Элементарные сведения по обращению) со стеклом

Предварительные замечания. В лабораторной прак­тике очень часто приходится проводить простейшие стекло­дувные операции: резать стеклянные трубки и палки, оп-лавлягь и спаивать их, вытягивать капилляры и т. д.

B:5B

Простейшими инструментами при работе со стеклом являются: нож для резки стекла, паяльная горелка, мех

Рис. 512. Ножи для резки Рис. 513. Паяльная горелка,

стекла.

(если нет общей линии сжатого воздуха) и насадки для горелок Теклю и Бунзена.

Нож для резки стекла (рис. 512) имеет лопатообразную форму; он сделан из твердой стали. Так как с течением времени нож тупится, его следует иногда точить*.

* При отсутствии специального ножа можно пользоваться на­пильником.

паяльная горелка (,рис 513) отличаете/ от обычной тем, что в ней имеется отдельный подвод воз­духа и, кроме того, ее можно поворачивать во все сто­роны.

Регулируя подачу газа и воздуха, можно получить пламя различной длины и температуры. Уменьшая по­ступление газа и увеличивая поступление воздуха, мож­но получить очень тонкий язычок пламени. При зажига­нии паяльной горелки прежде всего открывают газовый

Рис. 514. Мех стеклодувный, ножной. '

кран, зажигают газ и уже только после этого включают воздух.

Стеклодувные мехи бывают нескольких ти­пов. Вместо ножных мехов (рис. 514) в настоящее время широко применяют электрические воздухо­дувки. В качестве воздуходувки можно использовать обычный вакуум-насос. На выхлопную трубку последнего надевают резиновый шланг, соединенный с уравнитель­ной склянкой. Для очистки воздуха от масла, захватывае­мого из вакуум-насоса, перед уравнительной склянкой сле­дует поставить фильтр, лучше из стеклянного волокна или волокнистого асбеста, который нужно менять по мере загрязнения его маслом.

Очень часто струю воздуха получают из баллонов со сжатым воздухом, что представляет большое удобство.

Резка трубок и палок. Чтобы отрезать кусок трубки или палки определенной длины, на ней делают отметку в со­ответствующем месте. Затем, взяв трубку в левую руку, зажимают ее между указательным и большим пальцем и ножом для резки стекла делают надрез, предварительно

смочив место надреза водой*. После этого, держа трубку обеими руками так, чтобы надрез приходился между ними, слегка сгибают трубку со стороны, противополож­ной надрезу, и одновременно слегка растягивают. На месте надреза трубка или палка обламывается довольно ровно.

После того как трубка или палка отрезаны, концы их следует оплавить, чтобы сгладить острые края. Для оплав­ления концов трубку или палку вращают в несветящемся пламени паяльной горелки.

Таким путем удается разрезать трубки диаметром до 10—12 мм, но резать более толстые трубки или отрезать небольшие куски трудно; в этих случаях к царапине, нанесенной на трубке ножом для резки стекла, прижимают разогретый докрасна конец стеклянной палочки (диаметр 2—3 мм). Если трещина не образуется тотчас же, нака­ленную палочку отнимают и дуют на место надреза. Об­разование трещины объясняется быстрым охлаждением.

Для разрезания трубок большого диаметра делают ца­рапину по окружности вокруг трубки, затем накаленной докрасна железной проволокой, согнутой в виде неболь­шой полуокружности, обводят трубку вдоль по царапине. При этом почти всегда образуется глубокая трещина в месте царапины, и трубку уже легко сломать.

Если для резки стекла пользуются напильником, то никогда не нужно пилить трубку, как это часто делают не­опытные работники, достаточно сделать только царапину и затем ломать трубку, как указано выше. В противном случае обычно получаются ломаные края.

Для нанесения царапины на трубках или палках диа­метром около 10 мм вместо ножей (см. рис. 512) рекомен­дуется применять также специальное устройство (рис. 515), имеющее на одном плече круглый нож.

Оттягивание трубок. Если требуется оттянуть трубку или же вытянуть ее в капилляр, то трубку вносят в пламя паяльной горелки и при постоянном вращении нагревают до тех пор, пока она не размягчится. Если нужно получить капилляр, то нагретую до размягчения трубку вынимают

* Вместо воды надрез на стекле лучше смочить водным раство­ром какого-либо поверхностно-активного вещества, например мыла или синтетического моющего вещества. При этом стекло более легко обламывается и получаются гладкие края излома. Так мож­но поступать и пр и нарезании листового стекла.

из пламени и быстро растягивают обеими руками. Таким путем можно при известном опыте получать капилляры нужного диаметра.

Когда оттягивают конец трубки, то к этому концу сна­чала припаивают какую-либо другую трубку и нагревают ту часть, которую нужно оттянуть. Припаянная трубка служит только для того, чтобы можно было держаться за нее. Ненужный конец трубки осторожно отламывают опи­санным выше способом.

Рис 515. Приспособле- Рис. 516. Насадки на гаэову»

нив для резки. горелку.

Запаивание трубок. Оттягивают конец трубки, отла­мывают полученный капилляр ближе к тому концу, ко­торый должен быть заплавлен, и, вновь нагревая капил­ляр, запаивают трубку. Чтобы избежать утолщения и загруглить конец, в трубку следует осторожно вдувать воздух. Воздух вдувают, вынув трубку из пламени.

Сгибание трубок. Трубку не слишком сильно размяг­чают на пламени горелки и при сгибании несколько боль­ше нагревают выпуклую сторону. Сгибаемые трубки лучше всего нагревать на обычной лабораторной горелке, на которую надевают так называемый «ласточкин хвост» или же другую насядку, образующую широкое пламя (рис. 516).

