Лабораторная стеклянная посуда с нормальными шлифами

Наиболее удобны в обращении приборы, части которых соединяются на шлифах, так как пришлифованные соеди­нения очень надежны и обеспечивают полную герметич­ность прибора.

В СССР введены так называемые нормальные шлифы, имеющие совершенно определенные, стандартные размеры, что дает возможность заменять разбившуюся часть при­бора другой со шлифами того же номера. Номер шлифа определяется его наибольшим диаметром. У всех нормаль­ных шлифов конусность принята равной 1: 10.

Ниже приведены номера шлифов и их применение:

 

№ шлифа	Применение
7,5—10..	Для микроаппаратуры и термометров
14,5....	Для малогабаритной аппаратуры
29................	Для обычной аппаратуры (основной
	размер шлифа)
45................	Для крупной аппаратуры

Рис. 91. Уплотнение шлифов:

а — пружинами; б — зажимами.

ки, переходные шлифы, пробки, различные лабораторные приборы и части к ним.

В большом количестве выпускаются отдельно наруж­ные и внутренние шлифы, которые используют для мон­тажа различной аппаратуры и для ремонта приборов.

Шлифы при соединении частей следует хорошо прити­рать. Если позволяют условия работы, их полезно смазы­вать тонким слоем специальных смазок (см. гл. 26) для более легкого соединения и разъединения пришлифован­ных частей, а также для более надежной герметичности мест соединения.

 

Для надежного соединения шлифов иногда применяют различные способы уплотнения (рис. 91). Иногда шлифы стягиваются двумя спиральными пружинами из тонкой проволоки, надеваемыми своими концами на крючки, имеющиеся на наружной стороне шлифов один против другого (рис. 91, а). Шлифы соединяют также при помощи зажима с сильной пружиной или муфтами.

Шлифы необходимо уплотнять в тех случаях, когда внутри прибора со шлифами создают повышенное давле­ние или когда, даже при работе с открытыми сосудами, присоединенная на шлифе часть может отделиться под действием собственной массы.

Мерная посуда

Мерной называют посуду, применяемую для измерения объема жидкости.

Мерные цилиндры — стеклянные толстостенные сосу­ды с нанесенными на наружной стенке делениями, указы­вающими объем в миллилитрах * (рис. 92). Они бывают самой разнообразной емкости: от 5—10 мл до 1 л и больше. Чтобы отмерить нужный объем жидкости, ее наливают в мерный цилиндр до тех пор, пока нижний мениск не до­стигнет уровня нужного деления.

Иногда встречаются цилиндры, снабженные притерты­ми пробками. Обычно их применяют только лишь при спе­циальных работах.

Кроме цилиндров, для той же цели употребляют мен­зурки (рис. 93). Это сосуды конической формы, на стенке которых имеются деления. Они очень удобны для отстаивания мутных жидкостей, когда осадок собирается в нижней, суженной части мензурки.

Пипетки служат для точного отмеривания определен­ного объема жидкости. Различают пипетки для жидкостей и газовые пипетки.

Пипетки для жидкостей (рис. 94). Обыч­ные пипетки (пипетки Мора) представляют собой стеклян-

* В системе СИ (см. стр. 699) объем выражают в кубических метрах или его кратных долях (см³, дм⁹). Однако мерная посуда и приборы для измерения объема, применяемые до настоящего врег меии в лабораториях, градуированы во внесистемных единицах — миллилитрах (мл) или литрах (л), поэтому в данном пособии ока­залось более целесообразным выражать объем в этих единицах.

ные трубки небольшого диаметра с расширением посреди­не. Нижний конец пипетки слегка оттянут и имеет диаметр

около 1 мм.

Пипетки бывают емкостью от 1 до 100 мл, в верхней части их имеется метка, до которой набирают жидкости.

Широко применяют также градуированные пипетки различной емкости, на наружной стенке которых нанесены деления в 0,1 мл.

Рис. 93. Мензурка.

Рис. 92. Мерные цилиндры:

о — обыкновенный; б — с притертой пробкой.

Для наполнения пипетки нижний конец ее опускают в жидкость и втягивают последнюю при помощи груши или ртом, но лучше при этом пользоваться специальными

приспособлениями.

Засасывание жидкости нужно научиться делать отры­вистыми сосательными движениями языка (или губами), но только не вдыхая воздух из пипетки (обычная ошибка начинающих). Проводя засасывание, нужно совершенно свободно дышать через нос и следить, чтобы кончик пипет­ки все время находился в жидкости. Жидкость набирают так, чтобы она поднялась на 2—3 см выше метки, затем быстро закрывают верхнее отверстие указательным паль­цем правой руки, придерживая в то же время пипетку боль-

шим и средним пальцами. Очень полезно указательный па­лец слегка увлажнить, так как влажный палец более плот­но закрывает пипетку.

Когда пипетка наполнена, ослабляют нажим указа­тельного пальца, в результате чего жидкость будет мед­ленно вытекать из пипетки; как только нижний мениск жидкости окажется на одном уровне с меткой, палец сно-

Мл

V б Пипетки:

а 94.

Рис. 96. Выливание раствора из пипетки.

Ш

 

Рис.

а — простая; б — градуированная.

Рис. 95. Положение пипетки при уста­новлении мениска на уровне метки.

ва прижимают (рис. 95). Если на конце пипетки после это­го будет висеть капля, ее следует осторожно удалить. Вве­дя пипетку в сосуд, отнимают указательный палец и дают жидкости стечь по стенке сосуда. После того как жидкость вытечет, пипетку держат в течение еще 5 сек (считая до 5) прислоненной к стенке сосуда, слегка поворачивая вокруг оси, после чего удаляют пипетку, не обращая внимания на оставшуюся в ней жидкость.

Ёыливание раствора из пипетки в коническую колбу показано на рис. 96. Очень важно, чтобы раствор стекал именно по стенке конической колбы и не разбрызгивался, так как при этом часть выливаемого раствора может по­пасть на стенку колбы и при последующем титровании не вступит в реакцию с раствором, выливаемым из бюретки. Следует помнить, что объем жидкости, вытекающей из пипетки, зависит от способа вытекания и последний должен быть таким же, как и применяемый при калибро­вании пипеток*.

Поэтому никогда не следует стргмиться выгонять остат­ки жидкости из пипетки выдуванием или нагреванием ру­кой расширенной части пипетки.

Для отбора растворов ядовитых веществ следует поль­зоваться или обычными пипетками с грушей, или пипетка­ми, в верхней части которых выше метки имеется одно или два шарообразных расширения; раствор такой пипеткой отбирают также при помощи груши или другого приспо­собления.

Применение приспособления Гюппнера (рис. 97) предотвращает возможность попадания отбирае­мой жидкости в рот. Прибор состоит из довольно широкого цилиндрического сосуда 1, суженного с обоих концов. Нижний конец сосуда припаян к пипетке. Засасывание проводят через верхний конец. Внутри цилиндра находит­ся стеклянный поплавок 2, который в нерабочем состоянии опирается на шипы 3, не препятствуя току засасываемого воздуха. Если же жидкость проникает в цилиндр, попла­вок всплывает и закрывает верхний конец прибора, вслед­ствие чего подъем жидкости прекращается.

