Высушивание путем испарения воды при нагревании.

Наиболее часто используют способы, которые основаны на нагревании высушиваемого вещества до более или менее высокой температуры (обычно 105—110°С, но иногда и выше).

Медленнее всего проходит окончательное высушива­ние, и удаление остатков воды часто требует очень про­должительного времени.

Высушивание вымораживанием основано на том, что при охлаждении жидкостей или газов, содержащих воду, последняя образует кристаллы льда, которые могут быть отфильтрованы или отделены каким-нибудь другим прие­мом, например сливанием. Иногда вымораживание про­водят под вакуумом. В результате этого температура ки­пения воды понижается; пары воды отсасываются или по­глощаются.

При всех способах высушивания высушенное вещество следует предохранять от увлажнения (соприкосновение с наружным воздухом, всегда содержащим некоторое ко­личество влаги).

ВЫСУШИВАНИЕ ГАЗОВ

Газы можно высушивать несколькими способами:

1) пропусканием через концентрированную чистую серную кислоту;

2) пропусканием через твердые поглотители, напри­мер хлористый кальций, силикагель и др.;

3) вымораживанием.

При высушивании газа концентрированной серной кислотой пользуются склянками Дрекселя, Вульфа или Тищенко. Чистую концентрированную кислоту наливают не более чем на ³/₈ высоты сосуда, а в склянку Тищенко не более V₄ ее объема.

Серной кислотой можно сушить воздух и все газы, с которыми она не реагирует.

Для высушивания газа пропусканием над твердыми веществами можно применять поглотительную колонку или же трубку, описанную в гл. 11 «Фильтрование». При пользовании поглотительной колонкой в шейку ее кладут тонкую металлическую сетку, на которую насы­пают поглотитель, например хлористый кальций. Сверху него кладут какой-либо фильтрующий материал, чтобы

задержать частицы обезвоживающего вещества. Для вы­сушивания газов применяют также и U-образные хлор-кальциевые трубки. Для осушки газов цеолитами при­меняют несложные установки. Цеолиты поглощают пары воды и двуокись углерода.

Способ высушивания газов путем вымораживания основан на том, что с понижением температуры понижает­ся и давление водяных паров, содержащихся в данном газе. Для высушивания газов вымораживанием можно применять различные установки. Обычно применяют стеклянные спирали, охлаждаемые или жидким азотом в сосуде Дьюара, или, какой-либо охладительной смесью.

ВЫСУШИВАНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ ЖИДКОСТЕЙ

- Самым распространенным обезвоживающим средством для органических жидкостей, содержащих небольшое количество воды, является прокаленный хлористый каль­ций.

Хлористым кальцием нельзя сушить спирты и амины.

Хлористый кальций СаС1₂ перед работой обязательно обезвоживают, прокаливая на железной сковороде. Соль насыпают слоем не толще 1—2 см и подогревают сильным пламенем горелки. Вначале соль плавится с выделением кристаллизационной воды, а затем последняя постепен­но испаряется. Пары воды, прорываясь через слой соли, вызывают разбрасывание ее; поэтому не рекомендуется насыпать толстый слой соли. Когда вся вода испарится, прокаливание продолжают еще некоторое время, затем разбивают спекшуюся соль на более мелкие куски и еще теплой кладут в заранее заготовленную совершенно су­хую банку. Банка должна закрываться герметически, что­бы в нее не проникал воздух, всегда содержащий некото­рое количество паров воды.

Если банку закрывают корковой пробкой, то ее сверху следует тщательно залить парафином или воском.

В лаборатории должен всегда иметься некоторый за­пас прокаленного СаС1₂.

Для обезвоживания какой-либо органической жид­кости берут в зависимости от содержания в ней воды то или иное количество СаС1₂. Не следует брать слишком больших количеств соли, так как при этом неизбежны по-

Б70

тери обезвоживаемого вещества. Соль в нужном количе­стве насыпают в сосуд с высушиваемой жидкостью, со­суд плотно закрывают пробкой и несколько раз встряхи­вают. Затем смесь оставляют стоять в течение не менее 12 ч. После этого жидкость сливают в колбу для дистил­ляции и перегоняют (см. выше). Хлористый кальций можно употреблять неоднократно, если его после каж­дого использования вновь прокаливать. Поэтому в ла­бораториях, где часто приходится иметь дело с СаС1₂, должны быть банки, куда следует ссыпать отработанную соль; по мере накопления ее вновь прокаливают. Так как при этом сгорают и остатки жидкости, которую сушили этой солью, то прокаливание отработанного СаС1_а следует проводить несколько иначе, чем чистого.

