Тема: Метод нейтралізації. Приготування і стандартизація робочого розчину сульфатної кислоти

Мета: Ознайомитись з методом кислотно-основного титрування; приготувати розчин сульфатної кислоти заданої концентрації та провести стандартизацію його по бурі

Знати: сутність титриметричного аналізу та метода нейтралізації

Вміти: грамотно виконувати титрування, проводити розрахунки за результатами титрування

Техніка безпеки: Бути уважним в хімічній лабораторії, проявляти обережність під час роботи з хімічними реактивами і хімічним посудом.

 

Теоретичні передумови до виконання роботи

В агрохімічних лабораторіях титрометричні методи використовують при визначенні карбонатної та загальної твердості природних вод, вмісту азоту в аміачних та аміачно-нітртатних добривах, слабких органічних кислот в рослинному матеріалі, домішок магнію в калійних добривах.

В основі об`ємного (титрометричного) методу кількісного визначення речовин лежить вимір об`ємів двох взаємодіючих розчинів, один із яких містить аналізуєму речовину, а у другого наперед відома концентрація.

Розчин з точно відомою концентрацією в об`ємному аналізі називають титрованим (титрантом), або робочим розчином. Титрований розчин містить певне число еквівалентів реактивів в літрі.

Розчин, концентрацію якого встановлюють в результаті титрування, називають аналізуємим розчином.

Процес поступового приливання титрованого розчину до розчину аналізуємої речовини називають титруванням.

При титруванні прибавляють із бюретки титрований розчин реактиву до того моменту, поки кількість прибавленої речовини не буде еквівалентна кількості визначаємого компонента в розчині. Цей момент називається еквівалентною точкою титрування.

Еквівалентна точка титрування визначається візуально по зміні забарвлення або утворенню нової фази (поява або зникнення муті), що відбувається в результаті реакції між розчиненими речовинами.

Якщо при реакції не відбувається видимих змін, то для установки кінця титрування в розчин прибавляють допоміжний реактив, що називається індикатором.

Коли реакція між титрованим розчином реактиву і тітруємою речовиною дійде до кінця, індикатор в розчині змінює колір, або утворюється муть. Момент, при якому відбувається ця зміна індикатора, називається точкою кінця титрування

Титровані розчини можна одержати різними способами. В залежності від цього розрізняють стандартні (приготовлені) і стандартизовані (установлені).

Стандартні розчини. Точну наважку речовини переносять в мірну колбу певного об`єму, розчиняють і доводять об`єм розчину водою до мітки.

В цьому випадку титр розчину Т дорівнює наважці (г) поділеній на об`єм розчину (V):

Т=m/V

Титровані розчини, одержані із точної наважки речовини, називають стандартними (або приготовленими).

Стандартизовані розчини (установлені).

В якості титранів найчастіше використовують мінеральні кислоти, луги, калій перманганат, натрій тіосульфат. Розчин з точною концентрацією для цих речовин приготувати не можна. Так, мінеральні кислоти (Н₂SO₄, НСI) мають непостійний склад, їдкі луги (NaOH, KOH), поглинаючи оксид вуглецю (ІV) і вологу із повітря, змінюють склад при зберіганні; концентрація перманганату і тіосульфату натрію змінюється уже при розчиненні, бо вони взаємодіють з домішками в воді. Отже, вміст їх в розчині не може точно відповідати наважці. Концентрацію таких речовин встановлюють по стандартних розчинах інших речовин. Так, концентрацію натрій гідроксиду встановлюють по стандартному розчину щавлевої кислоти, а концентрацію сульфатної кислоти – по розчину натрій тетраборату.

Розчини, титр яких знаходять не по точній наважці, а встановлюють по тій чи іншій стандартній речовині, називають встановленими або стандартизованими.

 

Метод нейтралізації

 

Основною реакцією при цьому методі служить реакція нейтралізації – взаємодія кислот з основами. В одній формі вона виражається рівнянням:

Н⁺ + ОН^- =Н₂О

За допомогою цього метода проводять кількісне визначення різних кислот, основ, гідролізованих солей, визначають твердість води. Робочими розчинами в методі нейтралізації являються розчини кислот – сульфатна, хлоридна, щавлева, лугів – калій гідроксид, натрій гідроксид, а також гідролізованих солей, що мають в розчині лужну реакцію, наприклад, бура – Na₂B₄O₇·10H₂O і сода Na₂СО₃·10H₂O.

Для знаходження точки еквівалентності (кінця титрування) при методі нейтралізації користуються індикаторами. Це речовини, які змінюють своє забарвлення в залежності від концентрації йонів Гідрогену в розчині.

Точка кінця титрування, яку встановлюють по зміні кольору індикатора, може не співспадати з точкою еквівалентності, що являється дійсною точкою кінця титрування. Тому треба завжди вибирати такий індикатор, для якого різниця між точкою еквівалентності і точкою кінця титрування являється найменшою.

Основна вимога при виборі індикатора заключається в тому, що інтервал рН, в якому змінюється забарвлення індикатора, по можливості, повинен бути ближче до рН розчину в точці еквівалентності.

Вибір відповідного індикатора необхідно проводити на основі кривих титрування. Інтервал значень рН, в якому індикатор змінює своє забарвлення, називається областю переходу індикатора.

 

Назва індикатора	Область переходу рН	Показник титрування
Метил-оранж	3,1-4,4	4,0
Метил-червоний	4,4-6,2	5,5
Лакмус	5,0-8,0	7,0
Фенолфталеїн	8,0-10,0	9,0

 

Розрахунки в титриметричному аналізі. Обчислення в титриметричному аналізі грунтуються на законі еквівалентів: один еквівалент однієї речовини завжди реагує з одним еквівалентом іншої. Тобто, однакові об’єми розчинів з рівними молярними концентраціями еквівалентів містять такі порції речовин, які повністю витрачаються реагуючи одна з одною.

Для загального випадку об’єми розчинів, що прореагували, обернено пропорційні їх молярним концентраціям еквівалентів:

 

, або

 

Якщо нам відомо об’єм розчину, який аналізують, і об’єм та концентрація робочого розчину можемо обчислити молярну концентрацію речовини еквівалента аналізуємого розчину:

 

Експериментальна частина