Дистиллированная и деминерализованная ■ вода

Дистиллированную (деминерализованную) воду в хими­ческих лабораториях применяют для многих целей: для приготовления растворов, споласкивания посуды после мытья и т. д.

Получение дистиллированной воды

Дистиллированной называют воду, почти не содержа­щую неорганических и органических веществ, получае­мую путем перегонки водопроводной воды, т. е. воду пре­вращают в пар и конденсируют.

Для получения дистиллированной воды существуют перегонные кубы различной величины и производитель­ности.

Перегнанную воду собирают в стеклянные бутыли, причем трубку (конец холодильника) вставляют в горло бутыли, уплотняя ватой. Это предохраняет воду от попа­дания в нее пыли.

Для лабораторий, расходующих сравнительно неболь­шое количество дистиллированной воды, очень удобен авто­матически действующий электрический перегонный куб ПК-2. Схема этого аппарата показана на рис. 8. Перегон­ный куб состоит из камеры испарения 11, с вмонтирован­ным в ее дно электронагревателем 15, конденсатора пара / и устройства для автоматического наполнения камеры водой или уравнителя, 10. Избыток воды выливается через резиновую трубку, надетую на ниппель 17. Эту теплую во­ду можно использовать для мытья посуды.

Через ниппель 3 по резиновой трубке вода из водопро­вода непрерывно поступает в рубашку конденсатора /, ^где она подогревается, а затем через уравнитель попадает

в камеру 11. Пары воды через патрубок 5 поступают в кон­денсатор /, и образующийся конденсат стекает через нип­пель 4 по резиновой трубке в приемник для дистиллирован­ной воды. Чтобы предотвратить повышение давления пара в конденсаторе, в корпусе последнего сделано отверстие 2 для выхода избыточного пара.

Прибор включают в электрическую сеть с помощью провода, выходящего через втулку 14 кожуха 12. На пос­леднем имеется клемма заземления 13.

Электронагреватель необходимо периодически очищать механическим путем от накипи. Чем больше жесткость во­допроводной воды, тем чаще следует проводить очистку. Производительность перегонного куба ПК-2 достигает 4—5 л[ч\ мощность электронагревателя 3,5—4 кет.

В настоящее время промышленность выпускает более усовершенствованные перегонные аппараты Д-1 (рис. 9). Аппарат Д-1 отличается от описанного выше конструкци­ей нагревательного элемента и уравнителя. Производи­тельность аппарата — около 5 л[ч.

Дистиллированная вода всегда содержит незначитель­ные примеси посторонних веществ, попадающих в нее или из воздуха в виде пыли, или вследствие выщелачивания стекла посуды, в которой хранится вода, или в виде следов металла трубки холодильника.

Кроме того, вместе с парами воды в приемник попадают растворенные в воде газы (аммиак, двуокись углерода), а также некоторые летучие органические соединения, кото­рые могут присутствовать в воде, и, наконец, соли, кото­рые попадают в дистиллят вместе с мельчайшими капель­ками воды, уносимыми паром.

Для некоторых аналитических работ недопустимо при­сутствие в дистиллированной воде следов металлов. Для удаления их предложен способ * обработки дистиллиро­ванной воды активированным углем. На 1 л дистиллиро­ванной воды прибавляют 1 каплю 2,5%-ного очищенного раствора аммиака и 0,4—0,5 г активированного угля БАУ, измельченного до зерен диаметром 0,15—0,20 мм. Воду встряхивают с углем, затем дают отстояться и несколько раз снова встряхивают, дают постоять не больше 5 мин,

* Медннкоиская Е. II., Да л м а т о в а Т. В., Су­ворова Е. Р., Бюлл, научн.-техи. информации МГ и ОН СССР, №.5 (1957)...

 

после чего отфильтровывают через беззольный фильтр. Перв ые 200—250 мл фильтрата отбрасывают. Полученный фильтрат проверяют на тот ион, который будут определять.

Рис. 8. Принципиальная схема

перегонного куба ПК-2 для

получения дистиллированной

воды:

 

Рис. 9. Перегонный аппарат Д-1: /—испаритель; 2 — конденсатор пара; 3 — камера конденсатора; 4 — стальной кожух; 5 — сливная труба; б — урав­нитель для автоматического наполне­ния испарителя водой; 7 — электрона­гревательные элементы.