Для наполнения пипеток любыми жидкостями можно пользоваться приспособлением, изображенным на рис. 98. Это коническая колба, снабженная резиновой пробкой. В пробке делают два отверстия: одно — такого диаметра, чтобы в него свободно, но не болтаясь, входила трубка пипетки, другое — для стеклянной трубки, изогнутой под тупым углом (как у промывалки). В коническую колбу наливают жидкость, которую необходимо взять пипеткой. В пробку вставляют пипетку так, чтобы конец ее доходил почти до дна конической колбы. После этого, придерживая

* В СССР способ калибрования стандартизирован; стандартная температура +20 С.

Пробку рукой, вдувают в колиу через изогнутую трубку воздух при помощи резиновой груши или иного приспособ­ления. В колбе создается небольшое давление, заставляю­щее жидкость заполнить пипетку. Когда уровень жидкости поднимется выше метки, пипетку или закрывают пальцем, как обычно, или же надевают на нее колпачок из резино­вой трубки соответствующего диаметра, причем один конец

Рис. 97. Приспособле- Рис. 98. Наполнение Рис. 99. Присло­
нив Гюппнера к пи- пипетки дурно пахну- собление для за-
петке: щими или ядовиты- полнения пипетки

/ — цилиндрический со- ми веществами. (с бусиной),

суд; 2 — стеклянный по­плавок; 3 — шипы.

этой трубки должен быть закрыт куском стеклянной палоч­ки или маленькой пробкой. Уровень жидкости до метки доводят, как обычно.

Для предотвращения попадания вредных жидкостей в рот при засасывании применяют простое приспособление из небольшого отрезка резиновой трубки, внутри которой помещают стеклянный шарик (бусинку). Резиновую труб­ку надевают на верхний конец пипетки (рис. 99) и, надавли­вая рукой на трубку в том месте, где находится бусина, втягивают ртом, грушей или иным приспособлением жид­кость в пипетку. Когда уровень жидкости будет находить-'

 

ся на расстоянии около 10 мм от черты, бусину отпускают и всасывание прекращают. Для наполнения пипетки до нужного уровня бусину передвигают к открытому концу трубки. В результате этого в пипетке создается вакуум и уровень жидкости поднимается. Передвигая бусину, мож­но очень точно отмерить заданный объем. Длина резиновой трубки должна быть около 15 см, а диаметр должен соот­ветствовать диаметру верхней части пипетки. Чтобы вы­лить жидкость из пипетки, нужно или сжать трубку в том месте, где находится бусина, или же снять трубку.

Рис. 101. Отбор Рис. 102. Пипетка пипеткой без заса- для ядовитых жид-

костей: 2 — шарики ртути.

сывания (по прин­ципу сифонирова-ния).

Рис. 100. Резино­вая насадка для наполнения пипе­ток.

Это приспособление очень удобно для работы с градуи­рованными микропипетками, так как, передвигая бусину, можно точно регулировать количество вытекающей жид­кости.

Надев на резиновую трубку, соединенную с пипеткой, зажим Мора или Гофмана, можно передвиганием его по трубке засасывать жидкость в пипетку.

Для наполнения пипеток емкостью до 50 мл применяют также насадку, приведенную на рис. 100. Эта насадка имеет три клапана, манипулируя которыми, можно напол­нять и опорожнять пипетку. Эта насадка особенно удобна при работе с вредными или дурнопахнущими растворами, а также с аммиаком.

 

7—117

щиеся в трубке с краном; повторно нажимая грушу, снова наполняют пипетку. Осторожно открывая кран, дают стечь избытку жидкости, так чтобы уровень ее оказался точно на верхней черте. Отмеренный объем жидкости выли­вают в сосуд, закрывая кран в тог момент, когда уровень жидкости достигнет нижней черты. Для тех же целей применяют пинетку, показанную на рис. 104. Особенность ее состоит в том, что пипетка снаб­жена баллоном / емкостью 50 ил для отбираемой жидкос­ти. Градуированная трубка пипетки бывает емкостью 5 и

10 мл. Для заполнения пипетки открывают кран 3 на соеди­ нительной боковой трубке 2 и заполняют пипетку точно до метки. Затем кран боковой трубки закрывают. Для спуска жидкости открывают кран 4. Эта автоматическая пипетка может быть использована 11 в качестве бюретки для титрования. Пипетку кренят в штативе при помощи большой муф­ты. Применяются автоматические пипетки (рис. 105) ем­костью 1 и 10 мл, с притертой пробкой и без нее. Пипетку можно укрепить с помощью резиновой пробки на любой колбе. Для заполнения пипетки наклоняют колбу так,

Для отбора пипеткой без засасывания в бутыль с рас­твором аммиака, сероводородной воды и других дурнопа:;-нущих или вредных веществ опускают стеклянную грубку с загнутым концом (для предупреждения захвата осадков). На конец ее, выступающий из бугыли, надевают резино­вую трубку (рис. 101) с зажимом Мора. Трубку до зажима каким-либо способом заполняют жидкостью. Чтобы наб­рать жидкость в пипетку, на сливной конец ее надевают свободный конец резиновой трубки и опускают его так, чтобы была разность уровней в бутыли и пипетке (как у си­фона). Если левой рукой открыть зажим Мора, жидкость будет заполнять пипетку, и когда уровень ее дойдет до мет­ки или немниго перейдет его, указательным пальцем пра­вой руки закрывают верхний конец пипетки и отпускают зажим.

Из пипеток особого устройства следует упомянуть об одной, наиболее удобной для отбора ядовитых жидкостей. Эта пипетка (рис. 102) снабжена резервуаром, состоящим из двух шариков. При наклонении пипетки таким обра­зом, чтобы ртуть заполнила шарик 2. часть воздуха из пипетки вытесняется. Затем конец пипетки вводят в жид­кость и наклоняют пипетку так, чтобы ртуть перетекла в шарик 1, при этом жидкость заполняет пипетку. Количест­во набранной жидкости зависит от угла наклона пипетки Выливают жидкость, наклоняя пипетку так, чтобы ртуть из шарика / перелилась в шарик 2. Верхний конец пипет­ки сделан в виде крючка, за который ее можно подвеши­вать.

Для отбора вредных веществ применяют также пипет­ку, указанную на рис. 103. Эта пипетка состоит из дву­горлой склянки Вульфа 1, резиновой груши 2 и собствен­но пипетки 3. Последняя имеет изогнутый нижний конец, снабженный краном. Верхний открытый конец пипетки закрывают стаканчиком для предотвращения попадания в нее пыли. Жидкость поступает в пипетку через трубку, вставленную в склянку Вульфа почти до дна. Пипетка имеет два деления- вверху и внизу (на уровне крана).

