Высушивание путем испарения воды при нагревании.

Наиболее часто используют способы, которые основаны на нагревании высушиваемого вещества до более или менее высокой температуры (обычно 105—110°С, но иногда и выше).

Медленнее всего проходит окончательное высушивание, и удаление остатков воды часто требует очень продолжительного времени.

Высушивание вымораживанием основано на том, что при охлаждении жидкостей или газов, содержащих воду, последняя образует кристаллы льда, которые могут быть отфильтрованы или отделены каким-нибудь другим приемом, например сливанием. Иногда вымораживание проводят под вакуумом. В результате этого температура кипения воды понижается; пары воды отсасываются или поглощаются.

При всех способах высушивания высушенное вещество следует предохранять от увлажнения (соприкосновение с наружным воздухом, всегда содержащим некоторое количество влаги).

ВЫСУШИВАНИЕ ГАЗОВ

Газы можно высушивать несколькими способами:

1) пропусканием через концентрированную чистую серную кислоту;

2) пропусканием через твердые поглотители, например хлористый кальций, силикагель и др.;

3) вымораживанием.

При высушивании газа концентрированной серной кислотой пользуются склянками Дрекселя, Вульфа или Тищенко. Чистую концентрированную кислоту наливают не более чем на ³/₈ высоты сосуда, а в склянку Тищенко не более V₄ ее объема.

Серной кислотой можно сушить воздух и все газы, с которыми она не реагирует.

Для высушивания газа пропусканием над твердыми веществами можно применять поглотительную колонку или же трубку, описанную в гл. 11 «Фильтрование». При пользовании поглотительной колонкой в шейку ее кладут тонкую металлическую сетку, на которую насыпают поглотитель, например хлористый кальций. Сверху него кладут какой-либо фильтрующий материал, чтобы

задержать частицы обезвоживающего вещества. Для высушивания газов применяют также и U-образные хлор-кальциевые трубки. Для осушки газов цеолитами применяют несложные установки. Цеолиты поглощают пары воды и двуокись углерода.

Способ высушивания газов путем вымораживания основан на том, что с понижением температуры понижается и давление водяных паров, содержащихся в данном газе. Для высушивания газов вымораживанием можно применять различные установки. Обычно применяют стеклянные спирали, охлаждаемые или жидким азотом в сосуде Дьюара, или, какой-либо охладительной смесью.

ВЫСУШИВАНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ ЖИДКОСТЕЙ

- Самым распространенным обезвоживающим средством для органических жидкостей, содержащих небольшое количество воды, является прокаленный хлористый кальций.

Хлористым кальцием нельзя сушить спирты и амины.

Хлористый кальций СаС1₂ перед работой обязательно обезвоживают, прокаливая на железной сковороде. Соль насыпают слоем не толще 1—2 см и подогревают сильным пламенем горелки. Вначале соль плавится с выделением кристаллизационной воды, а затем последняя постепенно испаряется. Пары воды, прорываясь через слой соли, вызывают разбрасывание ее; поэтому не рекомендуется насыпать толстый слой соли. Когда вся вода испарится, прокаливание продолжают еще некоторое время, затем разбивают спекшуюся соль на более мелкие куски и еще теплой кладут в заранее заготовленную совершенно сухую банку. Банка должна закрываться герметически, чтобы в нее не проникал воздух, всегда содержащий некоторое количество паров воды.

Если банку закрывают корковой пробкой, то ее сверху следует тщательно залить парафином или воском.

В лаборатории должен всегда иметься некоторый запас прокаленного СаС1₂.

Для обезвоживания какой-либо органической жидкости берут в зависимости от содержания в ней воды то или иное количество СаС1₂. Не следует брать слишком больших количеств соли, так как при этом неизбежны по-

Б70

тери обезвоживаемого вещества. Соль в нужном количестве насыпают в сосуд с высушиваемой жидкостью, сосуд плотно закрывают пробкой и несколько раз встряхивают. Затем смесь оставляют стоять в течение не менее 12 ч. После этого жидкость сливают в колбу для дистилляции и перегоняют (см. выше). Хлористый кальций можно употреблять неоднократно, если его после каждого использования вновь прокаливать. Поэтому в лабораториях, где часто приходится иметь дело с СаС1₂, должны быть банки, куда следует ссыпать отработанную соль; по мере накопления ее вновь прокаливают. Так как при этом сгорают и остатки жидкости, которую сушили этой солью, то прокаливание отработанного СаС1_а следует проводить несколько иначе, чем чистого.