/ — конденсатор; 2 — отверстие для выхода избыточного пара; 3 — нип­пель для соединения с линией во­допровода; 4 — ниппель для спус­ка дистиллированной воды; 5 — па­трубок, через который пар посту­пает в конденсатор; 6 — гайка; Г — фланец; 8 — сливная труба; 9 —воронка уравнителя; 10 — урав­нитель; 11 — камера испарения; 12 — металлический кожух; 13 — Клемма заземления; 14 — втулка для ввода провода; 15 — электронагре­ватель; 16 — кран для выпуска воды из камеры испарения; 17 — ниппель для спуска воды из урав­нителя; 18 — крестовина уравни­теля.

 

Однако и такую воду полезно дополнительно очистить обработкой ее раствором дитизона. Для этого в большую делительную воронку до половины ее наливают дистилли-

рованную воду, добавляют в среднем около 10% от объе­ма взятой воды 0,001 %-ного раствора дитизона в четырех -хлористом углероде и, плотно закрыв воронку, хорошо встряхивают ее в течение нескольких минут. Дают жидкос­ти отстояться, сливают окрашенный раствор дитизона, добавляют такое же количество свежего раствора его, снова встряхивают и повторяют экстракцию до тех пор, пока раствор дитизона не перестанет изменять свой цвет, т. е. будет оставаться зеленым. Когда это будет достигну-

•Рис. 10. Аппарат АА-1 для получения

апирогенной воды: 1 — конденсатор; 2 — камера для воды; 3 — конденсационная камера; 4 — вентиль; 5 — ниппель; 6 — предохранительная щель; 7 — паровая труба; S — уловитель; 9 — ко­жух; 10 — камера испарения; // — электро­нагреватель; 12 — дно; 13 — спускной кран; 14 — болт заземления; 15 — сливная труб­ка; 16 — виит дозатора; 17 — контргайка; 18 — дозатор; 19 —кронштейн; 20 — коль­цо резиновое; 21 — фильтр; 22 — сосуд стеклянный; 23 — зажим; 24 — капельница; 25 — сборник-уравнитель; 26 — штуцер; 27 — водоуказательное стекло.

Ft

то, к воде добавляют чистый четырех хлористый углерод и основательно встряхивают для удаления из воды раство­рившегося в ней дитизона.

Чтобы очистить дистиллированную воду от органичес­ких веществ, ее подвергают вторичной перегонке, добавляя в воду немного (~0,1 г/л) марганцевокислого калия и нес­колько капель серной кислоты. Такую воду, не содержа­щую следов органических веществ, называют апирогенной. Для получения ее применяют аппарат АА-1 (модель 795). Этот аппарат мощностью — 8 кет рассчитан на напря­жение 220 в и имеет производительность 10 л/ч (рис. 10). Другой такой же дистиллятор *, но мощностью 18 кет имеет производительность 20 л/ч.

* Оба прибора выпускает Ленинградское производственное объединение «Красногвардеец» (Ленинград, П-22, Инструменталь­ная ул., д. 3).

Получаемая при помощи этих аппаратов вода отвечает требованиям Государственной фармакопеи. В качестве химических реагентов для очистки воды используются: марганцевокислыи калий х. ч., алюмокалиевые квасцы х. ч. и Na₂HP0₄ фармакопейный или ч. д. а. Растворы этих реактивов автоматически поступают в перегоняемую воду строго по расчету, приведенному в описании, которое при­лагается к аппаратам.

Для задержания солей перегонный аппарат следует снаб­дить насадкой Кьельдаля или так называемой «чешской» насадкой, которая надежнее насадки Кьельдаля.

Когда нужна очень чистая вода, принимают особые меры, предупреждающие попадание в воду каких-либо примесей, например используют серебряный или кварце­вый холодильник. Приемник (также кварцевый или посере­бренный, или из специальных сортов стекла, не подвергаю­щихся выщелачиванию) закрывают хлоркальциевой труб­кой, наполненной соответствующим поглотителем, чтобы воспрепятствовать попаданию в перегнанную воду амми­ака, двуокиси углерода, сероводорода и других примесей. Приемник можно также закрыть клапаном Бунзена (см. стр. 65), что является вполне достаточной мерой предосто­рожности от попадания из воздуха примесей во время пере­гонки. Само собой понятно, что примеси, летучие с водя­ным паром, должны быть предварительно удалены из воды (газы — кипячением, органические вещества — окисле­нием и т. д.).