Для наполнения пипетки закрывают кран и осторож­но нажимают на грушу, в результате чего раствор по пита­ющей трубке переливается в пипетку. Когда уровень жид­кости поднимется немного выше верхней черты, грушу от­пускают. После этого, открывая кран, дают вытечь части жидкости, чтобы вытеснить пузырьки воздуха, находя^

--/

J

Рис. 103. Пипетка для вредных веществ:

' — двугорлая склянка Вульфа; ' 2— резиновая груша; 3 — пипетка

Рис. 104. Пипетка для ядовитых жидкостей:

1 — баллон; 2 — соедини-

тельная трубка; 3, 4— краны.'

чтобы жидкость вливалась в пипетку через внутреннее отверстие. Затем колбу приводят в первоначальное поло­жение. При этом избыток жидкости стекает обратно в кол­бу. Отмеренный объем жидкости выливают через сливное отверстие.

В тех случаях, когда нужно отобрать пипеткой жид­кость, в которой взвешены твердые частицы, к пипетке можно сделать приспособление для фильтрования набира-

О_

3\

-1 if -А

I V

Рис. 105. Автоматическая пи- Рис. 106. Мик-

петка. ропипетки.

емой жидкости. Оно состоит из небольшого куска стеклян­ной трубки, внутрь которой помещают какой-либо филь­трующий материал, например стеклянную вату. Стеклян­ную трубку соединяют с нижним концом пипетки при помощи небольшого куска резиновой, но лучше — про­зрачной полиэтиленовой трубки и набирают фильтрую­щуюся жидкость обычным образом. После того как пипет­ка будет заполнена, приспособление снимают. В качестве фильтра можно применить фильтровальную палочку с вплавленным фильтром из прессованного стекла.

Для отмеривания малых объемов жидкостей применя­ют микропипетки емкостью 1, 2, 3 и 5 мл. Микро-

Рис. 107. Штативы для пипеток.

жидкости находится на уровне последней) и затем выли­вают ее, как обычно.

Пипетки должны быть всегда чисто вымытыми; их сле­дует ставить в особый штатив (рис. 107) и закрывать свер­ху маленькими пробирками или куском чистой фильтро­вальной бумаги. Если штатива в лаборатории нет, пипетки можно хранить в стеклянном цилиндре, на дно которого предварительно кладут несколько слоев чистой фильтро­вальной бумаги., вырезанной кружками. После работы пипетку огголаскивают несколько раз дистиллированной

водой и помещают в стеклянный цилиндр, каждый раз заменяя верхний слой фильтровальной бумаги свежим. Обычными пипетками нельзя отмеривать жидкости, вязкость которых заметно отличается от вязкости воды, например концентрированные кислоты, щелочи и т. п., так как объем отобранной жидкости не будет соответство­вать указанному. Для отбора таких жидкостей пользуются специально прокалиброванными пипетками.

При обращении со всеми видами пипеток нужно обяза­тельно придерживаться следующих правил:

1. Пипетка при отборе жидкости всегда должна нахо­диться в строго вертикальном положении.

2. При установке нижнего мениска на уровне черты глаз наблюдателя должен быть расположен в одной плос­кости с меткой (метки на передней и задней стенках долж­ны при этом сливаться в одну).

Газовые пипетки. Это — стеклянные приборы, которые служат для пропускания и отбора газов, подлежащих ана­лизу. Газ поглощают жидким или твердым сорбентом, заполняющим газовую пипетку.

Простейшая газовая пипетка (рис. 108) состоит из двух стеклянных шаров, соединенных между собой коленчатой стеклянной трубкой и укрепленных в деревянном штати­ве. Шар, расположенный выше, имеет емкость около 100 мл, а расположенный ниже — около 150 мл. Больший шар пипетки снабжен коленчатой капиллярной трубкой, высту­пающей из штатива на несколько сантиметров и оканчиваю­щейся оттянутым концом. Абсорбирующую жидкость наливают через широкую трубку верхнего шара при помо­щи воронки до тех пор, пока не заполнится нижний шар пипетки и капиллярная трубка.

Газовую пипетку для увеличения поверхности абсорби­рующей жидкости заполняют твердым носителем (стеклян­ной дробью и т. п.).

Для специальных определений, например для опреде­ления водорода, метана и пр., применяют так называемые взрывные газовые пипетки (рис. 109). Взрывная пипетка состоит из толстостенного шара для взрывания (с правой стороны) и шара для регулирования уровня (левый шар), соединенных между собой трубкой. Эти шары могут быть соединены и резиновой трубкой, обмотанной изоляцион­ной лентой, причем шар для регулирования уровня мож-

Но перемещать вверх и вниз, если его укрепить ка отдель­ном штативе.

В верхнюю часть шара для взрывания, возле капил­лярной трубки, впаяны две тонкие платиновые проволоки, отстоящие одна от другой на расстоянии около 2 мм. На трубке, соединяющей шары, находится стеклянный кран. Верхняя часть шара для взрывания переходит в коленча­тый капилляр, конец которого закрывают короткой рези­новой трубкой, снабженной зажимом.

В качестве заполняющей жидкости во взрывных пипет­ках применяют ртуть.

Платиновые

Рис' 108. Газовая пипетка.

Рис. 109. Взрывная газовая пипетка.

При работе со взрывной пипеткой измеренный объем газа вводят в пипетку, затем туда же впускают необходи­мый для сжигания газа воздух и закрывают кран на соеди­нительной трубке. Резиновую трубку, надетую на открытый конец капилляра, зажимают. После этого для смешивания газов встряхивают пипетку и производят взрыв, соединив платиновые проволочки с индуктором и замкнув ток.

Бюретки применяют при титровании, для измерения точных объемов и пр. Различают бюретки объемные, Еесо-вые, поршневые, микробюретки и газовые.

Объемные бюретки. Это — стеклянные труб­ки с несколько оттянутым нижним концом или снабженные краном. На наружной стенке по всей длине бюретки нане­сены деления в 0,1 мл, так что отсчеты можно вести с точ­ностью до 0,02 мл.

 

Бюретки (рис. ПО) бывают двух типов: с притертым краном (б) и бескрановые с оттянутым концом (о), к кото­рому посредством резиновой трубки присоединяют оття-

ной не менее 1,5 мм, а внутренний диаметр — около 3 мм. Таким образом, наружный диаметр резиновой трубки — около 6 мм. Конец выбранной стеклянной палочки закруг­ляют на пламени газовой горелки при постоянном враще­нии, пока на нем не появится небольшое утолщение. После охлаждения отрезают кусок длиной 8 мм, для этого про­водят на палочке черту, помещают палочку в отверстие в пробке до черты и отламывают. Острые края в месте изло-

 

&

Рис. 111. Резиновая насадка с бусиной для бюреток.

Рис. ПО.

Бюретки объемные.

нутую в капилляр стеклянную трубку; резиновую трубку зажимают зажимом Мора или же внутрь ее закладывают стеклянную бусину (рис. 111).