Вначале соль осторожно подогревают до удаления паров жидкости и постепенно нагревание увеличивают. В противном случае может возникнуть пожар, особенно если в соли содержатся остатки эфира, ацетона или других легковоспламеняющихся веществ. Прокаливание следует вести в вытяжном шкафу.

Из других солей для высушивания органических жидкостей применяют прокаленный сернокислый натрий. Прокаливание его ведут так же, как и СаС1₂. Сернокислый натрий Na₂S0₄ не является таким сильным высушивающим средством, как СаС1₂.

Для высушивания спиртов применяют сернокислую медь CuS0₄ или окись кальция СаО. Сернокислая медь CuS0₄-5H₂0 в виде кристаллов голубого цвета содержит кристаллизационную воду; если соль прокалить, то получится безводная соль желтоватого цвета. При увлажнении одна молекула соли сначала присоединяет только две молекулы воды и окрашивается в синий цвет. Зная содержание воды в спирте, можно рассчитать количество CuS0₄, необходимое для полного высушивания его.

Пример. Имеется 500 г 96%-ного этилового спирта (т. е. спирт содержит 4% воды). Подсчитывают содержание воды в этом количестве спирта:

100 — 4 4-500 „„

или х = —ттуГ" = 20 г
500 — X ¹⁰°

Теперь можно подсчитать, сколько нужно взять безводной CuS0₄, чтобы обезводить спирт. Молекулярная масса безводной соли равна' 159,61.

Одна молекула соли в даииых условиях может связать всего две молекулы воды, т. е. 159,61 г CuS0₄ могут связать 18-2= 36 г воды. Чтобы связать 20 г воды, нужно взять соли:

159,61 — 36 159.61 20 _ „

Для полной уверенности следует взять избыток соли: не 88,7 г, а 100 г.

После добавления к спирту CuS0₄ колбу несколько раз встряхивают и затем нагревают на водяной бане с обратным холодильником до тех пор, пока сель не примет светло-голубой цвет. После этого, отделив соль фильтрованием, спирт отгоняют.

Однако получить совершенно безводный, так называемый абсолютный, спирт очень трудно. После просушки его CuS0₄ спирт нужно еще раза два-три перегнать с чистой СаО, причем приемник должен быть плотно соединен с холодильником и снабжен хлоркальциевой трубкой с сухим хлористым кальцием.

Но даже и после этого в спирте остается до 0,5% воды, удаление которой является самым трудным. Для удаления этого остатка иногда применяют металлические натрий и кальций.

Самым лучшим обезвоживающим средством для спирта является этилат магния, который можно легко получить при взаимодействии магния и этилового спирта (спирт должен содержать не больше 1 % воды) в присутствии небольшого количества иода. Обезвоживание спирта по этому способу проводится следующим образом.

В колбу емкостью 1,5 л с обратным холодильником насыпают 5 г стружек магния, наливают 65—70 мл спирта, прибавляют 0,5 г иода (катализатор) и нагревают до растворения последнего, после чего происходит выделение водорода:

Mg + 2С₂Н₅ОН------ > Mg(OC₈H₆)_a + H₂f

Когда реакция закончится, к раствору добавляют 800—900 мл обычного абсолютного спирта, т. е. такого, в котором содержится 0,5—0,7% воды, кипятят полчаса с обратным холодильником и затем отгоняют абсолютный спирт.

Таким же образом можно обезводить и другие спирты, например метиловый и н-пропилоЕый.

Спирт можно сушить при помощи металлического кальция, пользуясь колбой с обратным холодильником. На 1 л спирта добавляют 20 г сухих стружек кальция и нагревают на водяной бане до кипения, которое поддерживается в течение нескольких часов, после чего спирт перегоняют с соблюдением всех мер предосторожности, описанных выше.

Вода, бензол и этиловый спирт образуют азеотропную смесь. При содержании этилового спирта, воды и бензола в соотношении 18,5:7,4:74,1 смесь кипит при 65 °С, что позволяет применять такую смесь для удаления следов воды из спирта.

Для этого к этиловому спирту, содержащему не менее 99% С₂Н_БОН, прибавляют сухой бензол. Практически на 1 ч. содержащейся в спирте воды следует взять 11— 12 ч. сухого бензола. После этого смесь подвергают фракционной перегонке. Первая фракция перегоняется при 64,85 °С и состоит из спирта, воды и бензола. Вторая фракция кипит при 68,25 °С и состоит из избытка бензола и спирта. Та часть этилового спирта, которая остается в перегонном сосуде, представляет собой абсолютный этиловый спирт.