Вначале соль осторожно подогревают до удаления па­ров жидкости и постепенно нагревание увеличивают. В противном случае может возникнуть пожар, особенно если в соли содержатся остатки эфира, ацетона или дру­гих легковоспламеняющихся веществ. Прокаливание сле­дует вести в вытяжном шкафу.

Из других солей для высушивания органических жидкостей применяют прокаленный сернокислый натрий. Прокаливание его ведут так же, как и СаС1₂. Сернокислый натрий Na₂S0₄ не является таким сильным высушиваю­щим средством, как СаС1₂.

Для высушивания спиртов применяют сернокислую медь CuS0₄ или окись кальция СаО. Сернокислая медь CuS0₄-5H₂0 в виде кристаллов голубого цвета содержит кристаллизационную воду; если соль прокалить, то по­лучится безводная соль желтоватого цвета. При увлаж­нении одна молекула соли сначала присоединяет только две молекулы воды и окрашивается в синий цвет. Зная содержание воды в спирте, можно рассчитать количество CuS0₄, необходимое для полного высушивания его.

Пример. Имеется 500 г 96%-ного этилового спирта (т. е. спирт содержит 4% воды). Подсчитывают содержание воды в этом коли­честве спирта:

100 — 4 4-500 „„

или х = —ттуГ" = 20 г
500 — X ¹⁰°

Теперь можно подсчитать, сколько нужно взять безводной CuS0₄, чтобы обезводить спирт. Молекулярная масса безводной соли равна' 159,61.

Одна молекула соли в даииых условиях может связать всего две молекулы воды, т. е. 159,61 г CuS0₄ могут связать 18-2= 36 г воды. Чтобы связать 20 г воды, нужно взять соли:

159,61 — 36 159.61 20 _ „

Для полной уверенности следует взять избыток соли: не 88,7 г, а 100 г.

После добавления к спирту CuS0₄ колбу несколько раз встряхивают и затем нагревают на водяной бане с об­ратным холодильником до тех пор, пока сель не примет светло-голубой цвет. После этого, отделив соль фильтро­ванием, спирт отгоняют.

Однако получить совершенно безводный, так назы­ваемый абсолютный, спирт очень трудно. После просушки его CuS0₄ спирт нужно еще раза два-три перегнать с чи­стой СаО, причем приемник должен быть плотно соединен с холодильником и снабжен хлоркальциевой трубкой с сухим хлористым кальцием.

Но даже и после этого в спирте остается до 0,5% воды, удаление которой является самым трудным. Для удале­ния этого остатка иногда применяют металлические на­трий и кальций.

Самым лучшим обезвоживающим средством для спирта является этилат магния, который можно легко получить при взаимодействии магния и этилового спирта (спирт должен содержать не больше 1 % воды) в присутствии не­большого количества иода. Обезвоживание спирта по этому способу проводится следующим образом.

В колбу емкостью 1,5 л с обратным холодильником насыпают 5 г стружек магния, наливают 65—70 мл спирта, прибавляют 0,5 г иода (катализатор) и нагревают до рас­творения последнего, после чего происходит выделение водорода:

Mg + 2С₂Н₅ОН------ > Mg(OC₈H₆)_a + H₂f

Когда реакция закончится, к раствору добавляют 800—900 мл обычного абсолютного спирта, т. е. такого, в котором содержится 0,5—0,7% воды, кипятят полчаса с обратным холодильником и затем отгоняют абсолютный спирт.

Таким же образом можно обезводить и другие спирты, например метиловый и н-пропилоЕый.

Спирт можно сушить при помощи металлического кальция, пользуясь колбой с обратным холодильником. На 1 л спирта добавляют 20 г сухих стружек кальция и нагревают на водяной бане до кипения, которое поддер­живается в течение нескольких часов, после чего спирт перегоняют с соблюдением всех мер предосторожности, описанных выше.

Вода, бензол и этиловый спирт образуют азеотропную смесь. При содержании этилового спирта, воды и бензола в соотношении 18,5:7,4:74,1 смесь кипит при 65 °С, что позволяет применять такую смесь для удаления сле­дов воды из спирта.

Для этого к этиловому спирту, содержащему не ме­нее 99% С₂Н_БОН, прибавляют сухой бензол. Практически на 1 ч. содержащейся в спирте воды следует взять 11— 12 ч. сухого бензола. После этого смесь подвергают фрак­ционной перегонке. Первая фракция перегоняется при 64,85 °С и состоит из спирта, воды и бензола. Вторая фракция кипит при 68,25 °С и состоит из избытка бензола и спирта. Та часть этилового спирта, которая остается в перегонном сосуде, представляет собой абсолютный эти­ловый спирт.

