Описание качественных реакций на ионы

Обнаружение Ca²⁺

а) к 1-2 каплям раствора CaCl₂ добавьте 1-2 капли раствора (NH₄)₂C₂O₄. Наблюдайте помутнение раствора вследствие образования Са₂С₂О₄;

б) на предметном стекле поместите каплю раствора CaCl₂ и добавьте каплю 2 н раствора H₂SO₄; слегка упарьте до появления каемки по краям капли. Образовавшиеся кристаллы рассмотрите в микроскоп. Сделайте выводы. Сравните с рис. 12;

Рис.12.Кристаллы CaSO4∙2H2O, образующиеся из разбавленных растворов

в) к 1-2 каплям раствора соли кальция СаCl₂ добавьте по капле раствор NH₄OH и NH₄Cl, нагрейте и осадите примерно равным объёмом насыщенного раствора K₄[Fe(CN)₆]. Проверьте растворимость осадка в 2 н уксусной кислоте.

Обнаружение Mg²

а) к капле раствора MgCl₂ или MgSO₄ добавьте каплю 5%-го аммиачного раствора оксихинолина. Наблюдайте образование зеленоватого осадка оксихинолината магния;

б) к одной капле раствора MgCl₂ добавьте I каплю NH₄Cl и кристаллик Na₂HPO₄. Наблюдайте образование характерного кристаллического осадка MgNH₄PO₄. Рассмотрите кристаллы в микроскоп. Сравните с рис. 13.

Рис. 13. Кристаллы MgNH4PO4∙6H2O, образующиеся при быстрой кристаллизации

Обнаружение Cl^– К капле NaCl добавьте 1 каплю раствора AgNO₃. Наблюдайте образование осадка.

Обнаружение SO₄^2– К 1 капле Na₂SO₄ добавьте 1 каплю раствора BaCl₂. Что наблюдается?

Обнаружение CО₃^{2 –} К 1 капле Na₂CO₃ добавьте каплю концентрированной HCl. Какой газ выделяется?

Обнаружение S^2– К 1 капле раствора сульфида натрия добавить 1 каплю соли свинца. Объясните наблюдаемое явление.

Выполнение работы. Используя соответствующие реактивы, проделайте качественные реакции на ионы Са²⁺, Mg²⁺, SO₄^2_, CO₃^2_, S^2_, Cl^_. Все реакции выполняйте на часовых или предметных стеклах. Запишите уравнения в молекулярном и ионном виде. Составьте таблицу по форме:

 

Изучаемые ионы	Используемые реактивы	Цвет и структура осадков
Ca2+
Mg2+
SO42–
CO32–
S2–
Cl–

 

В соответствующую клеточку впишите формулу вещества, отметьте цвет и структуру осадка (плотный, рыхлый, мелкокристаллический, хлопьевидный и т.д.).

18.4. Лабораторная работа «Химиический анализ состава пластовой воды»

Перед началом анализа определяют плотность пластовой воды. Если она меньше 1,05 г/см, то воду разводят в соотношении 1:10, если больше – в соотношении 1:50. Определение повторите 2-3 раза, запишите результаты в таблицу и рассчитайте среднее значение.

Определение гидрокарбонат-иона HCO₃^- (рН от 4,4 до 8,4)

В коническую колбу отмерьте цилиндром 100 мл исследуемой воды, добавьте 2-3 капли метилоранжа и оттитруйте 0,1 н раствором НС1 до оранжевой окраски индикатора. Содержание HCO₃^– рассчитывается по формуле

Результаты определений запишите в таблицу.

Разбавление =; N_HCl =

Номер опыта	VHCl, мл	Содержание HCO3 –
мэкв/л	мг/л
1. 2. 3.
Среднее:

 

С учетом разбавления: rHCO₃ ^–= мэкв/л; [ НСO₃ ^–] = мг/л

 

Определение CO₃^2– и HCO₃^– при совместном их присутствии (рН от 8,4 до 12,4)

В коническую колбу отмерьте цилиндром 100 мл воды, прибавьте

5 капель 1%-ного раствора фенолфталеина и титруйте 0,1 н раствором НСl (осторожно, по каплям!) до обесцвечивания. Запишите объём кислоты, пошедшей на титрование (V₁). Затем к этому же раствору добавьте 3 капли

0,1 %-ногометилоранжа и титруйте тем же децинормальным раствором НС1 до перехода желтой окраски в оранжевую.

Запишите общий объём кислоты, пошедшей на титрование (V_общ.). Если в растворе были только ионы CO₃^2–, то V_общ.=2V₁. Если присутствуют ионы HCO₃^–, то V_общ.>2V₁. Разница (V_общ.–2V₁) соответствует количеству гидрокарбонат-ионов, следовательно:

,

,

где г: – содержание ионов в пластовой

воде, мэкв/л.

