1. Строгоесоответствие состава определенной химической формуле;
2. Химическаяустойчивость, т.е., не быть гигроскопичной и не реагировать с другими компонентами окружающей среды;
3. Желательно,чтобы у гравиметрической формы была большая относительная молекулярная масса, а содержание определяемого элемента в ней было возможно меньшим. В этом случае погрешности при анализе, будут меньше сказываться на его результатах.
Соосаждение
I. Образование осадка в растворе осложняется протеканием различных сопутствующих процессов, называемых соосаждением, т.е. сопряжённым осаждением.Соосаждение обусловливается склонностью некоторых соединений, хорошо растворимых в данном растворителе осаждаться во время образования осадка совместно с выпадающими в осадок малорастворимыми соединениями. Большое значение имеет взаимодействие ионов в растворе с поверхностью уже образовавшегося осадка и ряд других процессов, не учитываемых правилом ПР.
Соосаждение может быть объяснено различными явлениями:
1) образованием химических соединений между осаждаемым веществом и присутствующими в растворе примесями;
2) образованием смешанных кристаллов, состоящих из основного соединения и примесей, кристаллизующихся в одной и той же кристаллической форме;
3) окклюзией, т.е. захватом образующимся осадком растворимых в данной среде примесей, что наблюдается при быстром росте кристаллических осадков;
4) переходом примесей в осадок после его образования при стоянии (адсорбцией). Чем больше поверхность, тем сильнее адсорбция примесей, тем больше загрязнение осадка.
II. Во многих случаях требуется определить в различных природных и технических объектах химические элементы при их содержании ≤ 10–5…10–6%. Эти элементы предварительно концентрируют. Одним из наиболее простых и эффективных способов концентрирования является соосаждение. В анализируемый раствор специально вносят небольшое количество постороннего вещества (катиона или аниона) и осаждают его соответствующим реактивом в виде малорастворимого соединения. На осадке (коллекторе) в процессе его образования соосаждаются (концентрируются) следы определяемых ионов. Коллектор, как показывает опыт, тем полнее адсорбирует ионы, чем меньше их концентрация.
Метод соосаждения на коллекторе широко применяется в аналитической практике.
Соосадителями могут быть неорганические, органические и смешанные соединения (фосфат железа (III), гидроксид алюминия, метиловый фиолетовый, метиловый оранжевый, нафталин-α-сульфокис-лота и др.).
Титриметрический анализ
Основные понятия и классификация
Титриметрический анализ основан на точном измерении количества реактива, израсходованного на реакцию с определяемым веществом. Титрование – это постепенное прибавление титрованного раствора к анализируемому для определения точно эквивалентного количества.
Слово «титриметрический» произошло от слова титр (titre – франц.- титул, качество; titulus – лат.- надпись). В аналитической химии титр – один из способов выражения концентрации.
Титр показывает число граммов растворенного вещества в 1 мл (см3) раствора.
Титриметрические методы анализа можно классифицировать по типу основной реакции, протекающей при титровании и различают:
· методы кислотно-основного взаимодействия, связанного с процессом передачи протона:
H+ + OH- = H2O
CH3COOH + OH- = CH3COO- + H2O
CO32- + H+ = HCO3-
· методы комплексообразования, использующие реакции образования комплексных соединений:
Hg2+ + 4J- ↔ [HgJ4]2-;
Ag+ + 2CN- ↔ [Ag(CN)2]-;
Mg2+ + H2Y2- = MgY2- + 2H+ (комплексонометрия).
· методы осаждения, основанные на реакциях образования малорастворимых соединений:
Ag+ + Cl- = AgCl (аргентометрия);
Hg22+ + 2Cl- = Hg2Cl2 (меркурометрия).
· методы окисления-восстановления:
MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O (перманганатометрия);
2 S2O32- + J2 = S4O62- + 2J- (иодометрия).
В методах классического титриметрического анализа количество реактива, израсходованного на реакцию с определяемым веществом, находят по объему раствора вещества, вступившего в реакцию.
Анализируемый раствор называют аналитом, а раствор, которым титруют, называют титрованным или стандартным раствором. Концентрация стандартного раствора должна быть известна с высокой точностью.
Момент титрования, когда количество добавленного титранта химически эквивалентно количеству титруемого вещества, называют точкой эквивалентности. Её можно заметить по изменению индикатора – специального вещества, которое вводят в титруемый раствор (внутренняя индикация). В области точки эквивалентности (т.э.) индикатор изменяет свой цвет, образует осадок или вызывает другой наблюдаемый эффект. В области т.э. индикатор изменяет свой цвет, образует осадок или вызывает другой наблюдаемый эффект.