Вместо бусинки можно применять гладкую стеклянную палочку. Резиновая трубка должна иметь стенку толщи-

Ра*. 112. Крепление бюреток.

ма проще всего сгладить напильником. После этого отре­занный кусок вставляют в резиновую трубку закруглен­ным концом вниз.

В бюретки с краном можно наливать все жидкости за исключением щелочей, которые могут вызывать заедание притертого крана. Для работы со щелочами применяют бескрановые бюретки с резиновой насадкой.

Для работы в учебных лабораториях или в тех случаях, когда титрование проводят редко, и при всех временных работах бюретки укрепляют на лабораторных штативах в лапках. Однако лапки (рис. 112, а) закрывают часть Делений бюретки, поэтому значительно удобнее приме-

 

нять держатели для бюреток (рис. 112, б). Держатели дела­ют из проволоки и закрепляют бюретку таким образом, чтобы они не мешали отсчету.

Так как бюретки предназначены для очень ответствен­ной работы — титрования, их следует содержать в особен­ной чистоте.

Объем некоторых растворов, например К2СГ2О7, быва­ет трудно отмерить при помощи бюретки, даже вымытой самым тщательным образом, так как на внутренней стенке бюретки остаются прилипшие капли раствора. Отметить положение мениска у.таких растворов также трудно. Для подобных растворов рекомендуют делать внутреннюю стен­ку бюретки несмачиваемой, что достигается нанесением на стекло тончайшего слоя вазелина или вазелинового масла. Тогда мениск раствора делается не вогнутым, а выпуклым (как у ртути в стеклянной трубке), жидкость к стенкам не пристает и положение мениска отмечают без труда.

Кроме того, отличные результаты дает покрытие внут­ренней поверхности бюреток и другой измерительной и хи­мической посуды тончайшей силиконовой пленкой. Об обработке лабораторной посуды полиорганосилоксановы-ми растворами для получения тончайшей пленки см. гл. 26 «Некоторые полезные рецепты».

После работы бюретку следует вымыть водой и оставить ее в штативе, перевернув открытым концом вниз. Чтобы в бюретку не попадала пыль, ее лучше заткнуть кусочком ваты. У бюреток с краном нужно вынуть кран, обернуть его один раз куском чистой фильтровальной бумаги и сно­ва вставить в бюретку. Если этого не сделать, шлиф может испортиться и кран будет протекать.

Для обычных работ кран у бюретки можно смазать очень тонким слоем вазелина, которым слегка смазывают шлиф и, поворачивая кран взад и вперед, добиваются рав­номерного распределения смазки.

Имеются также специальные смазки для кранов (см. гл. 26 «Некоторые полезные рецепты»).

При работе с бескрановыми бюретками следует учиты­вать, что некоторые растворы могут вредно действовать на резиновую трубку. Например, такое действие оказы­вают даже очень разбавленные растворы иода. Окислители также не следует надолго оставлять в соприкосновении с ре­зиной, так как они хотя и очень медленно, но все же дей­ствуют на резиновую трубку, придавая ей хрупкость.

Бюретки заполняют жидкостью через воронку с корот­ким концом, таким, чтобы он не доходил до нулевого деле­ния бюретки. Затем открывают кран или зажим, чтобы заполнить раствором часть бюретки, расположенную ниже крана или зажима до нижнего конца капилляра. Это нуж­но проделать очень тщательно, чтобы в отводной части бюретки не оставалось пузырьков воздуха. Если они оста­нутся, то при титровании израсходованный объем жид­кости будет определен неправильно.

У бескрановых бюреток пузырек воздуха можно уда¹ лить, загнув резиновую трубку с капилляром так, чтобы кончик капилляра был направлен вверх и в сторону от работающего и его соседей. Затем осторожно открывают зажим и вытесняют раствором весь воздух. Зажим закры­вают, когда из кончика капилляра начнет вытекать жид­кость.

На рис. 113 показано, как нужно удалять пузырек воздуха из кончика бескрановой бюретки.

Для того чтобы под бусинкой или палочкой не скапли­вался воздух, следует при титровании нажимать на верх­нюю часть затвора, а не на нижнюю. Для сохранения зат­вора не следует оставлять бюретки без жидкости, в край­нем случае можно налить в них немного воды.

Если пузырек воздуха остается в бюретке с краном, его нужно попробовать удалить быстрым спусканием жид­кости (кран открыть полностью). Если это не помогает, нижний конец бюретки опускают в стакан с той же жид­костью и через верхний конец всасывают немного рас­твора.

При этом пузырек воздуха всплывает. Бюретку устанавливают на нуль только после того, как работающий убедится что в капилляре или кончике бюретки не осталось пузырьков воздуха.

Бюретки можно заполнять также и через нижний конец, для этого на него надевают резиновую трубку подходяще­го диаметра, на другой конец которой насаживают чистую тонкую стеклянную трубку. Эту трубку опускают в колбу или сосуд, в которых находится раствор для заполнения бюретки.

В верхний открытый конец бюретки вставляют резино­вую пробку, в которую вставлен кусок стеклянной труГкг (длиной 5—6 см). На выступающий наружу конец этой стеклянной трубки надевают резиновую трубку.

Открыв кран или зажим у бюретки, через верхний ко­нец засасывают раствор до нужного уровня или немного вы­ше, затем закрывают кран или зажим и освобождают бю­ретку. Заполнять бюретку можно, непосредственно заса­сывая жидкость из стакана.

Засасывать можно при помощи резиновой груши или резинового баллона с краном и даже при помощи водо­струйного насоса.

Рис. 113. Удаление Рнс. 114. Отсчет на бюретке при

воздуха из кончи- помощи специальных приспособлений,

ка бюретки.

Бюретку следует заполнять так, чтобы вначале уровень-жидкости был несколько выше нулевого деления шкалы (до 3—4 см). Затем, осторожно приоткрывая кран, акку­ратно устанавливают уровень жидкости на нулевое деление. Каждое титрование следует начинать только после запол­нения бюретки до нуля. Уровень жидкости прозрачных растворов устанавливают по нижнему мениску, а непро­зрачных — по верхнему.

Если деления на бюретке заметны плохо, их следует зачернить (см. стр. 282). Для облегчения отсчета на бюрет­ке делают простые приспособления (рис. 114)- либо на куске бумаги проводят тушью продольную черту шири­ной 2—3 мм (рис. 114, а), либо чернят тушью нижнюю половинку взятого куска бумаги (рис. 114, б). В том и дру-

гом случае на бумаге делают два поперечных надреза и че­рез них надевают ее на бюретку.

Для облегчения отсчета на бюретке можно применять также приспособление из тонкой жести или алюминия. Для этого кусок тонкой жести или алюминия вырезают так, как показано на рис. 115, а, и в центре внутренней поверхности полученной гильзы проводят тушью по всей длине полоску шириной 2 мм. Гильзу надевают на бюрет­ку, прижимают боковинками и, передвигая к мениску, делают отсчет.

Встречаются бюретки (рис. 114, в), на задней стенке которых нанесена темная или цветная полоса (чаще все­го — синяя).