Обезвоженный спирт следует очень тщательно охра­нять от действия влаги воздуха. Поэтому, быстро перелив его в хорошо высушенную посуду, ее тщательно закры­вают. Этим способом можно обезводить все спирты, кроме метилового.

Полнота обезвоживания спирта может быть определе­на на основании следующих качественных проб:

а) безводный спирт растворяет едкий барит, образуя
окрашенный в желтый цвет раствор;

б) раствор парафина не образует в нем мути;

в) в абсолютном спирте безводная сернокислая медь
не изменяет своей окраски.

Для обезвоживания твердых органических соединений (d-фруктозы и особенно таких веществ, которые могут раз­мягчаться, плавиться или разлагаться при температуре, необходимой для удаления воды прямым нагреванием) применяют высушивающие вещества. Для этого твердое вещество заливают абсолютным этиловым спиртом, а за­тем добавляют бензол. Нагревание проводят на водяной бане. Когда отгоиится вся жидкость, остатки бензола и спирта удаляют из колбы продуванием сухого воздуха.

 

Б72

Диэтиловый эфир можно обезводить небольшим колш чеством металлического натрия.

Металлический натрий хранят под слоем керосина] вазелинового масла или толуола в банках. Необходимости такого хранения металлического натрия вызывается сле-3 дующим: 1) на воздухе он сильно окисляется, 2) его не\ обходимо изолировать от воды, так как если на него по4 падет капля воды, может произойти взрыв. Работать с металлическим натрием нужно осторожно. Необходима позаботиться о том, чтобы около места работы не была воды. Работать рядом с раковиной или около кранов длм воды совершенно недопустимо.

Керосин, вазелиновое масло и толуол, в которых xpaj нится натрий, должны быть нейтральными и, естественно, не содержать воды.

Работу с металлическим натрием рекомендуется вести следующим образом. Вначале приготовляют нескольк! кусков фильтровальной бумаги, затем открывают банке с металлическим натрием и пинцетом захватывают одни кусок его*.

Этот кусок быстро обжимают фильтровальной бумагой! и от него чистым сухим ножом отрезают кусочек нужном величины. Оставшуюся часть тотчас же кладут обратив в банку.

Отрезанный кусочек натрия еще раз обжимают филь­тровальной бумагой так, чтобы на нем не оставалось ке! росина или вазелинового масла. После этого для удале-1 ния окиси натрия с поверхности металла срезают чистым! сухим ножом тонкий слой («корочку»), обрезки кладу* в банку с металлическим натрием. Очищенный кусочеи натрия разрезают ножом на несколько более мелких ку«сочков размером около 2 мм³ и затем быстро кладут в эфир или другую жидкость, которую нужно высушитья Колбу закрывают пробкой обязательно с хлоркальциевой трубкой.

После того как натрий пролежит в высушиваемой! жидкости 12—24 ч, жидкость отгоняют над металличе-1 ским натрием. Когда перегонка закончена, остатки мед талла переносят в банку с керосином или вазелиновым! маслом. Лучше иметь отдельную банку, куда следует

* Ни в коем случае не следует брать металлический натрий! незащищенными пальцами во избежание ожога.

класть как обрезки («корочки»), так и металл, уже упо­треблявшийся для работы.

Металлический натрий (и калий) рекомендуется также хранить в полиэтиленовой пленке. Натрий помещают в мешочек из полиэтиленовой пленки, имеющей толщину 0,5 мл (эта толщина может быть достигнута, если сложить вместе несколько слоев обычной полиэтиленовой пленки), открытый конец мешочка запаивают. Если требуется взять некоторое количество натрия, мешочек вскрывают, вы­двигают из него вещество, отрезают чистым ножом кусок и оставшуюся часть снова вдвигают в мешочек, края которого вначале загибают так, чтобы в него не посту­пал воздух, а потом запаивают. Обрезки натрия можно поместить в этот же или в другой мешочек и герметизи­ровать его запаиванием.

Обрезки и отработанные кусочки металлического на­трия могут быть вновь использованы, если их перепла­вить. Температура плавления металлического натрия 98 °С. Переплавлять натрий на открытом воздухе нельзя. Поэтому переплавку его ведут в жидкости, на которую металлический натрий не действует и которая кипит при температуре не ниже 150 °С. Таким веществом может слу­жить керосин, но еще лучше, т. е. безопаснее, вазелиновое масло. Положив обрезки и куски натрия в одну из этих жидкостей, последнюю нагревают приблизительно до 120 °С. Металлический натрий расплавляется и на дне фарфоровой чашки, в которой происходит нагревание, образуется кусок металла с чистой поверхностью. Если при плавлении получаются отдельные шарики металла, их соединяют при помощи тонкой стеклянной палочки. Когда весь металл сплавится, жидкости дают остыть, затем ее осторожно сливают (но не всю), а натрий захва­тывают сухим пинцетом и кладут в керосин.

