Дифенилсульфон

Реактивы: бензол безводный – 350 мл; серная кислота 100%-ная – 16 г (0.163 моля); метиловый спирт – 65 мл; активированный уголь.

Посуда и оборудование: колба круглодонная 500 мл, колба перегонная 100 мл, холодильник Либиха, цилиндр мерный 100 мл, колба круглодонная 100 мл, воронка для горячего фильтрования, воронка Бюхнера, колба Бюнзена.

Реакцию ведут на установке, предназначенной для перегонки с водяным паром. В круглодонную колбу на 500 мл помещают 350 мл безводного бензола и нагревают на масляной бане до кипения. Трубку, отводящую пары бензола, соединяют с вводной трубкой перегонной колбы емкостью 100 мл. Обе трубки во избежание конденсации паров бензола должны быть покрыты теплоизоляцией, лучше всего асбестовым шнуром. В перегонную колбу помещают 16 г (0.163 моля) 100%-ной серной кислоты, нагревают ее на масляной бане до температуры 130^оС и пропускают в нее пары бензола. Избыточный бензол и образующуюся в реакции воду отгоняют в мерный цилиндр. После 20 мин пропускания паров бензола температуру реакционной массы повышают до 180^оС, а через 2 ч - до 205-215^оС. Реакцию прекращают, когда количество отогнавшейся воды будет приблизительно равно 6 – 6,4 мл. Реакционную смесь охлаждают до 30-40^оС и выливают в стакан с водой. Образовавшийся дифенилсульфон выделяется в виде сероватого кристаллического осадка. Смесь оставляют на 2 ч, затем осадок отфильтровывают, промывают горячей водой и сушат на воздухе.

Выход сырого продукта составляет 14,5 – 16,5 г (40-45% от теоретического). Перекристаллизовывают из метанола, добавляя немного активированного угля. Раствор фильтруют горячим через обогреваемую воронку и оставляют для кристаллизации. Получают кристаллы с Т. пл. 128-129^оС.

Дифенилсульфон – бесцветные пластинки. Довольно хорошо растворяется в метиловом и этиловом спирте, с трудом - в бензоле и очень плохо – в горячей воде.