При пользовании первым приспособлением или бюрет­кой с продольной цветной чертой у поверхности жидкости проектируются два конуса, сходящиеся вершинами точно на уровне жидкости. При пользовании вторым приспособ­лением следует черное поле подвести к уровню жидкости так, чтобы мениск касался верхней линии поля; в этом случае мениск примет черную окраску и четко обозначит­ся, что значительно облегчает отсчет.

При отсчете по бюретке глаз наблюдателя должен находиться точно в одной плоскости с уровнем жидкости (рис. 116).

Нередко при титровании необходимо знать объем кап­ли для данного конца бюретки, чтобы можно было вводить поправку и более точно делать отсчеты показаний бюретки.

Пример. В конце титрования мениск остановился между де­лениями бюретки 18,7 и 18,8, а объем капли равен 0,02 мл. На глаз можно определить приближенно лишь половину или четверть, мел­кого деления бюретки. Для того чтобы получить более точный от­счет, жидкость лучше слить до следующего деления, т. е. до 18,8, считая капли, и затем вычесть из этого показания число, получаю­щееся при умножении числа капель на объем капли. Полученная разность дает более точный отсчет, чем отсчет на глаз. Пусть в рассматриваемом случае до 18,8 пришлось слить 4 капли. Тогда истинный объем вычисляют так:

18,8 —(4-0,02) = 18,8 — 0,08= 18,72 мл

Для определения объема капли устанавливают бюрет­ку на нуль, затем отсчитывают 100 капель и полученный объем делят на 100. Проводят не менее трех таких опре­делений и берут среднее значение из них. Можно также взвесить 100 капель и разделить полученную массу на

массу 1 мл при данной температуре, однако это г способ отнимает много времени.

Величину капли определяет диаметр кончика капилля­ра. Чтобы уменьшить объем капли, можно или оттянуть капилляр бюретки, что связано с трудностями, или же сма­зать кончик капилляра парафином. Для этого кончик опус кают в расплавленный парафин, вынимают из него и про­дувают. Подбирая кончик и смазывая его парафином, мож-

кам отсчета в результате изменения объема раствора, нахо­дящегося в бюретке, и самой градуированной части ее.

У обычной крановой бюретки отрезают часть сливной трубки и при помощи куска резиновой трубки присоединя­ют изогнутую стеклянную трубку (рис. 117). В качестве сливной части этой насадки можно использовать отрезан­ный конец бюретки или же применить глазную пипетку.

 

Рис. 115. Приспособ- Рис. 116. Отсчет Рис. 117. Приспособ­
ление для отсчета на па бюретке при ление к бюретке для
бюретке. разных положени- титрования горячих
ях глаза (2 — растворов,
правильное поло­
жение).

А б 6

 

но получить каплю объемом до 0,01 мл. Таким образом, если даже под рукой нет микробюретки, объем капли, полу­чающийся у последней, можно получить и с обыкновенной бюреткой.

Обычно же диаметр отверстия кончика бюретки дол­жен быть таким, чтобы за 1,5 сек вытекал, при полностью открытом кране, приблизительно 1 мл жидкости. Вообще же при титровании мениск раствора должен опускаться на 1 см по длине шкалы за 1—2 сек.

Иногда бывает нужным титровать горячие растворы. Для этого применяют специально оборудованную бюретку. При титровании горячих растворов необходимо защитить бюретку от нагревания, так как это может привести к ошиб-

Рис. 118. Постоянные установки бюреток для титрования растворов.

При титровании колба с горячим раствором находит­ся на некотором расстоянии от бюретки и последняя не нагревается.

В аналитических лабораториях или в тех случаях, когда данным раствором приходится часто пользоваться для титрования, тщательно вымытые бюретки укрепляют стационарно и обязательно строго вертчкально. Сущест­вует очень много способов такого постоянного крепления.

На рис. 118, а и в показаны постоянные установки бюреток для титрованных растворов. Бутыли с раствором помешают на полку, на нижней стороне которой имеются

 

Ш

железные прутья. К этим прутьям при помощи лапок при­крепляют бюретки. В верхнюю часть бюретки вставляют трубку с отростком. Эту трубку соединяют посредством резиновой трубки с зажимом (в нее помещают стеклян­ную бусину) с П-образной трубкой; одно колено последней вставлено в бутыль с раствором и доходит почти до ее дна. Боковой отросток трубки, вставленной в бюретку, соеди­нен резиновой трубкой с бутылью. Последнюю, кроме того, оборудуют трубкой с натронной известью (для поглощения двуокиси углерода). Та­ким образом, резиновая пробка буты­ли должна иметь три»тверстия.

Когда весь прибор собран, остается
только наполнить коленчатую трубку
жидкостью. Для этого бюретку опус­
кают несколько вниз и через освобож­
денный конец трубки с отростком, за­
жав вначале резиновую трубку, наса­
женную на последний, тем или иным пу­
тем всасывают раствор. Конечно, при
этом на ту часть резиновой трубки, в
которую заложена бусина, надо на­
ши -,з:ть сое- жимать пальцами. Когда П-образная
динения у бю- трубка будет заполнена, поднимают
ретки. бюретку и вставляют в нее трубку с

отводом. Для наполнения бюретки раствором сжимают то место резиновой трубки, куда заложена бусина.

Тот же принцип сифонирования жидкости использо­ван в другом способе стационарной установки бюреток (рис. 118, б). В пробке бутыли сверлят два отверстия: одно для трубки с натронной известью, второе для П-образ­ной трубки, один конец которой доходит почти до дна бу­тыли с раствором, а другой соединен с бюреткой. В этом случае пользуются бюреткой без крана; оттянутый конец ее соединяют резиновой трубкой с тройником. На нижний конец тройника насаживают при помощи резиновой труб­ки стеклянную трубку с оттянутым концом. В резиновую трубку, служащую для соединения, закладывают стеклян­ную бусину (рис. 119).

Боковой отвод тройника соединяют с коленчатой труб­кой при помощи резиновой трубки, в которую вводят бу-

сину или закрывают еа зажимом Мора или Гофмана. Перед работой заполняют коленчатую трубку жидкостью и, сое­динив трубку с бюреткой, наполняют последнюю. При использовании этой установки раствор расходуется более экономно.

В тех случаях, когда бутыли с растворами помешают на столе, применяют ряд других приспособлений для стационарной установки бюреток (рис. 120).

Рис. 120. Установка бюреток для титрования растворов.

