Определение свинца комплексонометрическим методом

По этому методу последовательно разлагают пробу кислотами, отделяют свинец от других элементов осаждением в виде сульфата, затем растворяют его в уксуснокислом аммонии и титруют трилоном Б в ацетатном буферном растворе при рН=5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.

Отличительная особенность этих продуктов - повышенное содержание в них мышьяка и сурьмы, что значительно усложняет определение основных элементов.

 

Реактивы:

Соляная кислота плотностью 1,19

Серная кислота плотностью 1,84

Азотная кислота плотностью 1,4

Аммоний фтористый

Ксиленоловый оранжевый индикатор

Трилон Б, титрованный раствор (0,05н. раствор)

Натрий сернокислый

Калий бромистый

Уксуснокислый аммоний, 30%-ный раствор, содержащий 3 мл соляной кислоты плотностью 1,19 на 1 л.

 

Ход анализа.

Навеску материала 0,5г помещают в коническую колбу емкостью на 250 мл, смачивают водой, приливают 15-20 мл соляной кислоты, 1-2 г сульфита натрия и 1-2 г фтористого аммония, кипятят 5-10 минут, прибавляют 5 мл азотной кислоты и нагревают до полного разложения навески по реакциям

PbS + 2HCI = PbCI₂ + H₂S

CuS + 4HNO₃ = Cu(NO₃)₂ + S + 2NO₂ + 2H₂O

PbSiO₃ + 6HCI + 4NH₄F = PbCI₂ + SiF₄ + 4NH₄CI + 3H₂O

Pb₃(AsO₄)₂ + 12HCI + 2Na₂SO₃ = AsCI₃ + 2Na₂SO₄ + 3PbCI₂ + 6H₂O

Pb₃(SbO₄)₂ + 12HCI + 2Na₂SO₃ = SbCI₃ + 2Na₂SO₄ + 3PbCI₂ + 6H₂O

Затем прибавляют 7-10 мл серной кислоты и нагревают до обильного выделения паров серного ангидрида. Охлаждают, смывают края колбы минимальным количеством воды (10 мл), и снова упаривают до густых белых паров. Прибавляют 1-2г бромистого калия для полного удаления из пробы сурьмы в виде соединения с бромом. Эту операцию повторяют 2 раза. Реакция протекает по уравнению:

2HSbO₂ + 6KBr + 3HSO₄ = 2SbBr₃ + 3K₂SO₄ + 4H₂O

Приливают 50-60 мл воды, кипятят до полного растворения растворимых сульфатов. Раствор охлаждают в проточной воде в течение 1ч. Осадок сернокислого свинца отфильтровывают через фильтр с фильтробумажной массой, промывают 2-3 раза холодной водой, подкисленной серной кислотой, затем холодной водой до нейтральной реакции промывных вод (проба с метилоранжем). Осадок с фильтром переносят в колбу, в которой проводили осаждение, прибавляют 25-35 мл уксуснокислого аммония, доводят водой до объема 150 мл и ведут выщелачивание при температуре, близкой температуре кипения, в течение 30 минут. Объем раствора перед титрованием должен быть не меньше 100-120 мл.

К охлажденному раствору прибавляют 10 мл раствора индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски от фиолетово-малиновой до желтой.

Содержание свинца вычисляют по формуле:

где V – объем раствора трилона Б, пошедшее на титрование,

Т – титр раствора трилона Б по свинцу, г/мл; (0,01035)

а - навеска, г.

 

 

Контрольные вопросы:

1. Показать основные запасы цинка в мире.

2. Показать главнейшие минералы цинка.

3. Рассказать месторождения свинцово-цинковых руд в СНГ.

4. Какие месторождения свинцово-цинковых руд известны в Казахстане.

5. Комплексонометрический метод определения цинка.

6. Комплексонометрический метод определения свинца.

Задание на дом:

1. Ознакомиться с новыми способами получения цинка.

2. Изучить минералы и руды цинка.

Задание к СРС

Студент должен приготовить СРС по следующим темам:

1. Изучить характеристику цинкового концентрата.

2. Знать особенности применения готовой продукции (цинка).

3. Изучить физико-химические свойства цинка.

4. Современное состояние производства цинка в Казахстане и за рубежом.

 

 

Список используемой литературы

Основная:

1. Газалиев А.М. Общая металлургия: уч-к. /А.М.Газалиев, В.В.Егоров, Д.К. Исин. Под ред. Акад.НАН РК А.М. Газалиева. – Алматы: Бiлiм, 2010. – 777с

2. Романтеев Ю.П., Быстров В.П. Металлургия тяжелых цветных металлов. Свинец. Цинк. Кадмий.: - М.: Изд. дом МИСиС, 2010 – 575 с.

Дополнительная:

3. Воскобойников В.Г., Кудрин В.А., Якушев А.М. Общая металлургия. М.: Академкнига, 2002. 786 с.

4. Романтеев Ю.П. и др. Металлургия цинка и кадмия. - М.: МиСиС. 2006.

5. Коржова Р.В. Сырьевая база и обогащение руд. М.: МиСиС. 2002. -149с.

6. Шевко В.М., Каратаева Г.Е.,Даулетбаева Д.А.Металлургия свинца, цинка, вольфрама и молибдена / Учебное пособие. – Шымкент.: Южно-Казахстанский государственный университет им. М.Ауэзова, 2016. -235 с.

 

 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 5