Обезвоженный спирт следует очень тщательно охранять от действия влаги воздуха. Поэтому, быстро перелив его в хорошо высушенную посуду, ее тщательно закрывают. Этим способом можно обезводить все спирты, кроме метилового.

Полнота обезвоживания спирта может быть определена на основании следующих качественных проб:

а) безводный спирт растворяет едкий барит, образуя
окрашенный в желтый цвет раствор;

б) раствор парафина не образует в нем мути;

в) в абсолютном спирте безводная сернокислая медь
не изменяет своей окраски.

Для обезвоживания твердых органических соединений (d-фруктозы и особенно таких веществ, которые могут размягчаться, плавиться или разлагаться при температуре, необходимой для удаления воды прямым нагреванием) применяют высушивающие вещества. Для этого твердое вещество заливают абсолютным этиловым спиртом, а затем добавляют бензол. Нагревание проводят на водяной бане. Когда отгоиится вся жидкость, остатки бензола и спирта удаляют из колбы продуванием сухого воздуха.

Б72

Диэтиловый эфир можно обезводить небольшим колш чеством металлического натрия.

Металлический натрий хранят под слоем керосина] вазелинового масла или толуола в банках. Необходимости такого хранения металлического натрия вызывается сле-3 дующим: 1) на воздухе он сильно окисляется, 2) его не\ обходимо изолировать от воды, так как если на него по4 падет капля воды, может произойти взрыв. Работать с металлическим натрием нужно осторожно. Необходима позаботиться о том, чтобы около места работы не была воды. Работать рядом с раковиной или около кранов длм воды совершенно недопустимо.

Керосин, вазелиновое масло и толуол, в которых xpaj нится натрий, должны быть нейтральными и, естественно, не содержать воды.

Работу с металлическим натрием рекомендуется вести следующим образом. Вначале приготовляют нескольк! кусков фильтровальной бумаги, затем открывают банке с металлическим натрием и пинцетом захватывают одни кусок его*.

Этот кусок быстро обжимают фильтровальной бумагой! и от него чистым сухим ножом отрезают кусочек нужном величины. Оставшуюся часть тотчас же кладут обратив в банку.

Отрезанный кусочек натрия еще раз обжимают фильтровальной бумагой так, чтобы на нем не оставалось ке! росина или вазелинового масла. После этого для удале-1 ния окиси натрия с поверхности металла срезают чистым! сухим ножом тонкий слой («корочку»), обрезки кладу* в банку с металлическим натрием. Очищенный кусочеи натрия разрезают ножом на несколько более мелких ку«сочков размером около 2 мм³ и затем быстро кладут в эфир или другую жидкость, которую нужно высушитья Колбу закрывают пробкой обязательно с хлоркальциевой трубкой.

После того как натрий пролежит в высушиваемой! жидкости 12—24 ч, жидкость отгоняют над металличе-1 ским натрием. Когда перегонка закончена, остатки мед талла переносят в банку с керосином или вазелиновым! маслом. Лучше иметь отдельную банку, куда следует

* Ни в коем случае не следует брать металлический натрий! незащищенными пальцами во избежание ожога.

класть как обрезки («корочки»), так и металл, уже употреблявшийся для работы.

Металлический натрий (и калий) рекомендуется также хранить в полиэтиленовой пленке. Натрий помещают в мешочек из полиэтиленовой пленки, имеющей толщину 0,5 мл (эта толщина может быть достигнута, если сложить вместе несколько слоев обычной полиэтиленовой пленки), открытый конец мешочка запаивают. Если требуется взять некоторое количество натрия, мешочек вскрывают, выдвигают из него вещество, отрезают чистым ножом кусок и оставшуюся часть снова вдвигают в мешочек, края которого вначале загибают так, чтобы в него не поступал воздух, а потом запаивают. Обрезки натрия можно поместить в этот же или в другой мешочек и герметизировать его запаиванием.

Обрезки и отработанные кусочки металлического натрия могут быть вновь использованы, если их переплавить. Температура плавления металлического натрия 98 °С. Переплавлять натрий на открытом воздухе нельзя. Поэтому переплавку его ведут в жидкости, на которую металлический натрий не действует и которая кипит при температуре не ниже 150 °С. Таким веществом может служить керосин, но еще лучше, т. е. безопаснее, вазелиновое масло. Положив обрезки и куски натрия в одну из этих жидкостей, последнюю нагревают приблизительно до 120 °С. Металлический натрий расплавляется и на дне фарфоровой чашки, в которой происходит нагревание, образуется кусок металла с чистой поверхностью. Если при плавлении получаются отдельные шарики металла, их соединяют при помощи тонкой стеклянной палочки. Когда весь металл сплавится, жидкости дают остыть, затем ее осторожно сливают (но не всю), а натрий захватывают сухим пинцетом и кладут в керосин.