Органические жидкости могут быть также высушены при помощи карбида кальция СаС₂. Карбид кальция раз­лагается водой с образованием ацетилена и гидроокиси

кальция:

СаС₂ + 2Н₂0 = С₂Н₂ + Са(ОН)₂

Применение карбида кальция для высушивания воз­можно только в тех случаях, когда высушиваемая жид­кость не реагирует ни с СаС₂, ни с С₂Н₂, ни с Са(ОН)₂. Так как при высушивании карбидом кальция выделяется

Б75

газ (ацетилен), то колбу, где проводят высушивание, надо закрывать пробкой с хлоркальциевой трубкой.

Высушивание или проводят непосредственно, насыпая чистый порошкообразный СаС₂ в высушиваемую жидкость (в количестве до 10—15% от массы взятой жидкости в зависимости от содержания воды), или же сушат пары жидкости.

Для высушивания паров жидкости карбидом каль­ция монтируют прибор, состоящий из колбы, обратного I шарикового холодильника и бани. Наливают высушивае­мое вещество в колбу и укрепляют ее на бане. В шарико­вом холодильнике между вторым и третьим или третьим и четвертым шариком помещают тонкую металлическую сетку; в холодильник осторожно бросают кусочки CaQ • таких размеров, чтобы они свободно проходили по его трубке. Заполнив таким образом два или три шарика, укрепляют холодильник в горле колбы и нагревают ее. Пары вещества, содержащие воду, проходят через слой СаС₂ и по охлаждении и конденсации их в колбу стекает обезвоженное вещество. Обезвоживание проводят в тече­ние 2—3 ч, и о конце его можно судить по тому, что поро­шок или комки карбида начинают расплываться.

Прибор можно собрать и иначе. В колбу Клайзена помещают обезвоживаемую жидкость. Горло колбы, ко­торое соединено с холодильником, заполняют карбидом кальция. Жидкость перегоняют, причем пары ее, проходя через слой карбида, обезвоживаются. Обезвоженную жид­кость собирают в приемник, принимая меры к тому, чтобы -^; отогнанная жидкость не поглотила снова паров воды i из окружающей среды.

Применяя СаС₂, можно не только обезводить жидкость, но и количественно определить содержание воды в ней; для этого образующийся ацетилен улавливают ацетоном и определяют в виде ацетиленистой меди. По количеству ацетиленистой меди судят о содержании воды в жидкости. Этот способ сушки является одним из лучших. Недоста­ток его в том, что в обезвоживаемую жидкость попадает ацетилен, от которого можно избавиться только нагре­ванием.

Следует еще упомянуть об обезвоживании путем вымо­раживания; таким образом, например, можно обезводить бензол. Последний переходит в твердое состояние при 4 °С. Охлаждая водный бензол до 1 или даже 0 °С, полу-

чают кристаллический бензол, а выделившуюся воду сливают.

Заслуживает упоминания так называемый гипсовый, способ* для обезвоживания спирта. Кроме того, реко­мендовано применение перхлората магния (сильное водо-отннмающее средство, превосходящее даже фосфорный ангидрид). Последнее вещество можно применять для вы­сушивания преимущественно химически стойких веществ.

Если высушивающее вещество добавлять к жидкостям, обладающим повышенной вязкостью, то высушивание продолжается длительное время и, кроме того, значитель­ное количество жидкости остается на поверхности твер­дого вещества. В этих случаях рекомендуется к высуши­ваемой жидкости добавить подходящий сухой раствори­тель (например, эфир) и после этого высушивать ее, как указано выше. При последующей перегонке растворитель можно легко удалить.

В очень многих случаях, особенно при анализе орга­нических веществ, при определении углерода и водорода в качестве поглотителя воды применяют безводный серно­кислый кальций (CaS0₄). Безводный сернокислый каль­ций получают нагреванием при температуре 225 ± 5 °С двухводного или полуводного сернокислого кальция. Температура, при которой высушивают CaS0₄, имеет очень большое значение для получения препарата, при­годного для быстрого поглощения паров воды. Ни в коем случае нельзя допускать нагревание выше указанной тем­пературы. Перед высушиванием CaS0₄-2H₂0 или CaSO₄-0,5H₂O измельчают и просеивают через сито, имеющее ячейки 1—2 мм. Отсеянные зерна (но не мелочь, прошедшую серез сито!) помещают в хлоркальциевые трубки, чаще всего U-образной формы, которые нагре­вают 2—3 ч при 225 ±5°С с протягиванием через них воздуха, предварительно высушенного над Р₂0_Б. Ско­рость протягивания воздуха около 50 мл/мин. При взаи­модействии CaS0₄ с водой образуется полугидрат CaSO₄-0,5H₂O. Безводный сернокислый кальций может поглотить 6,6% воды от всей массы. Его можно много раз регенерировать, он нейтрален, химически инертен и при насыщении водой не расплывается.