Описанные выше бюретки применяют для работы с рас­творами, на которые не влияет воздух (вернее, содержащие­ся в нем кислород и двуокись углерода). Для растворов, взаимодействующих с воздухом, необходимо применять бюретки специального устройства (рис. 121). Прибор сос­тоит из бутыли /, имеющей стеклянную притертую проб­ку, в которую впаяна бюретка с трубкой 6 для заполнения и трубкой 5 для выравнивания давления. Так как приме­няемая жидкость не должна соприкасаться с воздухом, бутыль / и бюретку заполняют каким-нибудь инертным газом, например водородом или азотом. Прибор наполня­ют инертным газом через боковой отвод 3 с краном 2, при

 

Иг

8—117

(Р==Шр

этом весь воздух из прибора вытесняется. Верхняя часть бюретки соединена с сосудом 7, снабженным краном 8. Этот сосуд заполняют какой-либо жидкостью, поглощающей действующие на раствор газы воздуха, причем заполняю-

Рис. 121. Бюретка для растворов, взаи­модействующих с воз­духом: J — бутыль; 2, 4, 8-~ краны; 3 — боковой от­вод; 5 — трубка для вы­равнивания давления; 6 — трубка для запол­нения бюретки; 7 — со­суд.

Рис. 122. Бюретки с автоматической уста­новкой уровня.

щая жидкость играет роль затвора. Так как при заполнении прибора инертным газом неизбежно получает­ся избыток давления, лишний газ удаляют, открывая кран 4. При тит­ровании газ, постоянно поступая через отвод 3, проходит через трубку 5, препятствуя таким образом входу воздуха через открытый кран 8. По окончании титрования краны 2 и 8 закрывают, и приток газа останавливается.

Эта бюретка очень удобна в работе и потому применя­ется во многих лабораториях.

Иногда применяют бюретки с автоматической установ­кой уровня (рис. 122). В таких бюретках титрованный раствор поднимается до верхней метки, а избыток его сли-

вается обратно в бутыль через специальную отводную трубку. Поэтому уровень жидкости в бюретке никогда не может подняться выше нулевого деления.

Рис. 123. При­способление для запирания бю­реток.

Вместо зажимов Мора у бескрановых бюреток можно пользоваться очень простым, но надежным приспособле­нием (рис. 123), действие которого основано на том, что согнутая резиновая трубка совершенно не пропускает не только жидкости, но и газы. На конец бюретки надевают резиновую трубку, в которую вставляют отрезок стеклян­ной трубки, суживающийся на свободном конце и согнутый под прямым углом. Тон­кое резиновое кольцо с прикрепленной к нему резиновой полоской надевают на бю­ретку несколько выше резиновой трубки, другой конец полоски прикрепляют к сог­нутому отрезку стеклянной трубки. Дли­на резиновой полоски должна быть та­кой, чтобы в свободном состоянии она поддерживала трубку так, как показано на рис. 123. При титровании пальцем на­жимают на согнутую стеклянную труб­ку, выпрямляя резиновую трубку. Чем больше отклоняется трубка вниз, тем силь­нее будет ток жидкости.

должен сво-Применение этого поплавка увеличивает точность отсчета уровня жидкости, и расхождение между отдельными определениями не пре­вышает 0,02 мл. Бюретка с поплавком дает возможность работать с окрашенными растворами и с такими, которые могут изменяться при соприкосновении с воздухом, так как поплавок препятствует контакту раствора с воздухом. Титровать всегда нужно свежим раствором. Если в бюретке был раствор, оставшийся от работы со вчерашнего дня или про­стоявший несколько часов, его нужно вылить и наполнить бюретку свежим. Перед наполнением бюретку следует ополаскивать титрован­ным раствором. Отсчет показаний на бюретке делают не ранее чем через 30 сек после окончания титрования. За это время титрованный раствор стекает со стенки бюреткн и уровень жидкости окончательно уста­навливается. Скорость стекания раствора со стенкн бюретки зави-

В тех случаях, когда требуется очень точное титрование, в обычную бюретку, предварительно выверенную, помеща­ют стеклянный поршень-поплавок. Он бодно передвигаться внутри бюретки.

 

8*

11S

сит от вязкости раствора и температуры, при которой титруют, а также от ряда других факторов.

Весовые бюретки. В тех случаях, ^ткогда необходимы очень точные определения, вместо объемных бюреток пред­почитают пользоваться так называемыми весовыми бюрет­ками (рис. 124). Они имеют много преимуществ по сравне­нию с объемными бюретками, так как при работе с ними исключаются ошибки, чаще всего вызываемые неправиль­ным отсчетом объемов. Это происходит вследствие неточно­го определения положения мениска, его формы, скорости

Рис. 124. Весовые бюреткн.

вытекания раствора и связанного с этим прилипания рас­творов к стенкам и т. п. Кроме того, при использовании весовых бюреток отпадает необходимость учитывать влия­ние колебания температуры на изменение объема раствора.

Весовые бюретки не требуют градуировки и проверки, и их легко изготовить. Обращение с ними очень простое. Для работы с весовыми бюретками применяют титрован­ные растворы с известным весовым содержанием вещества. Весовую бюретку взвешивают до титрования и после титрования и по разности узнают массу раствора, пошед­шего на титрование. Умножая массу этого раствора на чис­ло миллиграмм-эквивалентов растворенного вещества в 1 г раствора, определяют число миллиграмм-эквивалентов, пошедшее на титрование.

При обычных работах достаточно взвешивать весовые бюретки с точностью до 10 ме, т. е. можно пользоваться хорошими технохимическими или ручными (аптекарскими) весами.

Йоршн'евые бюретки. Очень удобны, особенно для ав томатизации процесса титрования, так называемые порш­невые бюретки (рис. 125). В отличие от обычных, когда жидкость вытекает из бюретки под действием собственного веса, в поршневых бюретках жидкость вытекает под давле­нием поршня. Объем отсчитывают не сверху вниз, как обычно, а, наоборот,— снизу вверх. Поршень, расположен­ный в нижней части бюретки, передвигают при помощи механического приспособления вверх и вниз.

Рис. 125. Поршневые бюретки:

/ — бюретка; 2 — поршень; 3 — шкала точного отсчета; 4 — Шкала грубого

отсчета; 5 — штурвал шкалы для грубого отсчета; 6 — штурвал шкалы для

точного отсчета; 7 — трехходовой кран.

Поршневая бюретка состоит из калиброванного стек­лянного цилиндра или трубки с поршнем из тефлона или другого химически стойкого пластика, трехходового кра­на, при помощи которого поршневую бюретку соединяют с сосудом для титрованного раствора и с сосудом, в кото­ром проводится титрование. Кроме того, поршневая бюрет­ка снабжена приспособлением для грубого и точного пере­мещения поршня, что дает возможность делать отсчет очень точно. Чтобы заполнить поршневую бюретку раствором, поднимают поршень до самого верха, соединяют треххо­довым краном бюретку с сосудом для титрованного рас­твора, затем, опуская поршень, заполняют бюретку раство-

 

ром и отъединяют ее от сосуда с титрованным раствором. Для титрования бюретку соединяют с сосудом, в котором будет проводиться титрование, предварительно установив поршень на нулевое деление, затем, поворачивая ручку ити штурвал для грубого титрования, выдавливают титро­ванный раствор до тех пор, пока по окраске индикатора не установят приближение окончания титрования. Тогда переходят на дозировку раствора при помощи ручки или штурвала для точного титрования. Обычно шкала для гру­бого отсчета расположена вертикально, а для точного отсчета — горизонтально.

