Химическая посуда из новых материалов

Недостаточная химическая стойкость стекла, его хруп­кость иногда затрудняют работу химиков. Поэтому в лабо­раторном обиходе используют посуду, принадлежности и даже приборы из пластиков, например полиэтилена, метил-метакриловых смол, фторопластов и других прозрач ных или полупрозрачных пластиков, обладающих большой химической стойкостью. В этом отношении особый интерес по доступности представляет полиэтилен, из которого изготовляют колбы разных размеров и различного назначения, флаконы, во­ронки, трубки, промывалки, мерную посуду (в частности, цилиндры) и пр. В полиэтиленовую посуду можно нали­вать горячие растворы с температу­рой до 200—220 °С; также допускает­ся нагревание на водяной бане, но из-за малой теплопроводности полиэти­лена оно происходит довольно мед­ленно. Нагревание жидкостей в такой посуде возможно, если использовать электронагревательные приборы типа кипятильников, в которых нагреватель­ные элементы заключены в кварцевую трубку или капсулу.

Рис. 135. Промы-валка из поли­этилена.

Однако преимущественное примене­ние такой посуды — работа с холодны­ми жидкостями.

Весьма удобны полиэтиленовые про­мывалки. Они имеют в пробке только одну трубку, доходящую до дна сосуда. Наружная часть трубки изогнута под острым углом (рис. 135).

Перед наполнением водой или промывной жидкостью пробку вывинчивают и при помощи воронки наливают в промывалку жидкость почти до верха. Затем пробку

* Chemist Analyst, 48, № 4, 102 (1959). 9-П7

завинчивают. Дистиллированная вода или промывная жидкость вытекают при сжимании промывалки. Полиэти­леновые промывалки по сравнению со стеклянными более гигиеничны, так как при работе с ними нет необходимости брать в рот трубку для нагнетания воздуха.

Следует учитывать, что хотя посуда из полиэтилена химически стойка, у нее имеется один недостаток — спо­собность прочно адсорбировать некоторые вещества. Так, стенки полиэтиленовой посуды адсорбируют азотную, соля­ную и некоторые другие кислоты. Отмыть от них стенки посуды из полиэтилена очень трудно. Это в некоторой сте­пени ограничивает возможности использования такой посуды (см. также гл. 3 «Пробки», стр. 174).

ФАРФОРОВАЯ И ВЫСОКООГНЕУПОРНАЯ ПОСУДА Фарфоровая посуда

Ассортимент фарфоровой посуды, применяемой в обыч­ных лабораториях, не так многочислен, как стеклянной. Фарфоровая посуда имеет ряд преимуществ перед стеклян­ной: она более прочная, не боится сильного нагревания, в нее можно наливать горячие жидкости, не опасаясь за целость посуды, и т. д. Недостатком изделий из фарфора является то, что они тяжелы, непрозрачны и значительно дороже стеклянных.

Рассмотрим наиболее часто применяемую в лаборатори­ях фарфоровую посуду.

Стаканы — тех же видов и емкостей, что и стеклян­ные (рис. 136).

Выпарительные чашки (рис. 137) широко применяются в лабораториях. Они бывают самых разнообразных емкос­тей, с диаметром от 3—4 до 50 см и больше.

Фарфоровые выпарительные чашки с носиком выпус­каются следующих размеров:

Номер...12 3 4 5 6 7 8

Емкость, мл 28,8 65,0 140,0 311,0 471,0 1010,0 2106,0 4600,0
Высота, мм 56 72 93 120 156 202 260 366

Внутри они обязательно покрыты глазурью, снаружи глазурь доходит до ¹/₃—7₂ высоты от края. Чашки служат для выпаривания разного рода растворов; хотя фарфоро­вые чашки можно нагревать на голом пламени, однако

при выпаривании следует применять асбестированные сет­ки или водяные бани, так как нагревание в этом случае равномернее.

Ступки применяют для размельчения твердых веществ (см. гл. 9 «Измельчение и смешивание»).

..и —'---------;

Тигли (рис. 138) — фарфоровые сосуды с фарфоровы­ми крышками.