Органические жидкости могут быть также высушены при помощи карбида кальция СаС₂. Карбид кальция разлагается водой с образованием ацетилена и гидроокиси

кальция:

СаС₂ + 2Н₂0 = С₂Н₂ + Са(ОН)₂

Применение карбида кальция для высушивания возможно только в тех случаях, когда высушиваемая жидкость не реагирует ни с СаС₂, ни с С₂Н₂, ни с Са(ОН)₂. Так как при высушивании карбидом кальция выделяется

Б75

газ (ацетилен), то колбу, где проводят высушивание, надо закрывать пробкой с хлоркальциевой трубкой.

Высушивание или проводят непосредственно, насыпая чистый порошкообразный СаС₂ в высушиваемую жидкость (в количестве до 10—15% от массы взятой жидкости в зависимости от содержания воды), или же сушат пары жидкости.

Для высушивания паров жидкости карбидом кальция монтируют прибор, состоящий из колбы, обратного I шарикового холодильника и бани. Наливают высушиваемое вещество в колбу и укрепляют ее на бане. В шариковом холодильнике между вторым и третьим или третьим и четвертым шариком помещают тонкую металлическую сетку; в холодильник осторожно бросают кусочки CaQ • таких размеров, чтобы они свободно проходили по его трубке. Заполнив таким образом два или три шарика, укрепляют холодильник в горле колбы и нагревают ее. Пары вещества, содержащие воду, проходят через слой СаС₂ и по охлаждении и конденсации их в колбу стекает обезвоженное вещество. Обезвоживание проводят в течение 2—3 ч, и о конце его можно судить по тому, что порошок или комки карбида начинают расплываться.

Прибор можно собрать и иначе. В колбу Клайзена помещают обезвоживаемую жидкость. Горло колбы, которое соединено с холодильником, заполняют карбидом кальция. Жидкость перегоняют, причем пары ее, проходя через слой карбида, обезвоживаются. Обезвоженную жидкость собирают в приемник, принимая меры к тому, чтобы -^;отогнанная жидкость не поглотила снова паров воды i из окружающей среды.

Применяя СаС₂, можно не только обезводить жидкость, но и количественно определить содержание воды в ней; для этого образующийся ацетилен улавливают ацетоном и определяют в виде ацетиленистой меди. По количеству ацетиленистой меди судят о содержании воды в жидкости. Этот способ сушки является одним из лучших. Недостаток его в том, что в обезвоживаемую жидкость попадает ацетилен, от которого можно избавиться только нагреванием.

Следует еще упомянуть об обезвоживании путем вымораживания; таким образом, например, можно обезводить бензол. Последний переходит в твердое состояние при 4 °С. Охлаждая водный бензол до 1 или даже 0 °С, полу-

чают кристаллический бензол, а выделившуюся воду сливают.

Заслуживает упоминания так называемый гипсовый, способ* для обезвоживания спирта. Кроме того, рекомендовано применение перхлората магния (сильное водо-отннмающее средство, превосходящее даже фосфорный ангидрид). Последнее вещество можно применять для высушивания преимущественно химически стойких веществ.

Если высушивающее вещество добавлять к жидкостям, обладающим повышенной вязкостью, то высушивание продолжается длительное время и, кроме того, значительное количество жидкости остается на поверхности твердого вещества. В этих случаях рекомендуется к высушиваемой жидкости добавить подходящий сухой растворитель (например, эфир) и после этого высушивать ее, как указано выше. При последующей перегонке растворитель можно легко удалить.

В очень многих случаях, особенно при анализе органических веществ, при определении углерода и водорода в качестве поглотителя воды применяют безводный сернокислый кальций (CaS0₄). Безводный сернокислый кальций получают нагреванием при температуре 225 ± 5 °С двухводного или полуводного сернокислого кальция. Температура, при которой высушивают CaS0₄, имеет очень большое значение для получения препарата, пригодного для быстрого поглощения паров воды. Ни в коем случае нельзя допускать нагревание выше указанной температуры. Перед высушиванием CaS0₄-2H₂0 или CaSO₄-0,5H₂O измельчают и просеивают через сито, имеющее ячейки 1—2 мм. Отсеянные зерна (но не мелочь, прошедшую серез сито!) помещают в хлоркальциевые трубки, чаще всего U-образной формы, которые нагревают 2—3 ч при 225 ±5°С с протягиванием через них воздуха, предварительно высушенного над Р₂0_Б. Скорость протягивания воздуха около 50 мл/мин. При взаимодействии CaS0₄ с водой образуется полугидрат CaSO₄-0,5H₂O. Безводный сернокислый кальций может поглотить 6,6% воды от всей массы. Его можно много раз регенерировать, он нейтрален, химически инертен и при насыщении водой не расплывается.