Очень удобен также самодействующий аппарат с кача­ющимся держателем (по Штадлеру) для получения дистил­лированной воды (рис 11). Он состоит из колбы емкостью 1,5 л с встроенным распределителем и холодильника. Аппарат укреплен на штативе, снабженном качающимся держателем. Вода подается в холодильник, подогревается в нем и поступает в распределитель. Когда колба в резуль­тате испарения воды становится легче, аппарат автомати­чески поворачивает ее таким образом, что нагретая вода из распределителя поступает в колбу и восстанавливает там прежний уровень. Избыток воды спускается в сток. Откры­тая трубка в верхней части распределителя служит только для выравнивания давления внутри колбы с атмосферным. На нижнем конце холодильника находится защитная во­ронка, предохраняющая от попадания загрязнений в при­емник для дистиЛ!йВОБ2ННОИ_воды

3-117

3*

Эти аппараты бывают двух типов: с электрическим обо­гревом и с газовым. Для хорошей работы аппарата нужно, чтобы через холодильник проходило 25—30 л воды в 1 ч. Качество получаемой воды — довольно высокое. При пере-

Рис. 12. Установка для получения

Рис. 11. Аппарат с качающим­ся держателем для получения дистиллированной воды.

бидистиллята: 1 — колба для перегоняемой водопро­водной воды; 2 — холодильник; 3 — во­ронка; 4 — колба для испарения ди­стиллята; 5 — защитные воронки.

гонке воды рекомендуется добавлять в колбу немного пер-манганата калия и талька.

Для получения бидистиллята применяют специальные установки, обеспечивающие высокое качество получаемой воды. Одна из таких установок показана на рис. 12. Колбу 1 емкостью 1,5 л нагревают или при помощи электричест­ва, или газовой горелкой. Вода в колбу поступает непрерыв-

но из рубашки холодильника 2. Подачу воды следует отре­гулировать так, чтобы компенсировать испарившуюся во­ду. Колба при этом должна быть заполнена приблизитель­но на две трети. Сконденсированная вода из холодильника стекает через воронку 3 в колбу 4. Для предупреждения попадания загрязнений над воронкой 3 укрепляют защит­ную воронку 5, имеющую несколько больший диаметр, чем воронка 3.

Когда в колбе 4 накопится около 1 л дистиллированной воды, начинают обогрев этой колбы и собирают бидистил-лят в специальный приемник. Нужно заботиться, чтобы в него не попадала пыль, для чего в приемник для бидистил­лята вставляют через ватную или другую пробку воронку небольшого размера, а над ней—защитную воронку 5.

Чтобы предупредить поглощение бидистиллятом двуо­киси углерода, аммиака и других растворимых в воде лету­чих примесей из воздуха, приемник для бидистиллята мож­но оборудовать специальными поглотительными прибора­ми (типа хлоркальциевых трубок). Внутреннюю поверх­ность приемника необходимо покрыть тонким слоем пара­фина или иного инертного покрытия.

Все приспособление укрепляют на железном штативе, соответствующим образом оборудованном. Крепление кол­бы и холодильника.показано на рис. 12 справа.

Нужно помнить, что дважды перегнанная дистиллиро­ванная вода (так называемый бидистиллят) нужна не всег­да, а только для особо точных работ. В огромном боль­шинстве случаев в лаборатории применяют обычную дистил­лированную воду, вполне удовлетворяющую требованиям по чистоте.

Качество каждой вновь поступающей в лабораторию партии дистиллированной воды (а также стоявшей дли­тельное время в лаборатории) следует контролировать, определяя рН и солевой состав.

Для определения рН воды около 25 мл ее наливают в чистый стакан и добавляют несколько капель метилового оранжевого. Чистая вода нейтральна, и поэтому окраска индикатора в ней должна быть желтой; прибавление одной капли 0,04 н. раствора серной или соляной кислоты долж­но вызвать появление розового оттенка.

Для испытания на примеси небольшое количество воды (достаточно 5—10 капель) выпаривают на платиновой пла­стинке, в крайнем же случае — на чистом часовом стекле.

Чистая вода после выпаривания не должна давать остатка, в противном случае на пластинке остается небольшой на­лет.

О качестве дистиллированной или деминерализованной воды судят также по электропроводности. Удельное сопро­тивление хорошей дистиллированной воды должно быть не меньше 5-Ю⁵ ом~¹-см~¹.

Нужно взять за правило не закрывать бутыли с запа­сом дистиллированной воды необработанными корковыми

Рис. 13. Бутыль, оборудован- Рис. 14. Бутыль с тубусом
ная для хранения дистиллиро- для хранения дистиллиро­
ванной воды. ванной воды.