Рис. 136. Набор Рис. 137. Набор фарфоровых

фарфоровых ста- выпарительных чашек,

канов.

Тигли для прокаливания (низкие) изготовляют сле­дующих размеров:

 

Номер...				4 ■
Емкость, мл	2,0	5,0	11,0	23,0	51,0	126,0
Диаметр, мм
Высота, мм

В тиглях прокаливают разного рода вещества, сжигают органические соединения при определении зольности и т. д. В большинстве случаев нагревание тиглей проводят прямо на горелке без применения * асбестированных сеток или бань.

Для нагревания тигля его нужно ставить в фарфоровый треугольник (рис. 139). Последний делают из трех наса­женных на проволоку фарфоровых трубок. Треугольник следует брать таких размеров, чтобы тигель, вставленный в него, выдавался наружу не более чем на 7з высоты.

9*

Подогрев ведут постепенно. Вначале тигель нагревают над пламенем горелки (только горячим воздухом), затем постепенно его вводят в бесцветное пламя горелки и, нако­нец, помещают в ту или иную зону пламени в зависимости от требуемой температуры прокаливания. При этом реко-

мендуется с самого начала нагревания укрепить тигель на такой высоте, на которой он должен находиться в послед­ний наиболее длительный период прокаливания. Вначале же, держа горелку в руке, регулируют расстояние пламени от дна тигля.

Такой способ подогрева в особенности важен при сжи­гании органических веществ.

В большинстве случаев работы с тиглем последний дол­жен быть закрыт крышкой на все время работы. Для наблю­дения за ходом прокаливания или сжигания крышку перио-

Piic. 138. Фарфоровый Рис. 139. Фарфоровый тре-

твгель. угольник для тиглей.

дически снимают при помощи тигельных щипцов или пин­цета. После окончания прокаливания или сжигания горел­ку отставляют или гасят, дают тиглю остыть некоторое вре­мя, а затем помещают его в эксикатор.

Фарфоровые тигли можно нагревать до температуры не выше 1200° С; такую температуру возможно получить, если прокаливание вести в муфельной печи.

В фарфоровом тигле нельзя проводить сплавление с щелочным веществом, например с углекислым натрием, а также работать с фтористоводородной кислотой, так как фарфор при этом разрушается.

Следует помнить, что новые, еще ни разу не использо­ванные тигли полезно предварительно промыть и прока­лить.

Это необходимо потому, что при использовании новых фарфоровых тиглей, например для озоления природных органических веществ с целью количественного определе­ния в их золе кальция, всегда получаются повышенные

результаты. Это объясняется тем, что кальций из тигля переходит в золу, причем в зависимости от метода озоле­ния (с применением окислителей или без них) ошибка мо­жет достигать 3—4 мг. Для того чтобы уменьшить ошибку и сделать ее постоянной, для подобных работ лучше исполь-.зовать фарфоровые тигли, длительное время бывшие в упот­реблении, предварительно прокипятив их последователь­но в разбавленной соляной кислоте (1: 1), в 5 н. растЁоре NaOH и в дистиллированной воде. Таким же путем обра­батывают новые тигли.

Когда приходится работать с большим количеством тиг­лей, их необходимо предварительно переметить или прону-

Рис. 140. Подставки для тиглей.

меровать специальной огнестойкой краской или чернила­ми. Метку следует ставить на неглазурованной части тиг­ля, лучше всего на донышке. Состав такой краски или чер­нил указан в гл. 26 «Некоторые полезные рецепты».

При проведении массовых анализов бывает необходи­мым прокаливать одновременно несколько тиглей, напри­мер 8—10 штук. В подобных случаях следует применять подставки, рассчитанные на прокаливание одновременно до 10 тиглей. Эти подставки (рис. 140) изготовляют из жароупорных материалов. Из металлов для этой цели при­годен никель и жароупорные стали, из других материа­лов — огнеупорные глины, шамот и т. п. Подставку мож­но смонтировать также из фарфоровых трубок и толстой нихромовои проволоки. Каждое гнездо для тигля должно иметь предохранительное устройство из проволоки в фор­ме треугольника. Прокаливаемые тигли помещают именно в эти треугольники.