Результаты внесите в таблицу:

разбавление =; N_HCl =

Номер опыта	V1	Vобщ.	Vобщ.–2V1	Содержание Н
мэкв/л	мг/л	мэкв/л	мг/л
1. 2. 3.
среднее:

 

с учетом разбавления: = мэкв/л; мг/л;

= мэкв/л; мг/л;

Определение Ca²⁺. В колбу для титрования отмерьте 50 мл пластовой воды. Прилейте 5-7 мл 2 н раствора NaOH и добавьте ложечкой сухой индикатор – мурексид до получения розовой окраски. Оттитруйте трилоном Б до светло-сиреневой окраски. Выполните 2-3 измерения. Рассчитайте содержание ионов Сa²⁺ по формуле (мэкв/л).

Результаты внесите в таблицу:

Номер опыта	VТР, пошедший на титрование, мл	Содержание Ca2+
мэкв/л	мг/л
1. 2.
среднее:

разбавление:; N_ТР =

с учетом разбавления мэкв/л

мг/л

Определение Mg²⁺. В коническую колбу для титрования отмерьте цилиндром 50 мл пластовой воды. Прилейте 5-10 мл аммиачного буфера и добавьте индикатор-хромоген черный – на кончике микрошпателя до получения винно-красной окраски. Оттитруйте трилоном Б до появления чисто синей окраски раствора. Выполните измерение 2-3 раза. Рассчитайте содержание ионов Ca²⁺ и Mg²⁺ (то есть общую жесткость) по формуле

Теперь титрованием пробы воды в присутствии мурексида в щелочной среде (методика описана в предыдущем опыте) определите содержание ионов Са²⁺. Концентрацию ионов Mg^{2 +} вычисляют по разности:

(мэкв/л)

Результаты впишите в таблицу.

Номер опыта	VТР., мл	Суммарное содержание ионов и , мэкв/л	Содержание ионов	Содержание ионов
мэкв/л	мг/л	мэкв/л	мг/л
1. 2. 3.
среднее:

Разбавление =; N_ТР =

С учетом разбавления: (мэкв/л); (мг/л)

Определение SO₄^2–. Получите у лаборанта 100 мл приготовленной пробы пластовой воды. Разделите пробу на две равные части по 50 мл. Одну часть поставьте греть на плитку, а другую часть, после добавления 5-10 мл буферной смеси и хромогена черного, оттитруйте 0,05 н раствором трилона Б. Запишите объём трилона, пошедшего на титрование (V₁). К нагретой пробе добавьте 7 мл (V_{исх .}) 0,05 н раствора ВаСl₂ и нагревайте ещё 15-20 минут (для более полного осаждения BaSO₄). Выпавший осадок отфильтруйте через плотный фильтр и промойте осадок на фильтре небольшим количеством горячей дистиллированной воды. К фильтрату добавьте 5-10 мл аммиачного буфера, хромоген черный и оттитруйте трилоном. Запишите объём трилона, пошедшего на титрование в этом случае (V₂). Зная разность (V₂–V₁)= V_ТР, можно рассчитать объём BaCl₂, прореагировавшего с этим объёмом трилона:

Теперь рассчитайте объём BaCl₂ (), прореагировавший с ионами , содержащимися в пробе пластовой воды:

Произведение равно числу эквивалентов ионов , а следовательно, и числу эквивалентов ионов (согласно закону эквивалентов). Рассчитайте концентрацию ионов в мэкв/л по формуле

,

где – содержание иона в пробе, мэкв/л;

– нормальность раствора BaCl₂,

– объём пластовой воды, мл;

– объём раствора BaCl₂, пошедший на образование осадка

BaSO₄, мл.

Результаты внесите в таблицу.

Разбавление=; ; N_ТР =;

; .

V1, мл, (ТР)	V2, мл, (ТР)	V2–V1, мл, (ТР)	,мл		Содержание
мэкв/л	мг/л

С учетом разбавления: мэкв/л

мг/л

Определение иона Cl^–. Отмерьте цилиндром 50 мл приготовленной пробы пластовой воды. Перелейте приготовленную пробу в колбу для титрования, добавьте несколько (5-7) капель 10%-ного раствора индикатора-нитропруссида натрия и титруйте раствором нитрата ртути (II) на черном фоне до появления устойчивой белой мути. Это свидетельствует о появлении избытка ионов Hg^{2 +}, которые с нитропруссидом натрия образуют труднорастворимый осадок белого цвета. Титрование повторите 2-3 раза и возьмите среднее значение V_ср. Определение точки эквивалентности в данном случае несколько запаздывает в связи с трудной диссоциацией солей ртути в растворе. Поэтому необходимо сделать поправку на титрование. Для этого оттитруйте 100 мл дистиллированной воды с 8-10 каплями нитропруссида натрия (объём нитрата ртути, пошедшего на титрование, обозначьте через ΔV). Рассчитайте содержание иона Cl^– в пробе по следующей формуле:

,

где – содержание иона Сl ^–, мэкв/л;

– нормальность нитрата ртути (II), экв/л.;

V – объём Hg(NO₃)₂, пошедший на титрование, мл;

ΔV – поправка на титрование.