Трубку, вращая вокруг оси, нагревают по всей шири­не пламени и при достижении известного размягчения загибают сверху (рис. 517). Если сгибать сильно размяг­ченную трубку, то в месте сгиба образуется складка, ко-

 

торая может послужить причиной поломки трубки. Склад­ка образуется и в том случае, когда одну сторону трубки нагревали зпачнтельно сильнее другой. В особенности часто такие неудачные сгибы получаются на тонко­стенных трубках. Чтобы избежать неровностей, нужно перед нагреванием заткнуть один конец трубки (напри­мер, асбестом) и при сгибании вдувать не слишком силь­но воздух в трубку

Особое внимание нужно обращать на охлаждение готовых изделии. Класть горячую трубку или другой

предмет на холодную поверх­ность, в особенности на стекла нельзя. Горячий предмет нуж­но прежде всего запоптить в светящемся пламени горелки и положить на асбестовый лист. Нужно также защищать горя­чий предмет от сквозного вет-

Рис. 517. Сгибание стек- Р^а' ^{ТаК КаК П}Р^И бьктр°М ОХ-

лянных трубок: лаждении в стекле создаются

а-правильно согнутая; неравномерные напряжения,

б. е-неправильно согнутые. прИВОДЯЩИе К образованию

трещин.

Шлифовка стекла. Когда пластинку из стекла нужно сделать матовой, на одну сторону ее приклеивают дере­вянный брусок, который будет служить рукояткой; затем, взявшись возможно ниже за этот брусочек, осто­рожно водят стеклом по наждачному камню.

Хорошие результаты получают также, когда на одно стекло наносят кашицу из наждака и воды и по этому стек­лу трут (вращательное движение) другим стеклом с бру­сочком. Оба стекла получаются матовыми.

Для более легкой матировки вместо наждака приме­няют полировочный крокус.

На матовой стеклянной пластинке можно отполировать шлифованный металл, не применяя даже наждака.

Шлифовать стекло при помощи абразивов (карбид бора № 22, электрокорунд М7-М10 и наждак № 000) можно также, применяя ультразвук. При этом образуется очень чистая поверхность.

Сверление стекла. Отверстия на стекле можно про­сверлить остро заточенным напильником или сверлом, закаленным очень твердо. Перед сверлением напильник

или сверло смачивают раствором камфоры в скипидаре или же одним скипидаром.

Предложен также еще очень простой способ сверления круглых отверстий в стекле при помощи ручной дрели. В качестве сверла применяют тонкостенную медную труб­ку с затупленным концом, которую зажимают в патрон ручной дрели. Медную трубку берут такого диаметра, какой должно иметь отверстие.

Стекло, в котором нужно просверлить отверстие, укла­дывают на ровную поверхность, на стекло кладут шаблон, представляющий собой кусок фанеры с отверстиями нуж­ного диаметра. Этот шаблон прочно скрепляют со стеклом в нескольких местах так, чтобы во время сверления не происходило смещение шаблона. В отверстие шаблона на­сыпают карборундовую пыль, добавляют столько воды, чтобы образовалась густая кашица, и, установив дрель с медной трубкой, начинают сверление. В процессе свер­ления подсыпают карборундовую пыль и при необходи­мости добавляют воду.

Кроме того, при сверлении напильником или твердо закаленным сверлом для облегчения работы применяют специальные смазки. Сверло смазывают такой смазкой или же ее помещают на то место, где нужно сверлить. Ниже приводятся прописи для изготовления некоторых из таких смазок.

Смазка 1. Смешивают:

Скипидара..................................... 120 г

Щавелевокислого натрия... 60 г Сока размятого чеснока.... 5 капель

и настаивают в течение 8 дней, иногда встряхивая. Смазка 2. Смешивают (в частях):

Камфоры 10

Бензина 100

Оливкового масла.... 30

Смазка 3. Смешивают (в частях) и настаивают, иногда перемешивая:

Скипидара 100

Камфоры 25

Травление стекла. Для трарления стекла обычно при­меняют концентрированный водный раствор фторисюво-

дородной кислоты, который хранят только в резиновом, парафиновом или полиэтиленовом сосуде.

Подогретое стекло вначале покрывают слоем защитной массы, которую лучше всего готовить по рецепту Фрика (в частях):

Белого воска 4

Мастики 2

Асфальта 1

Скипидара 1

Массу в течение получаса держат в расплавленном состоянии, причем все загрязнения оседают на дно. Рас­плавленную массу (верхний слой) выливают в воду, и, когда масса застынет, ей придают форму круглого комка, обвернув его шелковой тряпочкой. Чтобы получить за­щитный слой на стекле, этим комком проводят по разо­гретому стеклу. Масса проходит через шелк на стекло. Для защиты стекла достаточно очень тонкого слоя массы. В этом слое делают нужную надпись или рисунок и на это место гусиным пером или щеточкой наносят раствор фтористоводородной кислоты. Через несколько минут стекло обмывают в проточной воде и защитный слой уда­ляют при нагревании.

Для того чтобы протравленное место было заметнее, в него втирают черную масляную или другую краску.

Травление можно проводить также и газообразным фтористым водородом, который образуется при действии концентрированной H₂S0₄ на плавиковый шпат или дру­гую соль фтористоводородной кислоты.

В этом случае в качестве посуды берут свинцовую ванночку.

При травлении раствором фтористоводородной кисло­ты протравленное место остается прозрачным, при упо­треблении же газообразного HF делается матовым. Трав­ление с помошью HF нужно всегда проводить в вытяжном шкс.фц.