* LuhderE., Z. Spiritusindustrie S., 7, 67 (1934).
37-117 577

Выбрать подходящее для каждого случая средство для высушивания очень важно, так как при неправильном подборе обезвоживающего вещества можно испортит* всю работу. Поэтому важно знать, какие высушивающие средства можно применять для различных веществ. Применяемые обычно для высушивания неорганиче^ ские вещества могут быть разделены на следующие группы^ 1. Легкоокисляющиеся металлы: Na, Ca. 2. Окиси, легко связывающие воду: СаО, Р205. 3. Гигроскопические гидроокиси: NaOH или КО 4. Безводные соли: а) щелочного характера (К2С08) б) нейтрального характера (СаС12, Na2S04, CuS04jl CH8COONa). В табл. 15 даются указания для выбора высушиваю! щего вещества при обезвоживании различных органиче! ских жидкостей.

Таблица li Вещества, применяемые для высушивания органических жидкостей';

Высушивающие| вещества

Металлы

Окиси

Гидроокиси

Безводные соли

Формула

Na

Са СаО

КОН K₂CO_s

Na₂S0₄ CaCL

Можно высушивать

Углеводороды; простые эфиры

Спирты

Спирты

Сложные эфиры (для уда­ления последних следов спирта); хлороформ ■

Трудноокисляющиеся ос­нования

Гидразоны; легкоокисляю­щиеся основания; слож­ные эфиры; нитрилы и т. д.

Кислоты; сложные эфиры; фенолы

Углеводороды и их гало-идпроизводные; альде­гиды и кетоны; нитро-соедигания; простые вфиры

Нельзя высушивать,'

Фенолы, оснований и аналогичны! вещества

Жирные кислоты, пиридиновые ос­нования, кетоиы|| спирты

Спирты, фенолы; некоторые аминь* и амиды; некото-5 рые жирные кис| лоты и сложны* эфиры

К новым методам обезвоживания относится использо­вание принципа адсорбции воды*. Из органических рас­творителей воду удаляют, пропуская последние через стеклянную коленку диаметром 15—40 мм, наполненную активированной А!_а0₃. По полноте обезвоживания этим методом растворители располагаются в следующий ряд: бензол > хлороформ > диэтиловый эфир > уксусноэти-ловый эфир > ацетон. Этиловый спирт этим поглотителем может быть обезвожен до 99,5%.

Вместе с водой А1₂0₃ сорбирует и многие другие за­грязнения. Отработанную А>₂0₃ не регенерируют и заме­няют свежей.

Очень эффективным способом высушивания органиче­ских жидкостей и газов является высушивание при помощи цеолитов, остаточная влажность при этом оказывается равной десятитысячным долям процента.

Цеолит NaA пригоден для глубокой осушки трансфор­маторного масла, различных фракций нефти, хладоаген-тов, спиртов, а также очень многих продуктов нефтехи­мического синтеза.

Цеолит СаА может быть использован для селективного извлечения полярных веществ (Н₂0, H₂S, C0₂ и др.).

ВЫСУШИВАНИЕ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ

Высушивание твердых веществ можно проводить на открытом воздухе при обычной температуре, при подогре­ве и обычном атмосферном давлении, при низкой темпера­туре под уменьшенным давлением, в атмосфере с малым давлением водяных паров (в эксикаторе), в атмосфере инертного газа.

Высушивание на открытом воздухе при обычной тем­пературе. Многие вещества (как неорганические, так и органические) можно сушить на открытом воздухе. Испа­рение будет происходить до тех пор, пока не наступит равновесие между давлением водяных паров в воздухе и содержанием влаги в твердом веществе.

Таким путем можно сушить, например, хлористый ба­рий. Для этого хлористый барий, отжатый на воронке

* Angew. Chem., 67, № 23, 741 (1955); РЖХим, 1955, № 14, 85, реф. 42799; Lab. Sci., 4, № 4, 111 (1956); РЖХим, 1957, № 8, 95, реф. 26289; Chem. Rund., И, № 7,164 (1958); РЖХим, 1959, № 1, 163, реф. 1120.