Размеры подставок по высоте должны быть такими, что­бы в зоне устойчивой температуры печи 850 ± 25° С рас­стояние от дна тигля до пода муфельной печи было около 20 мм.

Тигли, только что вынутые из муфельной печи или сня­тые с горелки, нельзя ставить на деревянную, линолевую или пластмассовую поверхность стола или вытяжного шкафа. Около муфельной печи нужно положить кирпич из шамота, асбоцементную плиту или керамическую плит­ку, на которые помещают раскаленные тигли. После того как тигель немного остынет и исчезнет красный цвет рас­каленного фарфора, тигель ставят в эксикатор для полного охлаждения.

Для получения правильных результатов анализа очень важным является продолжительность охлаждения фарфо­ровых тиглей в эксикаторе *. В случае, когда эксикатор заполнен тиглями, охлаждение их до момента взвешивания должно проводиться не менее 2 ч, так как при меньшем охлаждении возни-кает ошибка из-за разницы температу­ры весов и тиглей. Чтобы свести ошибку до минимума (0,16 мг), тигли в эксикаторе необходимо охлаждать не менее \ Uh, даже когда в эксикаторе находятся только два тигля. Если тигли выдерживать в эксикаторе 25—40 мин, как это обычно рекомендуют, разница в температуре весов и тиглей достигает 10 °С, а ошибка взвешивания состав­ляет 2—3 мг. Сократить время охлаждения тиглей можно: 1) охлаждением их на воздухе перед помещением в эксика­тор; 2) уменьшением количества тиглей, одновременно уста­навливаемых в эксикаторе, и 3) выдерживанием тиглей в витрине весов перед взвешиванием.

Установлено, что если температура внутри эксикатора была выше температуры весов, то это приводит к кажуще­муся уменьшению массы тиглей, находившихся в эксика­торе, на 0,13 мг/град. Чтобы избежать этой температур­ной ошибки, рекомендуется в эксикатор помещать на спе­циальной подставке небольшой термометр и сличать его показания с показаниями термометра в весовой комнате. Не рекомендуется также помещать в эксикатор одновремен­но больше 6 тиглей* *.

Воронки Бюхнера (рие. 141) отличаются от обычных стеклянных воронок тем, что они имеют перегородку с отверстиями. Для работы чисто вымытую воронку встав­ляют на резиновой пробке в колбу Бунзена для фильтро­вания. На сетчатую перегородку^воронки укладывают два

* РЖХим, 1957, № 8, 286, реф. 27095. ** Halasowski Т., Przegl. glos. mlynarski, 2, № 6, 174 (1958); РЖХим, 1959, № I, 162, реф. 1113.

 

кружка фильтровальной бумаги, диаметр которых при­мерно на 1 мм меньше внутреннего диаметра воронки. Для того чтобы вырезать такие кружки, нужно взять листок фильтровальной бумаги, наложить его на воронку и сверху слегка надавить ладонью. На бумаге получается отпечаток верхнего края воронки; обрезав по нему бумагу ножница­ми, примеряют и окончательно подгоняют кружок до нуж­ной величины. Если приходится часто работать с одной и той же воронкой, следует заранее заготовить некоторый запас этих кружков фильтровальной бумаги и хранить их в эксикаторе или в большом бюксе, или же в чашке Петри соответствующей величины.

Рис. 141. Фарфоровая Рис. 142. Фарфоровая сетка
воронка Бюхнера. для фильтрования.

Когда кружки уложены в воронку, их следует слегка смочить дистиллированной водой или той жидкостью, кото­рую будут фильтровать. При этом фильтровальная бумага плотно прижимается к сетчатой перегородке, что предот­вращает попадание твердого вещества в фильтрат и между кружками (а следовательно, и потерю его). Следует пом­нить, что смачивать фильтровальную бумагу водой мож­но только при фильтровании водных растворов. При филь­тровании же неводных растворов (особенно не смешиваю­щихся с водой жидкостей) необходимо фильтры смачивать тем растворителем, который образует данный раствор.