Кроме описанной выше замазки, можно применять массу, получающуюся при сплавлении воска, парафина и пицеина.

Притирка пробок и кранов. Иногда бывает нужно притереть кран, или пробку, или шлифы аппарата. Не­обходимость в этом возникает, когда краны,, пришлифо­ванные пробки или шлифы начинают «пропускать», т. е. между пробкой и стенкой или пришлифованными поверх-

ностями появляются зазоры, через которые проходят жидкости или газы. При притирке пробки или крана обе притирающиеся части очищают от возможных загрязне­ний, смачивают водой и покрывают очень тонким нажда­ком; ни в коем случае нельзя употреблять грубый наждак, так как он может сделать на стекле глубокие царапины, избавиться от которых невозможно.

Пробку с нанесенным слоем тонкого наждака встав­ляют в горло склянки или колбы, которые держат в ле­вой руке, а правой быстро вращают пробку то в одну, то в другую сторону, совершая при этом спиралеобраз­ные движения, как бы ввинчивая пробку, вынимая и снова вставляя ее. Только когда притирка заканчивается, можно просто поворачивать пробку, однако не надав­ливать на нее. Приостанавливая притирку, нельзя остав­лять пробку в горле.

Вместо воды можно применять керосин или скипидар. Вместо же наждака при тонких работах применяют кро­кус, окись цинка или тонко размолотую окись алюминия.

Ручная притирка— операция очень утомительная, так как притирать приходится очень долго, совершая не один десяток или даже не одну сотню движений. Поэтому в стеклодувных мастерских применяют станок, облегчаю­щий притирку.

Хорошо притертый шлиф почти прозрачен. Пробка, вставленная в горло колбы, при хорошем шлифе даже без смазки прекрасно держится.

РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА

Об обработке стекла ультразвуком си. Сборник научных работ Белорусского политехи, ин-та, вып. 55, Минск, 1956, стр. 12.

О стеклодувном деле см. Веселовский С. Ф., Стекло­дувное дело, Изд. АН СССР, 1952.

Голь М. М., Руководство по основам стеклодувного дела, Изд. «Химия», 1967.

Об электростеклорезе для трубок и цилиндрических сосудов см. Ч е р н я к И. А., Химия в школе, № 4, 67 (1962); РЖХим, 1962, реф. 24А48.

Сургуч. Для приготовления берут (в чао их):

• Глава 26 НЕКОТОРЫЕ ПОЛЕЗНЫЕ РЕЦЕПТЫ

ЗАМАЗКИ

В лаборатории довольно часто приходится самому со­бирать аппараты или приборы, причем бывает нужно со­единять стекло со стеклом, с металлом и т. д. В этих случаях применяют разного рода замазки. Ниже приво­дятся рецепты некоторых из них.

Менделеевская замазка. Эта замазка является самой распространенной; ею удается скреплять стекло со стек­лом, стекло с металлом и т. д. Замазку готовят по сле­дующим рецептам (в частях):

а) Канифоли.................... 100 б) Канифоли................................ 30

Воска желтого... 25 Воска желтого.... 8

Мумии........................ 40 Мумии............................................. 10

Льняной олифы... 0,1—1 Льняного масла... 1

Чистый воск расплавляют в металлической чашке, образующуюся пену снимают, а если появляется осадок, то воск переливают в другую чашку. Нагревание нужно вести на слабом огне. К расплавленному воску постепен­но, при постоянном помешивании, добавляют понемногу канифоль в виде порошка и смесь нагревают при темпера­туре 150—200 °С до тех пор, пока не исчезнет запах ски­пидара. Тогда к смеси добавляют просеянную и прока­ленную, еще теплую мумию. Нагревание продолжают до полного смешения мумии*. Если нужно иметь более мяг­кую замазку, добавляют дополнительное количество льня­ной олифы или масла. Расплавленную замазку переливают в формы (например, в небольшие фотографические кюве­ты), в которых она застывает в виде плиток.

Перед употреблением замазку расплавляют.

* Вместо мумии можно применять пемзу.

Канифоли......................................... 20

Сосновой смолы............................. 10

Жидкого терпентина.... 5

Мела................................................... 8

Тяжелого шпата.............................. 12

Мумии...................................... 8—10

Вначале расплавляют терпентин и сосновую смолу, затем в смесь вносятся канифоль и после их расплавле­ния — остальные составные части.

Лабораторный воск готовят смешиванием (в частях):

Воска............................................ 95

Скипидара................................... 5

Эта замазка размягчается уже при нагревании в руке.

Водоупорная замазка. Тонко просеянную гашеную известь смешивают с рыбьим жиром до получения тесто­образной массы нужной консистенции. В этом виде ее и применяют. Че~рез сутки замазка сильно затвердевает.

Кислото- и щелочеупорная замазка. Для приготовле­ния этой замазки смешивают (в частях):

Сернокислого бария.................... 1

Асбестовой муки......................... 2

Растворимого стекла (плотность

1,55 г/см³) 2

Замазка почти не разрушается кислотами и щелочами.

Замазка, не поддающаяся действию воды, кислот и щелочей, нерастворимая в большинстве органических растворителей. Такую замазку готовят из глета и глице­рина.

Хорошо промытый свинцовый глет смешивают с гли­церином в однородную густую массу. Глицерин можно брать технический желтого цвета, при условии, чтобы он содержал мало воды, т. е. был бы достаточно вязким. Количество глицерина и глета, необходимое для приго­товления замазки, зависит от вязкости глицерина. В сред­нем нужно брать на 1 часть глицерина 10 частей глета.