37*

Бюхнера после перекристаллизации, высыпают на чи­стый лист фильтровальной бумаги и распределяют на нем слоем толщиной не больше 3—5 мм. Уминать соль в этом случае нельзя: чем рыхлее она будет разложена, тем ско­рее и лучше пройдет сушка. Соль сверху накрывают дру­гим листом фильтрованой бумаги, чтобы защитить ее от пыли, и оставляют на 12 ч. За этот промежуток времени соль уже значительно подсохнет. Чтобы получить совер­шенно сухую соль, ее следует через 12 ч перемешать чи­стым шпателем так, чтобы нижние (более влажные) слои попали наверх и чтобы масса оставалась рыхлой. Оставив стоять ее еще на 12 ч, получают сухую соль, которую скла­дывают шпателем в банку и закрывают. Если при стоянии в плотно закрытой банке на стенках ее появляются капли, воды, значит соль была высушена недостаточно и ее сле­дует вновь подсушить.

Высушивание на воздухе — операция довольно про­должительная, и к ней прибегают только тогда, когда высушиваемое вещество негигроскопично и желают по­лучить вещество рыхлым, сыпучим, без комков или когда вещество разлагается при нагревании.

Высушивание при подогреве и обычном атмосферном давлении. Широко распространено высушивание при подогреве и обычном атмосферном давлении. В этом слу­чае пользуются сушильным шкафом.

Имеется несколько типов лабораторных сушильных шкафов для высушивания при обычном атмосферном дав­лении.

1. Медные или асбестовые сушильные шкафы с газовым или другим обогревом.

2. Медные сушильные шкафы с водяной рубашкой и газовым обогревом.

3. Электрические сушильные шкафы.

Медные или асбестовые (обыкновенные) сушильные шкафы (рис. 471) с газовым обогревом обычно представ­ляют собой коробку с боковой дверцей. Внутри находится медная полка с вырезанными в ней круглыми отверстиями диаметром приблизительно I см. В верхней части шкафа имеются два отверстия, одно из которых предназначено для термометра, другое — для циркуляции воздуха. Су­шильный шкаф подвешивают на стенку около стола или же ставят на стол на железную подставку. Шкаф обогр§= вают снизу газовой горелкой <

Недостаток такого шкафа заключается в том, что точ­но регулировать температуру высушивания в нем трудно. Всегда возможен перегрев, и потому при работе с таким шкафом за ним необходим постоянный контроль.

Вещество, подлежащее высушиванию, кладут на пол­ку шкафа в выпарительной чашке или на бумаге. Если высушивание преследует цель удалить воду и вещество «не боится» нагрева, т. е. не рас­падается и не изменяется при нагревании до 100 — 105 °С, то высушивание ведут именно при этой температуре. Однако следу­ет не сразу доводить температу­ру до этого предела, а повышать ее постепенно. Это необходимо по­тому, что если температуру под­нять сразу до 105 °С, верхний слой вещества уплотнится и об­разовавшаяся корка будет препят­ствовать равномерной сушке.

Продолжительность высуши­
вания зависит от количества ве­
щества, толщины слоя его, темпе­
ратуры, правильности проведения Рис. 471. Сушильный
сушки. шкаф.

Чем меньше вещества и чем тоньше слой его, тем скорее идет высушивание. Выгоднее большую партию разбить на ряд мелких, чем высушивать сразу большое количество толстым слоем.

Чем равномернее поднимается температура, тем пра­вильнее и скорее пройдет высушивание.

Все время надо заботиться о том, чтобы сушильный шкаф не перегревался, так как при этом можно испортить высушиваемое вещество. В некоторых случаях относи­тельно постоянный температурный режим можно создать, открывая дверцу шкафа и изменяя ширину щели.

Значительно удобнее сушильные шкафы с двойной стенкой или рубашкой (рис. 472). В пространство между стенками через специальное отверстие в одном из верх­них углов шкафа наливают воду. Для наблюдения за уров­нем воды в рубашке эти шкгфы оборудуют водомерными трубками. Сушильные шкафы такой конструкции нагре­бают газовыми горелками, Преимущество таких шкафов

Ml

заключается в том, что в них можно создать постоянную температуру, не превышающую 100 °С. Регулируя пламД горелки, можно получить довольно постоянную темпера"| туру ниже 100 °С. При работе с таким шкафом нужно тольк! позаботиться о том, чтобы в рубашке шкафа постоянно бьиш вода.

Рубашку заполняют водой не полностью, такчтоби при кипении вода не выливалась.

Шкаф с двойными стенками может быть использован и для высушивания при температуре выше 100 °С. Дл^

Рис. 472. Сушильные шкафы:

а — с водяной рубашкой; б — с водяной рубашкой и с холо­дильником.

этого в пространство между стенками наливают какуюв либо жидкость, кипящую при температуре выше 100 °Си и в отверстии для ввода жидкости укрепляют обратным холодильник.