* LuhderE., Z. Spiritusindustrie S., 7, 67 (1934).
37-117 577

Выбрать подходящее для каждого случая средство для высушивания очень важно, так как при неправильном подборе обезвоживающего вещества можно испортит* всю работу. Поэтому важно знать, какие высушивающие средства можно применять для различных веществ. Применяемые обычно для высушивания неорганиче^ ские вещества могут быть разделены на следующие группы^ 1. Легкоокисляющиеся металлы: Na, Ca. 2. Окиси, легко связывающие воду: СаО, Р₂0₅. 3. Гигроскопические гидроокиси: NaOH или КО 4. Безводные соли: а) щелочного характера (К₂С0₈) б) нейтрального характера (СаС1₂, Na₂S0₄, CuS0₄jl CH₈COONa). В табл. 15 даются указания для выбора высушиваю! щего вещества при обезвоживании различных органиче! ских жидкостей.

Таблица li Вещества, применяемые для высушивания органических жидкостей';

Высушивающие| вещества

Металлы

Окиси

Гидроокиси

Безводные соли

Формула

Са СаО

КОН K₂CO_s

Na₂S0₄CaCL

Можно высушивать

Углеводороды; простые эфиры

Спирты

Сложные эфиры (для удаления последних следов спирта); хлороформ ■

Трудноокисляющиеся основания

Гидразоны; легкоокисляющиеся основания; сложные эфиры; нитрилы и т. д.

Кислоты; сложные эфиры; фенолы

Углеводороды и их гало-идпроизводные; альдегиды и кетоны; нитро-соедигания; простые вфиры

Нельзя высушивать,'

Фенолы, оснований и аналогичны! вещества

Жирные кислоты, пиридиновые основания, кетоиы|| спирты

Спирты, фенолы; некоторые аминь* и амиды; некото-5 рые жирные кис| лоты и сложны* эфиры

К новым методам обезвоживания относится использование принципа адсорбции воды*. Из органических растворителей воду удаляют, пропуская последние через стеклянную коленку диаметром 15—40 мм, наполненную активированной А!_а0₃. По полноте обезвоживания этим методом растворители располагаются в следующий ряд: бензол > хлороформ > диэтиловый эфир > уксусноэти-ловый эфир > ацетон. Этиловый спирт этим поглотителем может быть обезвожен до 99,5%.

Вместе с водой А1₂0₃ сорбирует и многие другие загрязнения. Отработанную А>₂0₃ не регенерируют и заменяют свежей.

Очень эффективным способом высушивания органических жидкостей и газов является высушивание при помощи цеолитов, остаточная влажность при этом оказывается равной десятитысячным долям процента.

Цеолит NaA пригоден для глубокой осушки трансформаторного масла, различных фракций нефти, хладоаген-тов, спиртов, а также очень многих продуктов нефтехимического синтеза.

Цеолит СаА может быть использован для селективного извлечения полярных веществ (Н₂0, H₂S, C0₂ и др.).

ВЫСУШИВАНИЕ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ

Высушивание твердых веществ можно проводить на открытом воздухе при обычной температуре, при подогреве и обычном атмосферном давлении, при низкой температуре под уменьшенным давлением, в атмосфере с малым давлением водяных паров (в эксикаторе), в атмосфере инертного газа.

Высушивание на открытом воздухе при обычной температуре. Многие вещества (как неорганические, так и органические) можно сушить на открытом воздухе. Испарение будет происходить до тех пор, пока не наступит равновесие между давлением водяных паров в воздухе и содержанием влаги в твердом веществе.

Таким путем можно сушить, например, хлористый барий. Для этого хлористый барий, отжатый на воронке

* Angew. Chem., 67, № 23, 741 (1955); РЖХим, 1955, № 14, 85, реф. 42799; Lab. Sci., 4, № 4, 111 (1956); РЖХим, 1957, № 8, 95, реф. 26289; Chem. Rund., И, № 7,164 (1958); РЖХим, 1959, № 1, 163, реф. 1120.