Места, подлежащие склеиванию, предварительно нуж­но смазать глицерином, после чего накладывать замазку.

Замазка очень быстро становится чрезвычайно твер­дой. Глет нужно предварительно прокалить при 300 °С. Замазка выдерживает нагревание до 270 "С.

Склеивание хлористым серебром. В фарфоровом тигле расплавляют хлористое серебро и нагретой обязательно кварцевой палочкой наносят его на предварительно нагре­тое склеиваемое место. Эта замазка особенно пригодна для склеивания стекла с кварцем. Замазка плавится при 455 °С.

Быстрозатвердевающая замазка. Смешивают 60%-ный раствор хлористого цинка с тонкоизмельченной, свобод­ной от углекислых солей окисью цинка. Продажную окись цинка замешивают в кашицу с 2%-ной азотной кислотой, высушивают и прокаливают докрасна в тигле. После этого замазку размельчают и до употребления хранят без доступа воздуха.

Эта замазка затвердевает очень быстро, не долее чем через 1 мин, и по твердости превосходит всё остальные замазки.

Подобного же рода замазку можно приготовить и не­сколько иначе. Смешивают 1 часть тончайшего стеклян­ного порошка с 3 частями прокаленной (свободной от СО_а) окиси цинка. Эту смесь хранят в герметически закры­вающейся склянке с притертой или резиновой пробкой. Отдельно растворяют 1 часть буры в возможно малом ко­личестве воды и смешивают с раствором хлористого цин­ка. Раствор хранят отдельно.

Чтобы приготовить быстро затвердевающую замазку, сухую смесь стеклянного порошка с окисью цинка сме­шивают с раствором буры и хлористого цинка до конси­стенции теста и быстро наносят замазку на нужное место. Затвердевание замазки происходит очень быстро. Такую замазку можно приготовить, смешав тонко измельченную окись магния или цинка с 60%-ным раствором хлористого магния или хлористого цинка до консистенции теста.

Силикатная быстросхватывающая замазка. Смеши­вают (в частях):

Растворимого стекла (плотность

1,25 г/см³)........................................... 6

Глицерина............................................... 1

Затем последовательно добавляют (в частях), хорошо пе­ремешивая:

Сурика 3

Просеянной золы 10

Замазку употребляют тотчас же после приготовления.

Растворимое стекло также можно применять во многих случаях в качестве замазки, особенно если его смешать с асбестом или любым другим волокнистым материалом.

Гипс. Хорошей замазкой может служить гипс, пред­варительно прокаленный и замешанный с водным (1 — 3%-ным) раствором желатина.

Замазка для треснувших склянок с кислотами. Смеши­вают мельчайший песок, коротковолокнистый асбест, магнезию и концентрированное жидкое стекло до образо­вания густой тестообразной массы, которую применяют для замазывания трещин.

Цемент для фарфора и керамики. Хорошо перемеши­вают (в частях):

Двуокиси марганца, размельченной в тонкий

порошок..................................................................... 1

Окиси цинка.................................................... I

Растворимого стекла (плотность 1,26г/см*). 1,5

Количество растворимого стекла можно изменять с тем, чтобы получить замазку более жидкой или более вязкой консистенции.

Склеивание стекла при помощи глипталя. Для склеи­вания стекол пользуются или расплавленным глипталем или его ацетоновым раствором. Место, подлежащее склей­ке, следует нагреть (не выше 200 °С) и провести по нему кусочком глипталя. Стекла соединяют еще горячими и кладут под небольшой груз в сушильный шкаф, где вы­держивают при 180—200 ⁶С в течение 5—6 ч. При этом глипталь делается устойчивым к воде, кислотам, щелочам и нерастворимым в большей части органических раствори­телей.

Для изготовления глипталя на плитке или горелке нагревают в фарфоровой чашке 29 частей глицерина и вносят 71 часть фталевого ангидрида. Продолжают на­гревать при слабом кипении смеси до полного растворе­ния фталевого ангидрида. Через 30 мин берут стеклянной палочкой пробу и каплю ее помещают на стекло. Если остывшая проба будет липнуть к пальцу, нагревание продолжают до тех пор, пока очередная проба не окажется стекловидной и не будет липнуть к рукам, тогда нагрева­ние прекращают. Расплавленный глипталь выливают в металлическую формочку или желобок, где он и застывает. Перегревать его не следует, так как после длительного

нагревания он делается нерастворимым и неплавким.1

Сплав, который хорошо держится на стекле и может

быть применен для склейки стекол. Сплавляют (в частях)!

Висмута 40

Свинца 26

Олова 10

Кадмия 10

Серу применяют в качестве замазки. Прибавление к сере порошка слюды в пропорции 5: 1 значительно повышает) ее механическую прочность и мало изменяет ее изоляЛ ционные свойства. Перед применением смесь расплавляют.]

НАДПИСИ

В лаборатории часто приходится делать надписи по] стеклу и фарфору, причем в некоторых случаях требуется,-чтобы эти надписи были огнестойкими. Для этой целю применяют различные карандаши и краски, рецепты при-^ готовления которых приводятся ниже.

Карандаши для стекла. Когда на стекле нужно сде-^ лать какую-либо надпись, следует применять карандаши¹! для стекла.

Черный карандаш можно готовить по сле-i дующим рецептам (в частях):

а) Воска пчелиного.... 20 б) Воска пчелиного.... 40'

Спермацета....................... 40 Сала..................................... 10j

Сала................................... 30 Сажи ламповой................... 10

Сажи ламповой................. 60

Вначале расплавляют воск, спермацет и сало. В pac-i плавленную массу постепенно при помешивании добав-j ляют ламповую сажу, не содержащую твердых частиц] (песка, угля и т. д.).