Кроме воронок Бюхнера, для фильтрования применя­ют фарфоровые сетки (рис. 142), которые кладут в обычную, стеклянную воронку. Бумажные фильтры в этом случае должны иметь диаметр несколько больший, чем диаметр самой сетки, так чтобы при укладывании край их загибал­ся на стенки воронки.

О фарфоровых нутч-фильтрах и о применении их см. гл. 11 «Фильтрование».

Ложки-шпатели (рис. 143) применяют в химических лабораториях для отбора вещества, для снятия осадков с фильтров и т. п.

Лодочки для прокаливания. Фарфоровые лодочки для прокаливания веществ при анализе (рис. 144) бывают раз­личных размеров. Их не покрывают глазурью. На одном бортике лодочки имеется кольцо, за которое можно зацепить крючком при вытаскивании лодочки из печи.

Фарфоровые трубки, применяемые для лабораторных целей, также не бывают покрыты глазурью. Они имеют

Рнс. 143. Фарфоровая ложка- Рис. 144. Фарфоровая лодочка
шпатель. для прокаливания.

различные диаметры — от 2 до 50 мм и больше. Тонкие трубки применяют как изоляторы проводов и для приго­товления термопар. В последнем случае часто пользуются трубками с двумя каналами небольшого диаметра. Более широкие трубки выдерживают температуру до 1200° С, их применяют в качестве реакторов при синтезах. Обогрев их проводят в трубчатых печах.

Высокоогнеупорная посуда

Рис. 145. Ша­мотный тигель.

В тех случаях, когда требуется на­гревание до температуры, превышающей 1200 °С, следует пользоваться тиглями из высокоогнеупорных материалов, к кото­рым относятся: кварц, графит, алунд, шамот, так называемая гессенская глина, окислы многих металлов, карбиды некото­рых металлов и др.

В современных химических лаборато­риях все большее значение приобретает применение высоких температур. Поэтому крайне важ­ными стали материалы, тигли из которых могут выдер­живать нагревание до 1500° С и выше, причем каждый

такой тигель используется только один раз и реже—пов­торно.

Шамотные тигли (рис. 145), так же как и тигли из гессенской глины, имеют верхнюю часть треугольной формы.

Алундовые тигли удобны для работы при температуре до 1600—1800 °С.

Графитовые тигли используют для высокотемпера­турной плавки в восстановительной среде.

Их изготовляют из смеси чешуйчатого графита и огнеупорной глины (каолина). Для повышения прочности тиглей в массу, из которой изготовляют тигли, добавляют обожженную глину. При­мерный состав смеси для изготовления графитовых тиглей следую­щий (в частях):

Чешуйчатый графит.......................................... 45—50

Огнеупорная глина (каолин)... • 30—35

Обожженная глина........................... •.. 20

Вода......................................................... 20

Все эти материалы измельчают возможно тоньше, тщательно смешивают, выдерживают двое суток и снова перемешивают. Под­готовленную таким образом массу помещают в форму, уплотняют и после 1—2-часовой сушки на воздухе помещают в сушильный шкаф, поднимая температуру в нем постепенно в течение четырех дней: в первый день •— не выше 30, второй день — до 40, третий день — до 50 и в четвертый день — до 70 ^СС. Высушенный тигель обжигают в восстановительной или нейтральной среде, после чего тигель медленно и постепенно охлаждают.

Корундовые тигли по форме напоминают фарфоровые.

Перечисленные выше огнеупорные изделия не всегда удовлетворяют возросшим требованиям. Поэтому в совре­менной лабораторной практике применяют тигли и другие лабораторные принадлежности, например трубки, изготов­ленные из чистых окислов, карбидов, боридов и силицидов ряда металлов. Лабораторные принадлежности из этих материалов более огнеупорны и химически инертны, что особенно важно при многих химических исследованиях.

В табл. 3 приведены материалы, применяемые для изго­товления высокоогнеупорных изделий.

Тигли из этих материалов можно изготовлять в лабо­ратории или методом литья, или трамбовкой и прессовани­ем при обычной температуре с применением связующих веществ, или горячим прессованием.

Когда требуются тонкостенные тигли, их изготовляют методом литья, что связано с рядом трудностей и требует особых условий.

Таблица 3