Наиболее удобны электрические сушильные шкафы. 1 В лабораториях можно встретить различные типы их л

Имеется несколько типов простых сушильных шка-3 фов с электрообогревом. На рис. 473, а показан сушиль-. ный шкаф № 0. Он состоит из металлического корпуса с теплоизоляционной прокладкой внутри шкафа. В нижней части последнего, внутри, размещены на керамической пластинке нагревательные элементы — спирали, как на¹ рбычиой электроплитке. Шкаф имеет две полки. Под двер-

кой шкафа, в нижней части передней стенки, сделана вен­тиляционная заслонка. На верхней, потолочной, части стенки шкафа имеется отверстие для укрепления термо­метра. Максимальная температура, которая может быть достигнута внутри шкафа, составляет около 125 °С. Время разогревания до этой температуры около 30—

60 мин.

Питание нагревательных элементов производится от

электросети.

На рис. 473, б показан сушильный шкаф Ш-005. Он состоит из корпуса, в котором находится цилиндрическая

Рис. 473. Электрические сушильные шкафы- а — шкаф № 0; б — шкаф Ш-005.

рабочая камера. Шкаф обогревают при помощи нагрева­тельной проволоки, намотанной на термостойкую мико-нитовую пластину, находящуюся на наружной поверх­ности камеры. Пространство между стенками корпуса и камеры заполнено теплоизоляционным материалом. Шкаф имеет терморегулятор, ручка управления которым и сигнальная лампа размещены на передней панели.

Максимальная температура, до которой можно нагреть шкаф, составляет 250 °С. Время, необходимое для разо­гревания шкафа до этой температуры, около 60 мин.

На рис. 474, а показан сушильный шкаф с терморегу­лятором и сигнальной лампой. Шкаф состоит из металли­ческого корпуса и внутренней вставной камеры, между которыми находится электронагревательное устройство. Стенки и дверцы шкафа — из асбестового картона. Внутри шкафа встроены три решетчатые полки. На верхней стен­ке шкафа, потолочной, имеются два отверстия для укре­пления термометров и вентиляционная задвижка. Погреш­ность регулирования температуры ±10 °С.

5€2

Более совершенным является сушильный шкаф № 3, в котором температура регулируется автоматически в пределах до 200 °С с точностью ±3 °С. По внешнему виду этот шкаф похож на описанный выше сушильный шкаф Ш-005. Сушильный шкаф № 3 имеет три полки. Для до­стижения максимального нагревания до 200 °С требуется около 2 ч.

Очень удобен электрический сушильный шкаф (рис. 474, б) с автоматической регулировкой обогрева. Главное преимущество этого шкафа — в возможности

шейся круглой боковой дверцей. Внутри них имеются две полки в отдельных случаях — одна. Вакуум-сушильный ткаф (рис 476) двухстенный, с рубашкой, в которую на­ливают жидкий теплоноситель. Подогрев проводят газо­вой горелкой или электричеством.

Рис. 475. Электрический шкаф для быстрого высу­шивания.

 

Рис. 474. Электрические сушильные шкафы:

а — с терморегулятором и сигнальной лампой; б — с автома­тическим терморегулятором.

вести обогрев при требуемой температуре, изменяя ее в пределах от 50 до 220 °С, что трудно достижимо при использовании описанных выше сушильных шкафов.

Для быстрого высушивания вещества очень удобны специальные электрические сушильные шкафы (рис. 475), через которые непрерывным током проходит горячий воз­дух; последний, проходя над высушиваемым веществом, уносит пары удаляемой жидкости.

Высушивание при низкой температуре и уменьшенном давлении (вакуум-сушка). Для высушивания веществ, легко разлагающихся или изменяющихся при нагревании до 100 °С, применяют высушивание в вакууме.

Для этой цели пользуются так называемыми в а-к у у м-с утильными шкафами. Обычно они бывают цилиндрической формы с герметически закрываю-

Рис. 476. Вакуум-сушильный шкаф.

На верху шкафа находятся холодильник Сокслета для конденсации паров обогревающей жидкости, кран для соединения с вакуум-насосом, термометр для измере­ния температуры внутри шкафа и манометр для измере­ния вакуума в шкафу.

Наблюдение за высушиванием ведут через стеклянное «кно, имеющееся в дверце.

Высушивание в эксикаторе. Сильно гигроскопичные^ расплывающиеся на воздухе вещества высушивать на< открытом воздухе нельзя. Точно также их трудно сушить, в шкафу. Такие вещества удобно высушивать в эксикато-J ре, содержащем какое-либо вещество, энергично погло-1 щающее влагу. К последним относятся: хлористый каль-1 ций, концентрированная серная кислота, пятиокись фос-t фора и Др.' (см. стр. 74).