Предварительно готовят из бумаги трубочки. Для» этого вокруг круглого карандаша или стеклянной палки* обматывают два слоя бумаги, заклеивают ее и карандаш^ или стеклянную палку вынимают. Один конец бумажной) трубки закрывают. Установив трубку вертикально, в Heej наливают горячую массу и дают ей остыть. Бумагу обры-* вают по мере израсходования карандаша.

Вместо бумажной трубки можно применять металличе­скую, но в этом случае стенки трубки нужно протереть' тальком, а после застывания массы слегка нагреть трубку,

чтобы карандаш выпал. В качестве форм удобны сверла для пробок. Иногда дают массе затвердеть, налив ее в плоскую кювету, а затем режут на бруски нужного раз­мера.

Белый карандаш. Сплавляют при нагрева­нии (в частях):

Воска пчелиного..................... 20

Сала........................................ 30

Окиси цинка............................ 50

Красный карандаш. Сплавляют при на­гревании (в частях):

Воска пчелиного.. 25 Сала.......................... 15

Спермацета.... 100 Сурика..................... 10

Голубой карандаш можно готовить по сле­дующим рецептам (в частях):

а) Воска пчелиного.... 20 б) Воска пчелиного.... 20

Сала................................. 10 Спермацета...................... 40

Берлинской лазури.. 10 Сала..................................... 30

Берлинской лазури. ■ 60

Краска для надписи на бутылях. Смешивают (в частях):

Растворимого стекла (плотность 1,26 г/сл³).............. 12

Дистиллированной воды.......................................•.. 15—18

Отмученной белой глины или сернокислого бария. 10

Кремневой кислоты........................................................................ 1

Кремневая кислота может быть получена путем обра­ботки растворимого стекла соляной кислотой; ее хорошо промывают, высушивают и размельчают.

Для получения цветных красок добавляют ультрама­рин, сажу, сурик, охру и т. д.

Такая краска хорошо держится на стекле и не смы­вается водой, органическими растворителями, большин­ством кислот и щелочей.

Огнестойкая надпись на фарфоровых тиглях. Сущест­вует много различных красок и чернил, которые могут быть использованы для метки тиглей. Так, можно взять (в частях):

Двуокиси марганца.... 10

Окиси цинка 10

Буры 1

Все это хорошо перемешивают и затем замешивают растворимым стеклом (плотность 1,26 г/см³) до такой koh-<j систенции, чтобы было удобно палочкой наносить на п гель. Краска сохнет медленно.

Можно также применять концентрированный раствор хлорного железа или другой соли железа. Этими черни! лами пишут на неглазурованной части фарфорового тигл^ или по глазурованной, но очень тонкими линиями, и 3a!j тем его прокаливают.

ОБРАБОТКА ЛАБОРАТОРНОГО СТОЛА

Покрытие для стола. Дерево легко разрушается под действием кислот и щелочей. Для предохранения крыше™ столов их пропитывают морилкой из дубовой коры или | раствором таннина, затем раствором хлорного железа! или железного купороса (8—10%) и, наконец, когда стол* подсохнет, его натирают три-четыре раза сырым льня-С' ным маслом. После такой обработки стол можно мыть* мылом и на него не действуют ни щелочи, ни кислоты. %

Паста для натирания лабораторных столов и лино­леума. Деревянную поверхность лабораторного стола? или линолеума полезно хотя бы раз в декаду покрывать» следующей пастой (в частях):

Воска................................. 10

Церезина............................ 20

Скипидара......................... 0,9

Бензина 70—80

Пасту наносят на дерево или линолеум тонким слэгм кистью или тряпкой. После высыхания нанесенного слоаЛ его растирают щеткой, применяемой для натирки половх

ЛЕГКОПЛАВКИЕ СПЛАВЫ

а) Сплав Розе (темп. пл. ~94 °С)

Висмута 2 части

Свинца 1 часть

Олова........................... 1»

б) Сплав Вуда (темп. пл. 65,5 °С)

Кадмия 4,5 части

Свинца................... 10,3»

Висмута................. 10,4»

Олова 6 частей

МАЗИ

Вазелиновую мазь применяют для смазывания стек­лянных пробок. Готовят сплавлением равных частей ва­зелина и парафина или церезина. После сплавления мазь отфильтровывают еще в горячем состоянии через чистую ткань.

СМАЗКИ ДЛЯ ШЛИФОВ

Для смазывания шлифов у кранов, бюреток и различ­ных приборов можно применять специальные полужидкие и твердые смазки.

Полужидкие смазки. К ним относится вазелин, живот­ные жиры, сплав натурального каучука с вазелином, смесь ланолина с воском, олеат алюминия и его смесь с пчели­ным воском. Следует отметить, что плохие шлифы не мо­гут быть сделаны герметичными при помощи полужидких смазок. Хорошие шлифы требуют лишь немного смазки.

Смазка для стеклянных и металлических шлифов, которыми приходится работать при очень низких тем­пературах. Такая смазка состоит из (объемн. ч.):

Глицерина...................................... 3

к-Пропилового спирта.................. 1

Эту смазку можно применять при температуре жид­кого гелия.

~.Щ Твердые смазки. При очень малых давлениях в аппа­ратуре, когда требуется большая герметичность, можно применять пицеин. Им натирают нагретую поверхность шлифа. Для разборки аппаратуры смазанные шлифы так­же необходимо нагреть.