или резиновыми пробками (см. стр. 179); лучше всего та-₍кие бутыли закрывать стеклянными притертыми проб­ками.

Для хранения дистиллированной воды рекомендуется-; оборудовать соответствующим образом бутыль (рис 13).^ Хлоркальциевую трубку (см. стр. 85) заполняютнатрон-» ной известью и ватой.

Очень удобно также пользоваться бутылью с тубусом! около дна (рис. 14). Тубус прочно закрывают резиновой пробкой, в середине которой просверлено отверстие для коленчатой трубки. При заполнении бутыли водой колен­чатая трубка должна быть в вертикальном положении. Чтобы взять воду, коленчатую трубку наклоняют в сторо­ну ее открытого конца, а затем снова приводят в исходное

положение. Это приспособление дает возможность рабо­тать аккуратно и предохраняет воду от загрязнения.

Продолжительное хранение дистиллированной воды в стеклянной посуде, даже из хорошего химически стойко­го стекла, всегда приводит к ее загрязнению продуктами выщелачивания стекла. Поэтому дистиллированную воду долго хранить нельзя и лучше держать ее в старых буты­лях, уже не один раз использовавшихся для этой цели и достаточно выщелоченных. Для особо ответственных ра­бот (например, приготовление цветных стандартов, титро­ванных растворов, проведение некоторых колориметри­ческих определений и т. д.) следует брать только свежепе-регнанную воду или даже бидистиллят. Например, для приготовления раствора серноватисто кисло го натрия нель­зя применять воду, получаемую из перегонного аппарата с медным нелуженым холодильником. Такую воду нужно перегнать еще раз, избегая попадания даже следов меди, так как медь может каталитически ускорить разложение соли.

При приготовлении растворов щелочей стремятся осво­бодить воду от С0₂. Для этого или пропускают через воду в течение нескольких часов воздух, освобожденный от С0₂, или же воду кипятят. В последнем случае еще горячую воду переливают в сосуд, в котором будут готовить рас­твор, и закрывают его пробкой, снабженной хлоркальцие-вой трубкой, чтобы избежать попадания С0₂ из воздуха. Для хранения дистиллированной воды так, чтобы она не поглощала С0₂ из воздуха, можно использовать колбу, оборудованную, как показано на рис. 15. В резиновую пробку с двумя отверстиями вставляют в одно отверстие хлоркальциевую трубку, заполненную аскаритом, во вто­рую — сливную трубку, загнутую П-образно. На наруж­ный конец сливной трубки насаживают резиновую трубку с пружинным зажимом. Дистиллированную или деминера­лизованную воду нужвд предварительно прокипятить в этой же колбе не менее 30 мин. После окончания кипяче­ния закрывают колбу обычной пробкой, дают воде немно­го остыть и затем плотно закрывают колбу с еще теплой во­дой резиновой пробкой, оборудованной так, как описано выше. Открыв зажим, через хлоркальциевую трубку вду­вают в колбу воздух до тех пор, пока из сливной трубки не начнет вытекать вода. Тогда вдувание воздуха прекра­щают и опускают зажим Мора. Сливная трубка будет дей-

 

 

ствовать как сифон. Чтобы взять воду, достаточно лишь открыть зажим.

Иногда нужно получить воду, не содержащую аммиа­ка. Для этого вначале к воде добавляют щелочь и марганцо­вокислый калий. При перегонке первые фракции отбрасы­вают и берут средние. Подкисляя и снова перегоняя их, по­лучают дистиллированную воду, свободную от аммиака. Само собой разумеется, что приемник в этом случае нуж­но оборудовать так, чтобы защи­тить воду от поглощения аммиака из воздуха.

Рис. 15. КолОа для хранения дистиллиро­ванной воды с защи­той от поглощения двуокиси углерода.

Если воду нужно освободить от растворенного в ней кислорода, поступают следующим образом. Во­ду нагревают до 75—85° С и опу­скают в нее кусочки сплава Ву-да. Когда последний расплавится, воду взбалтывают и перегоняют в условиях, предотвращающих попа­дание воздуха. Приемник можно обо­рудовать V-образной предохрани--тельной трубкой, наполненной или щелочным раствором пирогаллола, или другим поглотителем кислорода, например очень тонкими палочками желтого фосфора. В последнем слу­чае предохранительную трубку сле­дует обернуть черной бумагой, чтобы защитить фосфор от действия света. Поглощение кислорода фосфором идет только при температуре не ниже 16—18° С.