37*

Бюхнера после перекристаллизации, высыпают на чистый лист фильтровальной бумаги и распределяют на нем слоем толщиной не больше 3—5 мм. Уминать соль в этом случае нельзя: чем рыхлее она будет разложена, тем скорее и лучше пройдет сушка. Соль сверху накрывают другим листом фильтрованой бумаги, чтобы защитить ее от пыли, и оставляют на 12 ч. За этот промежуток времени соль уже значительно подсохнет. Чтобы получить совершенно сухую соль, ее следует через 12 ч перемешать чистым шпателем так, чтобы нижние (более влажные) слои попали наверх и чтобы масса оставалась рыхлой. Оставив стоять ее еще на 12 ч, получают сухую соль, которую складывают шпателем в банку и закрывают. Если при стоянии в плотно закрытой банке на стенках ее появляются капли, воды, значит соль была высушена недостаточно и ее следует вновь подсушить.

Высушивание на воздухе — операция довольно продолжительная, и к ней прибегают только тогда, когда высушиваемое вещество негигроскопично и желают получить вещество рыхлым, сыпучим, без комков или когда вещество разлагается при нагревании.

Высушивание при подогреве и обычном атмосферном давлении. Широко распространено высушивание при подогреве и обычном атмосферном давлении. В этом случае пользуются сушильным шкафом.

Имеется несколько типов лабораторных сушильных шкафов для высушивания при обычном атмосферном давлении.

1. Медные или асбестовые сушильные шкафы с газовым или другим обогревом.

2. Медные сушильные шкафы с водяной рубашкой и газовым обогревом.

3. Электрические сушильные шкафы.

Медные или асбестовые (обыкновенные) сушильные шкафы (рис. 471) с газовым обогревом обычно представляют собой коробку с боковой дверцей. Внутри находится медная полка с вырезанными в ней круглыми отверстиями диаметром приблизительно I см. В верхней части шкафа имеются два отверстия, одно из которых предназначено для термометра, другое — для циркуляции воздуха. Сушильный шкаф подвешивают на стенку около стола или же ставят на стол на железную подставку. Шкаф обогр§= вают снизу газовой горелкой <

Недостаток такого шкафа заключается в том, что точно регулировать температуру высушивания в нем трудно. Всегда возможен перегрев, и потому при работе с таким шкафом за ним необходим постоянный контроль.

Вещество, подлежащее высушиванию, кладут на полку шкафа в выпарительной чашке или на бумаге. Если высушивание преследует цель удалить воду и вещество «не боится» нагрева, т. е. не распадается и не изменяется при нагревании до 100 — 105 °С, то высушивание ведут именно при этой температуре. Однако следует не сразу доводить температуру до этого предела, а повышать ее постепенно. Это необходимо потому, что если температуру поднять сразу до 105 °С, верхний слой вещества уплотнится и образовавшаяся корка будет препятствовать равномерной сушке.

Продолжительность высуши
вания зависит от количества ве
щества, толщины слоя его, темпе
ратуры, правильности проведения Рис. 471. Сушильный
сушки. шкаф.

Чем меньше вещества и чем тоньше слой его, тем скорее идет высушивание. Выгоднее большую партию разбить на ряд мелких, чем высушивать сразу большое количество толстым слоем.

Чем равномернее поднимается температура, тем правильнее и скорее пройдет высушивание.

Все время надо заботиться о том, чтобы сушильный шкаф не перегревался, так как при этом можно испортить высушиваемое вещество. В некоторых случаях относительно постоянный температурный режим можно создать, открывая дверцу шкафа и изменяя ширину щели.

Значительно удобнее сушильные шкафы с двойной стенкой или рубашкой (рис. 472). В пространство между стенками через специальное отверстие в одном из верхних углов шкафа наливают воду. Для наблюдения за уровнем воды в рубашке эти шкгфы оборудуют водомерными трубками. Сушильные шкафы такой конструкции нагребают газовыми горелками, Преимущество таких шкафов

заключается в том, что в них можно создать постоянную температуру, не превышающую 100 °С. Регулируя пламД горелки, можно получить довольно постоянную темпера"| туру ниже 100 °С. При работе с таким шкафом нужно тольк! позаботиться о том, чтобы в рубашке шкафа постоянно бьиш вода.

Рубашку заполняют водой не полностью, такчтоби при кипении вода не выливалась.

Шкаф с двойными стенками может быть использован и для высушивания при температуре выше 100 °С. Дл^

Рис. 472. Сушильные шкафы:

а — с водяной рубашкой; б — с водяной рубашкой и с холодильником.

этого в пространство между стенками наливают какуюв либо жидкость, кипящую при температуре выше 100 °Си и в отверстии для ввода жидкости укрепляют обратным холодильник.