Плохие шлифы можно сделать герметичными с по­мощью замазки Крейнига. Части шлифа осто­рожно нагревают, внутреннюю поверхность обмазывают куском замазки и быстро, без вращения, соединяют шлиф.

Для разборки шлиф снова нагревают, а остатки смаз­ки смывают бензолом.

Смазка для шлифов. Сплавляют (в частях):

а),Вазелина............................ 3 б) Белого воска*..................... 1

Пчелиного воска.... 1 Канифоли.............................. 4

* Замазка Крейнига.

43—117

 

 

Смазка для кранов. Сплавляют (в частях):

Чистого вазелина.... 1 Безводного ланолина.. 1

Мазь для смазывания шлифов. На водяной бане сплав­ляют (в частях):

Вазелина....... 16

Чистого каучука.. 8
Парафина........................... 1

Сплавленную массу переносят в широкогорлую склян­ку небольшой емкости (для мазей) или в стакан.

Замазка Рамзая для работ с вакуумом. Растворяют 10—30 г мелконарезанного сырого каучука при ПО— 120 °С в смеси 50 г вазелина и 10 г парафина. Замазка пригодна для работы как с обычным, так и с высоким вакуумом.

РАЗНОЕ

Обработка стекла полиорганосилоксанами. Чисто вы­мытую и обработанную соляной кислотой стеклянную поверхность опрыскивают эмульсией или раствором поли-органосилоксанов, после чего стекло высушивают в печи в течение приблизительно 1 ч при 300 °С или покрытое по-лиорганосилоксаном стекло подвергают кратковремен­ному (30 сек) нагреванию в печи при 120 °С и затем остав­ляют на 3—4 дня для созревания.

Раствор полиорганосилоксанов должен быть 2— 3%-ный, т. е. такой вязкости, чтобы при обмывании им стенок, например, бюретки на стекле оставался после высыхания тончайший слой полиорганосилоксана.

Для придания стеклянным сосудам гидрофобное™ тща­тельно очищенную поверхность их обрабатывают 3%-ным раствором метилхлорсилана (CH₂SiCl₃) в четыреххлори-стом углероде, после чего сосуды нагревают в течение часа при 120—130 °С. Полученная таким образом пленка устойчива к действию водных растворов солей, но мало устойчива по отношению к щелочным растворам.

Другой способ придания стеклу гидрофобное™* за­ключается в следующем. Стеклянную посуду предвари­тельно тщательно моют и высушивают, после чего окунают в 5—10%-ный раствор диметилдихлорсилана (CH₃)₂SiCl₂

* Химия и жизнь, № 9, 90 (1967).

_в бензине. Этим раствором можно также и ополоснуть обрабатываемую посуду. Всю работу следует проводить в вытяжном шкафу. Стекло должно находиться в контакте с раствором диметилдихлорсилана около 1 мин. Затем обрабатываемое изделие необходимо на некоторое время оставить на воздухе до исчезновения запаха. Для повыше­ния долговечности гидрофобного слоя стеклянную посуду нужно нагревать до 130—150 °С в течение 10—20 мин. Если такой обработке подвергалась мерная посуда, ее потом следует прокалибровать.

Применение кремнийорганических жидкостей (поли­органосилоксанов). К полиорганосилоксанам относятся: смазочное масло ОКБ-122 для приборов, работающих при температуре до •—70 °С. Жидкость ВПС, которая очень удобна для гидросистем, и смазка № 6 — для пневмосистем. Жидкость ВКЖ применяется для высоковакуумных насо­сов. Цементирующая жидкость КПР пригодна для изго­товления герметизирующих составов. Жидкости 1, 2, 3, 4, 5 используются в качестве смазочных масел, теплоно­сителей и смазок для преесформ.

Предупреждение брожения и гниения растворов белко­вых веществ. К растворам белковых веществ добавляют несколько капель хлороформа или толуола или их смесь (1:1). Хорошие результаты дает также добавка неболь­шого количества тимола.

Приготовление раствора крахмала*. Вначале готовят насыщенный раствор NaCl на холоду в дистиллированной воде и, если это необходимо, фильтруют его. К 500 мл э-1 ого раствора на холоду добавляют 100.мл 80%-ной уксус­ной кислоты и 3 г крахмала. Смесь кипятят до получения почти прозрачного раствора, затем добавляют 25 мл холодной воды. Раствор после охлаждения готов к упо­треблению. Раствор, приготовленный описанным способом, не портится в течение длительного времени, и при титро­вании точка эквивалентности получается более четкой.

Для придания устойчивости раствору крахмала, при­меняемого при иодометрическом титровании, в течение нескольких минут перемешивают 5 г крахмала в 30 мл холодного формамида, смешанного с 65 мл горячего форм-аыида (100—110 °С). Полученный прозрачный раствор

* Н о 1 1 е г А. С, Anal. Cem., 27, № 5, 866; РЖХим, 1956,. Vs 3, 235, реф. 7036.

 

смешивается с водой и имеет не очень большую вязкость. Раствор может храниться в течение 9 месяцев без изме- • нения.

В качестве растворителя крахмала вместо воды можно исполь­зовать* этиленгликоль или глицерин, при этом получаются более» стабильные растворы. С раствором крахмала в этиленгликоле o6ecJ цвечивание синей окраски отмечается точнее, чем с глицерином. При иодометрическом титровании применяют 2,4% -ный растворМ крахмала в этиленгликоле или 1,5—3%-ный раствор крахмалам в глицерине. Растворять крахмал следует при нагревании на песочД ной бане при 180—190 °С.