Подлежащее высушиванию вещество помещают в бюкф или чашку, ставят открытым на фарфоровый вкладыщ эксикатора и оставляют в последнем на сутки или более? в зависимости от необходимости.

Высушивание при помощи облучения инфракрасными лампами. Для осторожного и быстрого высушивания многих осадков очень удобно пользоваться обогреваниеш при помощи ламп инфракрасного излучения. Приспособ-'! ление представляет собой металлический штатив с укреп­ленным на нем рефлектором с лампой инфракрасного излучения, который можно передвигать вверх и вниза устанавливая его на нужное расстояние от высушиваем мого материала. Облучение обычно продолжается от Я до 15 мин, в зависимости от свойств и вида материалов* количества содержащейся в них влаги или летучих веч ществ, величины навески и расстояния между лампой иа облучаемой поверхностью.

На стол под лампой (см. рис. 195, стр. 194) кладут лист асбеста, чтобы предохранить от перегрева поверхности стола.

Навеску высушиваемого вещества равномерно рас­пределяют по дну алюминиевой или фарфоровой кюветы,* чашки Коха, или Петри, или бюксов соответствующей! формы. Вначале включают лампу, создают требуемую температуру (в центре освещенного круга, поместив туда резервуар термометра или термопару), и регулируют вы­соту рефлектора. После этого сосуд с высушиваемым ве­ществом помещают в центр освещенного круга. Если вы­сушивание проводилось в бюксе, после окончания опера­ции бюкс закрывают крышкой, охлаждают, как обычно, и взвешивают.

Вместо инфракрасных ламп можно применять обычные электролампы мощностью 200 вт. Рефлектор можно сде-

лать из белой жести, покрытой с наружной стороны слоем

асбеста.

Были предложены также инфракрасные сушилки ка­русельного типа, дающие возможность высушивать до 8 навесок одновременно.

Высушивание в струе инертного газа. Этот метод при­меняют в тех случаях, когда вещество на воздухе окисляет­ся или разрушается. Высушивание проводят в специаль­ных приборах, подобных описанным выше.

Указанный метод имеет особенно важное значение для высушивания легко взрывающихся веществ. Для этой цели рекомендуют, в качестве инертного газа, гелий, обладающий высокой теплопроводностью.

Высушивание осадков при помощи органических рас­творителей. Для быстрого высушивания осадков в не­которых случаях применяют органические растворители, хорошо растворяющие воду, например — ацетон, мети­ловый или этиловый спирт. Естественно, что можно при­менять только такие органические растворители, которые не растворяют высушиваемое твердое вещество.

При работе с растворителями, пары которых могут воспламениться, следует заботиться о том, чтобы вблизи от места работы не было действующих нагревательных приборов.

Высушивание влажных осадков может быть проведе­но двояко.

1. В коническую колбу помещают высушиваемое ве­щество, затем наливают высушивающую жидкость в та­ком количестве, чтобы над осадком был слой ее в не­сколько сантиметров. Колбу закрывают и встряхивают около 1 мин, после чего оставляют стоять еще минут на 15, а затем осторожно и возможно полнее сливают высуши­вающую жидкость и заменяют ее свежей. Высушивающую жидкость меняют не менее 3—4 раз, каждый раз сливая ее возможно полнее.

Кристаллы при высушивании пропитываются высуши­вающей жидкостью, которую удаляют испарением. Для этого высушенное вещество, если оно не гигроскопично, высыпают на лист чистой фильтровальной бумаги, покры-нают другим таким же листом и оставляют под тягой до полного испарения органического растворителя или по­мещают в шкаф для быстрой сушки (см. рис. 475).

2. Кристаллы, подлежащие высушиванию органиче­ским растворителем, помещают на сетку воронки Бюхне-ра, закрытую одним слоем фильтровальной бумаги, встав-i ленную в колбу Бунзена. Вначале высушиваемое вещество! понемногу обливают высушивающей жидкостью, которая? стекает в колбу. Когда обезвоживание закончено, opra-J нический растворитель выливают из колбы Бунзена в подготовленную посуду, присоединяют колбу БунзенЗч к вакуум-насосу и включают его. Таким образом, черея слой высушенного вещества протягивается воздух, захва-1 тывающий с собой пары органического растворителя,! Отсасывание проводят до тех пор, пока не перестанет чув-1 ствоваться запах растворителя. Когда это достигнуто,) прекращают работу вакуум насоса и пересыпают высу-1 шенное твердое вещество в какую-нибудь тару.

Указанный способ высушивания может быть применен при работе с веществами, легко окисляющимися на воз-^ духе. В этом случае нужно применять специальные ворон-> ки для фильтрования в струе инертного газа.