Наиболее удобны электрические сушильные шкафы. 1 В лабораториях можно встретить различные типы их л

Имеется несколько типов простых сушильных шка-3 фов с электрообогревом. На рис. 473, а показан сушиль-. ный шкаф № 0. Он состоит из металлического корпуса с теплоизоляционной прокладкой внутри шкафа. В нижней части последнего, внутри, размещены на керамической пластинке нагревательные элементы — спирали, как на¹рбычиой электроплитке. Шкаф имеет две полки. Под двер-

кой шкафа, в нижней части передней стенки, сделана вентиляционная заслонка. На верхней, потолочной, части стенки шкафа имеется отверстие для укрепления термометра. Максимальная температура, которая может быть достигнута внутри шкафа, составляет около 125 °С. Время разогревания до этой температуры около 30—

60 мин.

Питание нагревательных элементов производится от

электросети.

На рис. 473, б показан сушильный шкаф Ш-005. Он состоит из корпуса, в котором находится цилиндрическая

Рис. 473. Электрические сушильные шкафы- а — шкаф № 0; б — шкаф Ш-005.

рабочая камера. Шкаф обогревают при помощи нагревательной проволоки, намотанной на термостойкую мико-нитовую пластину, находящуюся на наружной поверхности камеры. Пространство между стенками корпуса и камеры заполнено теплоизоляционным материалом. Шкаф имеет терморегулятор, ручка управления которым и сигнальная лампа размещены на передней панели.

Максимальная температура, до которой можно нагреть шкаф, составляет 250 °С. Время, необходимое для разогревания шкафа до этой температуры, около 60 мин.

На рис. 474, а показан сушильный шкаф с терморегулятором и сигнальной лампой. Шкаф состоит из металлического корпуса и внутренней вставной камеры, между которыми находится электронагревательное устройство. Стенки и дверцы шкафа — из асбестового картона. Внутри шкафа встроены три решетчатые полки. На верхней стенке шкафа, потолочной, имеются два отверстия для укрепления термометров и вентиляционная задвижка. Погрешность регулирования температуры ±10 °С.

5€2

Более совершенным является сушильный шкаф № 3, в котором температура регулируется автоматически в пределах до 200 °С с точностью ±3 °С. По внешнему виду этот шкаф похож на описанный выше сушильный шкаф Ш-005. Сушильный шкаф № 3 имеет три полки. Для достижения максимального нагревания до 200 °С требуется около 2 ч.

Очень удобен электрический сушильный шкаф (рис. 474, б) с автоматической регулировкой обогрева. Главное преимущество этого шкафа — в возможности

шейся круглой боковой дверцей. Внутри них имеются две полки в отдельных случаях — одна. Вакуум-сушильный ткаф (рис 476) двухстенный, с рубашкой, в которую наливают жидкий теплоноситель. Подогрев проводят газовой горелкой или электричеством.

Рис. 475. Электрический шкаф для быстрого высушивания.

Рис. 474. Электрические сушильные шкафы:

а — с терморегулятором и сигнальной лампой; б — с автоматическим терморегулятором.

вести обогрев при требуемой температуре, изменяя ее в пределах от 50 до 220 °С, что трудно достижимо при использовании описанных выше сушильных шкафов.

Для быстрого высушивания вещества очень удобны специальные электрические сушильные шкафы (рис. 475), через которые непрерывным током проходит горячий воздух; последний, проходя над высушиваемым веществом, уносит пары удаляемой жидкости.

Высушивание при низкой температуре и уменьшенном давлении (вакуум-сушка). Для высушивания веществ, легко разлагающихся или изменяющихся при нагревании до 100 °С, применяют высушивание в вакууме.

Для этой цели пользуются так называемыми в а-к у у м-с утильными шкафами. Обычно они бывают цилиндрической формы с герметически закрываю-

Рис. 476. Вакуум-сушильный шкаф.

На верху шкафа находятся холодильник Сокслета для конденсации паров обогревающей жидкости, кран для соединения с вакуум-насосом, термометр для измерения температуры внутри шкафа и манометр для измерения вакуума в шкафу.

Наблюдение за высушиванием ведут через стеклянное «кно, имеющееся в дверце.

Высушивание в эксикаторе. Сильно гигроскопичные^ расплывающиеся на воздухе вещества высушивать на< открытом воздухе нельзя. Точно также их трудно сушить, в шкафу. Такие вещества удобно высушивать в эксикато-J ре, содержащем какое-либо вещество, энергично погло-1 щающее влагу. К последним относятся: хлористый каль-1 ций, концентрированная серная кислота, пятиокись фос-t фора и Др.' (см. стр. 74).