Эти бюретки могут иметь моторчики для автоматичес­кого передвижения поршня.

Микробюретки. Кроме описанных бюреток, в лабора­ториях применяют микробюретки, отличающиеся от обыч­ных тем, что они имеют градуировку не по 0,1 мл, а по 0,01 мл и дают возможность делать отсчет с точностью до 0,005 мл; при работе с микробюретками требуется боль­шая осторожность, особенно при мытье их. Сушить микро­бюретки лучше всего холодным воздухом *.

Различают микробюретки с краном и бескрановые. Для заполнения микробюретки с краном (рис. 126) вначале наливают в воронку 4 титрованный раствор, закрыв слив­ной кран и открыв кран на боковой трубке. Когда жидкость заполнит микробюретку немного выше нуля шкалы, боко­вой кран закрывают и, осторожно открывая сливной кран, устанавливают жидкость точно на нуле. После этого мож­но начать титрование. Запасную жидкость наливают в воронку 4. Для доведения уровня жидкости в микробю­ретке после титрования снова до нуля осторожно откры­вают боковой кран. Как только уровень раствора дойдет до нуля, кран закрывают. При наливании раствора в во­ронку иногда в боковой трубке остаются пузыри воздуха, которые мешают титрованию. Для удаления их жидкость наливают в воронку 4 и, открыв боковой кран, пропуска­ют жидкость в микробюретку до тех пор, пока из нее не будут вытеснены воздушные пузыри. После этого боковой кран закрывают и, открывая сливной кран, устанавлива­ют уровень жидкости в бюретке на нуль.

* Как правило, мерную посуду — бюреткн н пипетки — вообще не сушат; в редких случаях, когда приходится работать с невод­ными растворами, бюреткн высушивают, но ни в коем случае не нагретым воздухом и не в сушильном шкафу.

 

Для заполнения бескрановой микробюретки, показан­ной на рис. 127, регулировочным винтом / сжимают гру­шу 3 и кончик микробюретки опускают в стакан с титро­ванным раствором. Затем, постепенно отпуская винт /, заполняют микробюретку до деления «0».

£=С^

Рнс. 126. Микробюретка Рнс. 127. Бескрановая микробюретка

с краном: 1 — деревянный штатив; 2 — микробюретка; 3 — труб­ ка для заполнения бюретки жидкостью; 4 — воронка; 5 — краны.

с пневматическим регулятором: / — регулировочный винт; 2 — корпус ре­гулятора; 3 — пневматический регулятор; 4 — микробюретка.

Убрав стакан с раствором, можно проводить титрова­ние. Для этого осторожно завинчивают регулировочный винт / и вытесняют раствор из микробюретки 4.

Бескрановые бюретки более удобны в работе, чем кра­новые.

Общие правила пользования бюретками те же, что и для пипеток.

1. Бюретка должна быть закреплена строго вертикаль­но,

2. Необходимо правильное положение глаз наблюдателя при отсчете показаний бюретки.

Газовые бюретки применяют в газовом анализе для измерения объемов отдельных компонентов газовой смеси. Полученные результаты выражают в объемных процентах. Подобно обычным, газовые бюретки представляют собой цилиндрические стеклянные трубки, на которых нанесены деления в миллилитрах.

Рис. 128. Газовая Рис. 129. Газовая бюретка, соединенная
бюретка по Гем- с газовой пипеткой:

!ПеЛЮ. 1 — бюретка; 2 — уравнительная трубка; S —

соединительный капилляр: 4 —кран (зажим).

В качестве наполняющей жидкости применяют воду, солевые растворы и ртуть.

На рис. 128 показана газовая бюретка Тем­пе л я. Она имеет измерительную трубку длиной 70 см и диаметром 1,5 см, градуированную на 100 мл, оканчиваю­щуюся на верхнем конце капиллярной трубкой длиной до 6 см, на которую надевают резиновую трубку с зажимом.

Нижний конец бюретки согнут под тупым углом и окан­чивается оливой. Для поддержания постоянной темпера-

туры измеряемых газов бюретку иногда заключают в стек­лянную рубашку, через которую пропускают жидкость.

На рис. 12У изображена бюретка, присоединенная к газовой пипетке. Бюретка 1 укреплена в тяжелой под­ставке. Резиновая трубка длиной 1 м соединяет бюретку с уравнительной трубкой 2.

Рис. 130. Газовая Рис. 131. Газовая Рис. 132. Газовые бю-
бюретка Винклера. бюретка Бунге. ретки:

а — для определения азота; б — для определения хлора.

Так же как и бюретка Гемпеля, устроена бюретка Винклера (рис. 130), но верхний конец ее имеет одно-ходовой, а нижний конец — трехходовой кран, в этом случае называемый винклеровским краном. Емкость изме­рительной трубки от крана до крана 100 мл, на верхнем же конце трубки имеется толстостенный капилляр длиной около 2 см.

Газовая бюретка Бунге (рис. 131) отли­чается от описанных выше тем, что измерение и абсорбцию проводят в одном и том же сосуде.

Существуют специальные газовые бюретки для опреде­ления азота, хлора и пр. (рис. 132).

Мерные колбы — необходимейшая посуда для боль­шинства аналитических работ (рис. 133); они представля-

ют собой плоскодонные колбы различной емкости; в боль­шинстве случаев мерные колбы имеют пришлифованные стеклянные пробки. Однако часто применяют мерные кол­бы без пришлифованных стеклянных пробок. В таких слу­чаях для закрывания мерных колб используют резиновые пробки соответствующего размера. Эти пробки можно при­менять почти во всех случаях приготовления точных рас­творов. Однако следует помнить, что ими нельзя пользо­ваться, когда приготовляемый точный раствор может ока­зывать химическое действие на резину (раствор иода и др.).

^ВВВ^ШЯШ^^И^^В^^^^^^^ДР^ЯШ

Рис. 133. Мерные колбы.

В таких случаях резиновую пробку полезно обернуть поли­этиленовой или тефлоновой пленкой.

Весьма удобны пробки из полиэтилена и полипропи­лена.

Различают узкогорлые и широкогорлые мерные кол­бы. Диаметр горла последних приблизительно в полтора раза больше по сравнению с узкогорлыми. На горле кол­бы имеется кольцевая метка, а на самой колбе вытравлено число, указывающее ее емкость в миллилитрах при опре­деленной температуре. Приведенная емкость означает, что при данной температуре объем воды, налитой в колбу до метки, точно соответствует указанному. Объем вылитой из колбы воды будет несколько меньше помеченного, так как часть ее останется на стенках. Поэтому обычные мер­ные колбы не пригодны для отмеривания точного объема воды с последующим выливанием ее.

Мерные колбы, предназначенные для выливания, име­ют две метки. Верхняя метка предназначена «для вылива-

ния», т. е. если наполнить колбу до этой метки и вылить содержимое, вылитая жидкость будет иметь объем, ука­занный на колбе.