Результаты впишите в таблицу.

разбавление =; V_{пласт. воды}=; =

Номер опыта	, мл	ΔV, мл	Содержание иона Cl–
мэкв/л	мг/л
1. 2.

 

С учетом разбавления: (мэкв/л); мг/л.

Определение ионов K⁺, Na⁺. Суммарное содержание ионов (K⁺+Na ⁺) вычислите как разность cумм концентраций анионов (А) и катионов (К), выраженных в эквивалентной форме: .

Для пересчета содержания (K⁺+Na ⁺) из эквивалентной формы в мг/л следует величину эквивалентной формы умножить на эмпирический коэффициент: для простых вод он равен 25, для минерализованных – 24.

Результаты химического анализа пластовой вода внесите в сводную таблицу.

Концентрация ионов	Катионы	Анионы
Ca2+	Mg2+	Na++K+	Cl–	SO42–	HCO3–	CO32–
мэкв/л
мг/л р-ра
мг/100 г р-ра
мэкв/л

 

Полученные данные используйте для классификации пластовой воды по Сулину определите тип, группу, подгруппу.

 

ЗАДАЧИ И УПРАЖНЕНИЯ

Методика решения задач по теме "Жесткость воды и методы её умягчения" основана на понятии жесткости, знании единиц измерения жесткости, методов умягчения воды и некоторых общих формул.

Единой международной единицы измерения жесткости не существует. Различные страны условно принимают свои единицы. В нашей стране жесткость выражают в мг-эквивалентах ионов Са²⁺ и Mg²⁺ (либо соответствующих солей кальция и магния), содержащихся в I л воды; I мг-эквивалент жесткости соответствует 20,04 мг Са²⁺ в I л воды или 12,16 мг Mg²⁺ в I л воды. В других странах жесткость воды измеряют градусами жесткости:

немецкие градусы I° = I г СаО в 100 л воды

французские I° = I г СаСО₃ в 100 л воды

английские I° = I г СаСО₃ в 70 л воды

Например, один немецкий градус жесткости соответствует содержанию

I г СаО в 100 л воды. Содержание других металлов пересчитывается на количество эквивалентов СаО. Для пересчета жесткости, выраженной в мг-экв/л в градусы жесткости других стран можно воспользоваться следующими соотношениями (ориентировочно):

I мг-экв /л = 2,8° (немец.) = 5° (франц.) = 3,5° англ.) = 50° (американ.).

Если известны массы ионов или соответствующих им солей, то жесткость считается по формуле

где m₁, m_2, m₃ – массы ионов металлов (или их солей) в воде, мг;

Э₁, Э₂, Э₃ – эквивалентные массы ионов металлов (или их солей), мг/экв;

V – объём воды, л.

Временную жесткость воды можно определить по объёму кислоты, пошедшей на её титрование. В соответствии с законом эквивалентов количество эквивалентов всех участвующих в химической реакции веществ должно быть одинаково. Следовательно:

,

где – объём кислоты, пошедшей на титрование, мл;

– объём пробы воды, взятой для титрования, мл;

– нормальная концентрация кислоты, экв./л;

Отсюда:

(мэкв/л).

Аналогично можно рассчитать общую жесткость воды (Ж_общ.) по объёму трилона Б, пошедшего на титрование:

(мэкв/л).

Эквивалент трилона Б равен г

Для устранения жесткости на практике часто используется известково-содовый метод. Добавление к воде Ca(OH)₂ устраняет карбонатную жесткость (Ж_К), а добавление (Na₂CO₃) – некарбонатную жесткость (Ж_НК).

; ;

.

Иногда при умягчении воды известково-содовым методом дозы извести и соды, вводимые в воду, определяются пробным умягчением. Для ориентировочных расчетов можно использовать следующие формулы:

где и – содержание извести и соды, мг/л;

– карбонатная жесткость, мэкв/л;

– магниевая жесткость, мэкв/л;

– содержание диоксида углерода, мэкв/л;

– некарбонатная жесткость, мэкв/л;

0,5 – избыток реактива, мэкв/л;

28 – масса мг-эквивалента оксида кальция, мг;

53 – масса мг-эквивалента соды, мг.

Широкое применение для умягчения воды нашли ионообменные смолы. В этом случае расчеты обычно связаны с определением обменной емкости (ε) ионитов. Обменной емкостью катионита называют максимальное количество ионов (в мэкв/г и мэкв/л), поглощаемое I г катионита обменным путем. Рассчитывают ε из соотношений:

(мэкв/г),

где V – объём воды, пропущенной через катионит, л;

m – масса катионита, г;

(мэкв/л),

где Ж – жесткость воды, мэкв/л;

V – объём воды, пропущенной через катионит, л;

V₁ – объём катионита, см³.