Подлежащее высушиванию вещество помещают в бюкф или чашку, ставят открытым на фарфоровый вкладыщ эксикатора и оставляют в последнем на сутки или более? в зависимости от необходимости.

Высушивание при помощи облучения инфракрасными лампами. Для осторожного и быстрого высушивания многих осадков очень удобно пользоваться обогреваниеш при помощи ламп инфракрасного излучения. Приспособ-'! ление представляет собой металлический штатив с укрепленным на нем рефлектором с лампой инфракрасного излучения, который можно передвигать вверх и вниза устанавливая его на нужное расстояние от высушиваем мого материала. Облучение обычно продолжается от Я до 15 мин, в зависимости от свойств и вида материалов* количества содержащейся в них влаги или летучих веч ществ, величины навески и расстояния между лампой иа облучаемой поверхностью.

На стол под лампой (см. рис. 195, стр. 194) кладут лист асбеста, чтобы предохранить от перегрева поверхности стола.

Навеску высушиваемого вещества равномерно распределяют по дну алюминиевой или фарфоровой кюветы,* чашки Коха, или Петри, или бюксов соответствующей! формы. Вначале включают лампу, создают требуемую температуру (в центре освещенного круга, поместив туда резервуар термометра или термопару), и регулируют высоту рефлектора. После этого сосуд с высушиваемым веществом помещают в центр освещенного круга. Если высушивание проводилось в бюксе, после окончания операции бюкс закрывают крышкой, охлаждают, как обычно, и взвешивают.

Вместо инфракрасных ламп можно применять обычные электролампы мощностью 200 вт. Рефлектор можно сде-

лать из белой жести, покрытой с наружной стороны слоем

асбеста.

Были предложены также инфракрасные сушилки карусельного типа, дающие возможность высушивать до 8 навесок одновременно.

Высушивание в струе инертного газа. Этот метод применяют в тех случаях, когда вещество на воздухе окисляется или разрушается. Высушивание проводят в специальных приборах, подобных описанным выше.

Указанный метод имеет особенно важное значение для высушивания легко взрывающихся веществ. Для этой цели рекомендуют, в качестве инертного газа, гелий, обладающий высокой теплопроводностью.

Высушивание осадков при помощи органических растворителей. Для быстрого высушивания осадков в некоторых случаях применяют органические растворители, хорошо растворяющие воду, например — ацетон, метиловый или этиловый спирт. Естественно, что можно применять только такие органические растворители, которые не растворяют высушиваемое твердое вещество.

При работе с растворителями, пары которых могут воспламениться, следует заботиться о том, чтобы вблизи от места работы не было действующих нагревательных приборов.

Высушивание влажных осадков может быть проведено двояко.

1. В коническую колбу помещают высушиваемое вещество, затем наливают высушивающую жидкость в таком количестве, чтобы над осадком был слой ее в несколько сантиметров. Колбу закрывают и встряхивают около 1 мин, после чего оставляют стоять еще минут на 15, а затем осторожно и возможно полнее сливают высушивающую жидкость и заменяют ее свежей. Высушивающую жидкость меняют не менее 3—4 раз, каждый раз сливая ее возможно полнее.

Кристаллы при высушивании пропитываются высушивающей жидкостью, которую удаляют испарением. Для этого высушенное вещество, если оно не гигроскопично, высыпают на лист чистой фильтровальной бумаги, покры-нают другим таким же листом и оставляют под тягой до полного испарения органического растворителя или помещают в шкаф для быстрой сушки (см. рис. 475).

2. Кристаллы, подлежащие высушиванию органическим растворителем, помещают на сетку воронки Бюхне-ра, закрытую одним слоем фильтровальной бумаги, встав-i ленную в колбу Бунзена. Вначале высушиваемое вещество! понемногу обливают высушивающей жидкостью, которая? стекает в колбу. Когда обезвоживание закончено, opra-J нический растворитель выливают из колбы Бунзена в подготовленную посуду, присоединяют колбу БунзенЗч к вакуум-насосу и включают его. Таким образом, черея слой высушенного вещества протягивается воздух, захва-1 тывающий с собой пары органического растворителя,! Отсасывание проводят до тех пор, пока не перестанет чув-1 ствоваться запах растворителя. Когда это достигнуто,) прекращают работу вакуум насоса и пересыпают высу-1 шенное твердое вещество в какую-нибудь тару.

Указанный способ высушивания может быть применен при работе с веществами, легко окисляющимися на воз-^ духе. В этом случае нужно применять специальные ворон-> ки для фильтрования в струе инертного газа.