Мерные колбы служат для разбавления всякого рода растворов до определенного объема или же для растворе­ния какого-нибудь вещества в определенном объеме соот­ветствующего растворителя.

Мерные колбы всегда должны быть чисто вымыты. Ког­да минует надобность в находящемся в мерной колбе рас­творе, последний должен быть тотчас вылит, а колба вымы­та. При хранении пустой колбы во избежание «заеда­ния» стеклянной пробки по­следнюю, обернув фильтро­вальной или чистой писчей бу­магой, вставляют в горло колбы. При работе бумагу, •конечно, снимают.

Воду или другую жид­кость наливают в мерную колбу до тех пор, пока ниж­ний мениск не достигнет уровня метки. Так как сра­зу налить нужный объем жидкости затруднительно, Рис 134. Добавление послед-то сперва наливают ее на ^{них капель в ме}Р^нУ^ю ™^лбУ-0,1—1 см ниже метки, пос­ле чего доводят до метки, добавляя жидкость по кап­лям (рис. 134).

Если в мерной колбе готовят какой-либо раствор, то вначале насыпают или наливают через воронку растворя­емое вещество и остатки его в воронке тщательно, без по­терь, смывают небольшими порциями воды. Затем напол­няют колбу до половины водой, осторожно встряхивая, перемешивают ее содержимое до полного растворения и доливают воду, как указано выше.

При пересыпании через воронку измельченных твер­дых веществ следует применять только сухую воронку, причем высыпать всю навеску сразу не рекомендуется. Лучше высыпать понемногу, слегка встряхивая воронку легкими ударами пальцев. При быстром высыпании всей навески может случиться, что порошок застрянет в т,руб-

ке воронки и перевести его в колбу будет труднее. Никогда не следует начинать обмывание Воронки прежде, чем вся навеска из нее не высыпется в колбу.

Для введения в мерную колбу измельченных веществ удобно применять химическую воронку с укороченным

концом.

Раствор в мерной колбе нужно перемешивать очень осторожно многократным переворачиванием. Прежде все­го следует убедиться, прочно ли закрыта колба и не будет ли при переворачивании ее вытекать жидкость. Мерную колбу можно держать только за горлышко, придерживая большим и средним пальцами правой руки, одновременно прижимая пробку указательным пальцем. Совершенно недопустимо держать мерную колбу за шар, так как это вызывает нагревание колбы с жидкостью и изменение объема последней.

Начинающим работать в лаборатории рекомендуется вначале попрактиковаться наливать в мерную колбу воду. Проверка калиброванной посуды Всякую калиброванную посуду (пипетки, бюретки, мерные колбы и пр.) перед употреблением необходимо про­верить. Иногда вследствие неодинакового внутреннего диа­метра бюретки по всей длине или неравномерной толщины стенок пипеток, или же вследствие ошибок на фабрике, изготовляющей калиброванную посуду, показания послед­ней не соответствуют действительным емкостям.

Перед проверкой пипетки, бюретки, мерные колбы или другую калиброванную посуду или приборы следует тща­тельно вымыть, особенно следя за тем, чтобы внутри не было следов жирных пятен (см. гл. 2 «Мытье и сушка хими­ческой посуды»).

Тщательность мытья имеет особо важное значение, так как только в этом случае можно быть уверенным в точности проверки и результатах ее.

Для проверки тщательно вымытую пипетку наполня­ют до метки дистиллированной-водой, затем выливают во­ду в заранее взвешенный на технохимических весах сосуд. Взвешивание проводят с точностью, соответствующей ем­кости пипетки, так, чтобы ошибка при взвешивании не превышала 0,1% от массы воды в объеме пипетки *.

. * При работе с калиброванными пипетками выливать из. них растворы следует так же, как это делали при калибровании.

Проверка пипетки должна проводиться при той тем­пературе, которая указана на пипетке. Если же этого достичь нельзя, вносят поправку на температуру воды.

Пример. Проверку пипетки емкостью 10 мл проводят при 15 °С. Объем воды в пипетке (до метки) имеет массу 9,93 г. Для того чтобы определить объем, соответствующий этому количеству воды, нуж­но знать плотность ее при температуре опыта, т. е. при 15 °С, или же знать удельный объем воды при той же температуре. В первом случае найденную массу делят на плотность, а во втором случае массу умножают на удельный объем. По соответствующим табли­цам устанавливают, что удельный объем воды при 15°С равен 1,00087 мл/г.

Таким образом, емкость измеряемой пипетки определяют как результат умножения:

9,93-1,0009*9,94 мл

Следовательно, фактический объем воды, отбираемой пипеткой, отличается от номинального на

10,00 — 9,94 = 0,06 мл

и неточность пипетки достигает

0,06-100

0,6%

10,00

т. е. выходит за пределы допустимых ошибок.

Если погрешность выходит за пределы ошибок, допус­тимых при химических анализах, то пипетку необходимо поправить. Последнюю можно провести двояким путем.

1) Зная истинный объем жидкости, отбираемый пипет­кой, вводят эту величину в расчеты при всех анализах, когда приходится работать с данной пипеткой, т. е. в при­веденном случае принимают объем.отобранной жидкости равным не 10,00, а 9,94 мл. "Конечно, все расчеты при этом усложняются.

2) На пипетке наносят новую метку на такой высоте, чтобы при отборе жидкости (руководствуясь новой мет­кой) емкость пипетки была равна точно 10,00 мл.

Место новой метки можно найти путем расчета, зная диаметр трубки пипетки.

Объем жидкости V в мл, которую нужно добавить в пипетку, находят по формуле:

где d — диаметр трубки, мм;

h — высота добавляемого столбика жидкости, мм.:.

В приведенном случае, где диаметр трубки пипетки равен 4 мм:

,, 3,14-0.16

V = ——^ h = 0,06 мл

откуда

h a 5 мм

Таким образом, метку нужно поставить на 5 мм выше

имеющейся.

Нанести новую метку можно также следующим обра­зом. Делают немного выше имеющейся на пипетке метки наклейку из бумаги, на которой нанесены тонкие черные линии; далее путем многократного взвешивания воды, наливаемой до различных уровней (линий на бумаге), подбирают нужный объем. На найденном уровне делают новую метку напильником или фтористоводородной кис­лотой.

Подобным же образом проверяют мерные колбы.

Несколько сложнее проверка бюреток: у них вначале проверяют весь объем вмещаемой жидкости от 0 до 25 или 50 мл в зависимости от емкости бюретки. После этого объем проверяют или через каждый миллилитр, или через 5 мл *. Для точной калибровки лучше проверять каждый мил­лилитр.

Руководствуясь таблицами плотности воды, определя­ют точный объем для каждого деления. Так как сделать перекалибровку бюретки самому трудно, нужно составить таблицу поправок ** и при титровании пользоваться ею.

Хотя калибровка бюреток — хлопотливое дело, но ее необходимо провести. В начале работы в лаборатории это дает определенные навыки и приучает к точности — зало­гу успеха в химической работе.