствора соли нитрата серебра и добавьте 1 каплю раствора калия иодида. Отметьте наблюдения – жёлтый осадок. Допишите уравнение реакции:
AgNO3+ KI =
5.2. С раствором натрия тиосульфата.
На предметное стекло поместите 2 капли раствора нитрата серебра прибавьте 2 капли раствора тиосульфата натрия. Отметьте наблюдения – образование белого осадка, переходящего в желтый, затем – в черный. Допишите уравнения реакций:
2AgNO3+Na2S2O3=
Ag2S2O3=
Ag2SO3+S↓+H2O=
5.3. С формальдегидом в аммиачной среде (реакция «серебряного зеркала»).
В хорошо промытую пробирку прибавьте 3 - 4 капель раствора соли серебра и 3-4 капель раствор аммиака, добавьте 3-4 капель формальдегида и нагрейте.
Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
HCOH+2AgNO3+3NH4OH =
Опыт № 6. Качественные реакции на катион свинца (Рb2+)
6.1. С раствором калия иодида (реакция «золотой струи»)
В пробирку поместите по 3-4 капли раствора соли свинца (II) и раствора иодида калия. К полученному осадку прилейте 3-4 капли очищенной воды и 3-4 капли разведенной уксусной кислоты, нагрейте до растворения осадка, вылейте полученный раствор в холодную воду. Наблюдайте движение «золотой струи» при взбалтывании. Допишите уравнение реакции:
Pb(NO3)2+ 2KI =
6.2. С раствором калия хромата.
На предметное стекло поместите 2 капли соли свинца раствора и 2 капли раствора хромата калия. Отметьте наблюдения – образование желтого осадка. Допишите уравнение реакции:
Pb(NO3)2+K2CrO4 =
1.2.3. Тема: Катионы III аналитической группы
Цель: Овладеть навыками проведения качественных реакций на катионы III
аналитической группы.
Опыт № 7. Действие группового реагента
На предметное стекло поместите на некотором расстоянии по 2 капли растворов солей бария и кальция, добавьте в каждую каплю по 2 капли раствора серной кислоты и этанола. Отметьте наблюдения – образование осадков белого цвета. Допишите уравнения реакций:
Ba2+ + SO42 - =
Ca2+ + SO42 - =
Опыт № 8. Качественные реакции на катион кальция (Са2+)
8.1. С раствором оксалата аммония.
В пробирку поместите растворы соли кальция и оксалата аммония. Добавьте к полученному осадку соляной кислоты. Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
CaCI2 +(NH4)2C2O4 =
8.2. С раствором гексацианоферрата (II) калия.
В пробирку поместите растворы соли кальция, аммиачного буфера, нагрейте и добавьте равный объем насыщенного раствора гексацианоферрата(II)калия. Отметьте наблюдение – осадок белого цвета. Допишите уравнение реакции:
CaCI2+ K4[Fe(CN)6] + 2NH4OH =
Опыт № 9. Качественные реакции на катион бария (Ва2+)
9.1. С раствором калия хромата.
На предметное стекло поместите 1 каплю раствора соли бария и 1каплю калия хромата. Отметьте наблюдение – желтый осадок. Допишите уравнение реакции:
BaCl2 + K2CrO4 =
9. 2. С раствором бихромата калия.
На предметное стекло поместите 2 капли раствора соли бария и 1-2 капли раствора калия бихромата. Отметьте наблюдение – желтый осадок. Допишите уравнение реакции:
2BaCl2 +K2Cr2O7+H2O =
1.2.4. Тема: Катионы IV аналитической группы
Цель: Овладеть навыками проведения качественных реакций на катионы IV
аналитической группы.
Опыт№10. Действие группового реагента
На предметное стекло поместите на некотором расстоянии по 2 капли раствора соли цинка и алюминия, добавьте в каждую каплю по 1 капле гидроксида натрия. Проверьте растворимость осадков в избытке реагента.
Отметьте наблюдения. Допишите уравнения реакций:
А13++ NaOH=
А1(ОН)3+ NaOH=
Zn2++ NaOH=
Zn(ОН)2+ NaOH=
Опыт № 11. Качественные реакции на катион алюминия (А13+)
11.1. С раствором ализарина.
На фильтровальную бумагу поместите каплю раствора гексацианоферрата(II) калия. В центр влажного пятна поместите каплю раствора любой соли алюминия, обработайте пятно парами аммиака и добавьте каплю раствора ализарина и снова обработайте парами аммиака. Отметьте наблюдения. Допишите схему реакции:
AlCl3+ K4[Fe(CN)6] + NH4OH + ализарин →………
11.2. С раствором нитрата кобальта.
На фильтровальную бумагу поместите 1 каплю раствора соли алюминия и 1 каплю разбавленной азотной кислоты. Подсушите бумагу и добавьте 1 каплю раствора нитрата кобальта. Фильтровальную бумагу поместите в выпарительную чашку и подожгите. Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
AlCl3+ Co(NO3)2=
Опыт № 12. Качественные реакции на катион цинка (Zn 2+)
12.1. С раствором нитрата кобальта.
На фильтровальную бумагу поместите 1 каплю раствора соли цинка и 1 каплю разбавленной азотной кислоты. Подсушите бумагу и добавьте 1 каплю раствора нитрата кобальта. Фильтровальную бумагу поместите в выпарительную чашку и подожгите. Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
ZnSO4 + Co(NO3)2=
12.2. С раствором гексацианоферрата (II) калия
На предметное стекло поместите 1 каплю раствора соли цинка и 1 каплю раствора желтой кровяной соли. Отметьте наблюдения. Допишите уравнение реакции:
ZnSO4 + K4[Fe(CN)6] =
1.2.5. Тема: Катионы V аналитической группы
Цель: Овладеть навыками проведения качественных реакций на катионы V
аналитической группы