Очистка раствора аммиака. Раствор аммиака, загряз­ненный двуокисью углерода, очищают перегонкой на! установке, показанной на рис. 518. Работу следует про­водить в вытяжном шкафу. В круглодонную колбу ем­костью 1 л помещают 500 мл раствора аммиака. К нему! осторожно добавляют кашицу из 10 г свежепогашенной ] окиси кальция и воды. Колбу соединяют с холодиль-? ником, верхний конец которого закрывают пробкой, снаб-3; женной хлоркальциевой трубкой, заполненной аскари-^ том или натронной известью. Раствор периодически по-1 мешивают и оставляют стоять не менее чем на 12 ч (лучше! на ночь).

После отстаивания в колбу помещают несколько ка­пилляров или кипелоки ставят ее на водяную баню. Проб-| ку с хлор кальциевой трубкой вынимают, а холодильник! соединяют с предохранительной склянкой, присоединен-| ной к приемнику. В последний наливают около 400 мл\ дистиллированной воды, предварительно освобожденной! от двуокиси углерода, и охлаждают холодной проточной водой или льдом. Аммиак отгоняют при умеренном нагре­вании и заканчивают, когда плотность раствора в прием-* нике достигнет 0,907 г/мл (25%-ная концентрация).

Растворы аммиака следует хранить в склянках с прия тертой пробкой, так как корковые и резиновые пробкш разъедаются аммиаком. Для хранения раствора аммиака лучше всего пользоваться склянками из полиэтилена, тая как растворы аммиака легко загрязняются кремнекислое той, выщелачиваемой из стеклянной посуды.

Растворы аммиака нельзя хранить вблизи действую! щих нагревательных приборов, так как в результате на|

* Мох о в Л. А., Лаб. дело, № 12, 13 (1962); РЖХим^ 1963, реф. 13Г7.

гревания внутри сосудов может создаться такое давление паров аммиака, что склянку может разорвать.

Приготовление реактива Фишера. Растворяют 84,7 г иода в смеси 269 мл абсолютного пиридина и 667 мл абсо­лютного метанола. Раствор охлаждают льдом и осторожно прибавляют 64 г жидкого сернистого ангидрида. Содер­жание воды в используемых метаноле и пиридине не долж -но превышать 0,1 %.

Раствор имеет темно-коричневый цвет.

Рис. 518. Прибор для очистки аммиака.

Приготовление аскарита (натронного асбеста). К рас­плаву 20 г NaOH в большом серебряном тигле добавляют 5—6 капель воды и вносят в горячий плав 3 г продажного неочищенного асбеста, который моментально растворяет­ся, окрашивая массу в серовато-бурый цвет. Полученную массу выливают на железный лист и после затвердевания тотчас же переносят для остывания в эксикатор. После охлаждения измельчают до величины просяного зерна и просеивают. Готовый препарат очень легко расплывается на воздухе и имеет зеленовато-серый цвет, переходящий при поглощении С0₂ в белый.

Аскарит при поглощении двуокиси углерода набухает, что может вызвать закупорку хлор кальциевой трубки. Ас­карит удаляют из хлор кальциевой трубки растворением, но не механически (о растворении аскарита см. стр. 87).

Аскарит поглощает в 5—10 раз больше двуокси угле­рода, чем натронная известь.

Приготовление ангидрона, или безводного хлорнокис-лого магния (по Алимарину). К 30%-ному раствору хлор­ной кислоты понемногу добавляют химически чистую

 

окись магния до насыщения, т. е. до прекращения раство-. рения ее. Избыток окиси магния отфильтровывают через| пористый стеклянный фильтр № 2 в фарфоровую чашку,J нейтрализуют фильтрат хлорной кислотой до слабокис-* лой реакции по конго красному, после чего Еыпаривают| раствор до начала кристаллизации на водяной бане. Когда' будет заметно выпадение кристаллов, чашку охлаждают' в холодной воде и выпавшие игольчатые кристаллы от- • сасывают на воронке Бюхнера, но без бумажного фильтра.'. Полученные кристаллы растворяют в горячей воде и сно-,' ва перекристаллизовывают.

Маточные растворы снова выпаривают и получают еще некоторое количество соли.

Полученную соль Mg(00₄)₂-6H₂0 нагревают в фар­форовой чашке на электроплитке. При 145—147 °С кри­сталлы плавятся. По мере испарения воды образуется, пористая масса тригидрата Mg(C10₄)₂'3H₂0, которую в это время следует энергично перемешивать. Затем мас­су нагревают до плавления тригидрата (170—200 °С). При этой температуре и не выше 230 °С соль выдерживают около 2 ч. Затем соль охлаждают и измельчают до зерен диаметром 3—4 мм, после чего вносят в круглодонную колбу, соединенную с масляным вакуум-насосом, дающим разрежение до 0,1 мм рт. ст. Между колбой и насосом по­мещают сушильную колонку с СаС1₂. Включив насос, по­мещают колбу в сушильный шкаф и нагревают около 3 ч при температуре 170 °С, затем повышают температуру до 220—240 °С и продолжают высушивание еще 3 ч.

Препарат следует хранить в плотно закрытых склян­ках с притертыми стеклянными, но не с резиновыми или корковыми пробками, а еще лучше — в запаянных ампу­лах. Регенерацию Mg(C10₄)₂ проводят, как описано выше.

В качестве поглотителя для воды можно применять и тригидрат. Регенерация его очень упрощается, так как нет необходимости сушить его под вакуумом.

Бескислотное получение сероводорода*. К 25 частям расплавленного парафина прибавляют 15 частей серного цвета, перемешивают до получения почти гомогенной массы, добавляют при перемешивании 7 частей кизель­гура или другого подобного наполнителя и охлаждают до 30—40 °С и при этой температуре массу разравнивают

* S u I F., Angew, Chem., 68, № 24, 789 (1956); РЖХим, 1957, № 14, 236, реф. 48238.

слоем толщиной около 20 мм. Из этого слоя вырезают стержни диаметром около 6 мм (при помощи сверла для пробок). При комнатной температуре эти стержни тверды п хрупки. Для получения сероводорода стержни поме­щают в пробирку, снабженную пробкой с изогнутой стек­лянной трубкой. При нагревании пробирки на пламени газовой горелки при температуре около 170 °С начинает выделяться почти чистый сероводород. При окончании нагревания выделение газа прекращается. Из стержня массой 0,5 г получают около 120 мл H₂S.

Хранение металлического калия и обращение с ним. Металлический калий хранят под слоем лигроина в склян­ке с притертой пробкой. Склянку закрывают сверху стек­лянным колпаком. Обращение с металлическим калием требует большого внимания и осторожности. На столе у работающего должно находиться такое количество метал­лического калия, какое требуется на один день работы. Поверхность металлического калия от пленки окиси очищают под слоем лигроина в плоскодонных фарфоро­вых чашках или кюветах размером приблизительно 30x40 мм. Кусочек металлического калия нужной ве­личины обрезают скальпелем со всех сторон в виде кубика и перекладывают в кювету с чистым лигроином, к которому прибавлено 2—3 капли изоамилового спирта. Затем выти­рают кубик двумя кусками фильтровальной бумаги, слегка отжимая между пальцами.

Скальпель и пинцет, которыми прикасались к метал­лическому калию, вытирают фильтровальной бумагой и ставят в пробирку с лигроином. Использованную фильтро­вальную бумагу немедленно кладут в воду. Остатки калия из кюветы смывают лигроином обратно в склянку с ка­лием.

Приготовление тонко измельченного металлического натрия. Не менее 2 г металлического натрия аккуратно нарезают небольшими ломтиками и переносят в пробирку диаметром 20 мм и длиной 150 мм. В эту жепробирку на­ливают около 5 мл ксилола, закрывают пробкой с отвод­ной трубкой и очень осторожно нагревают до начала ки­пения ксилола (140 °С). Нагревание прекращают, когда ксилол начнет конденсироваться на стенках пробирки на высоте 2,5 см над уровнем жидкости. Металлический натрий в это время должен расплавиться, хотя и сохра­няет форму кусочков.

Пробирку закрывают пробкой без трубки и, пока натрий находится еще в жидком состоянии, содержимое ее несколько раз сильно встряхивают. Обычно бывает до­статочно встряхнуть 5—6 раз, чтобы получить нужное дробление. Если встряхивание продолжать дальше, мел­кие капли натрия могут вновь укрупниться.

Приготовление амальгамированного цинка. В стакан помещают 100 г измельченного металлического цинка (d = 0,5—0,8 мм) высокой чистоты, не содержащего же­леза и других элементов, способных окисляться и вос­станавливаться, и около 15 мин обрабатывают 25%-ным раствором NaOH. Затем, слив щелочь, промывают цинк вначале водой, потом 2 н. раствором серной кислоты и снова водой. Тщательно промытый цинк тотчас помещают в коническую колбу, добавляют туда же 100 мл 2%-ного раствора хлорной ртути HgCl₂ и 5 мл 2 н. раствора H₂S0₄ и все это сильно взбалтывают в течение около 15 мин. Раствору дают отстояться и затем его сливают. Амальга­мированный цинк промывают сначала 1%-ным раствором H₂S0₄, а затем водой, добиваясь полноты отмывки ионов хлора (проба с AgN0₃).

Амальгамированный цинк имеет серебристый блеск; он очень хрупкий, и кусочки его можно легко растереть пальцами в порошок. Амальгамированный цинк приме­няют для наполнения редуктора Джонса и для восстанов­ления некоторых ионов, как Fe³⁺, Cr³⁺, Ti⁴⁺, Nb0₃, MoOf^-,

wor, voj, uo*⁺.

Приготовление активной окиси алюминия. Техниче­скую окись алюминия распределяют слоем не более 5 см в чашке из некорродирующего материала и нагревают на голом пламени при 400—450 °С, время от времени пере­мешивая. Активацию можно считать законченной, когда прекратится выделение паров воды, на что требуется обычно от 3 до 5 ч. Активированную окись алюминия еще горячей пересыпают в сосуд для хранения. Это необхо­димо для того, чтобы предотвратить поглощение воды из воздуха при охлаждении. При хранении в отсутствие влаги окись алюминия не теряет своей активности.

Большие количества окиси алюминия удобнее активи­ровать в электрической печи. В этом случае активацию проводят без перемешивания при 400—450 ^СС в течение 5—6 ч.

ВОРОНЕНИЕ СТАЛЬНЫХ ТИГЛЕЙ

Перед воронением стальные тигли нужно тщательно очистить от ржавчины, обработав их 3 н. раствором соля­ной кислоты. Когда ржавчина растворится, тигли хорошо обмывают водой и вытирают фильтровальной бумагой. Сухие тигли протирают до блеска тонкой наждачной бу­магой, после чего обмывают горячей водой. Очищенные тигли погружают на 10—12 мин в смесь, состоящую из 100 мл воды, 5 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см^я и 1 мл азотной кислоты плотности и 1,40 г/см³. Затем ти­гли промывают водой, высушивают и прокаливают в му­фельной печи при температуре 300—400 °С в течение 10 мин.