Реактивы: сульфитнатрияNa2SO3 – 26.8 г (0.2 моль); уксусная кислота – 12 г (0.2 моль); вода – 90 мл; масляный альдегид – 7.2 г (0.1 моль); этиловый спирт.
Посуда и оборудование: колба на 250 мл, механическая мешалка, капельная воронка.
К раствору сульфита натрия 26.8 г (0.2 моль) в 90 мл воды и 12 г (0.2 моль) уксусной кислоты прибавляют при перемешивании масляный альдегид 7.2 г, (0.1 моль). Затем реакционную массу нагревают на воздушной бане в течение 1 ч. Если органический слой не исчезает, то добавляют 30 мл этилового спирта. Реакционную смесь охлаждают, выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат. Выход - 8.8 г (85%).
Бензолсульфокислота (натриевая соль)
С6Н5SO3H + NaCl ® C6H5SO3Na + HCl
Реактивы: бензол – 7,8 г (9 мл); олеум (5-8%-ный) – 30 г (16 мл); хлорид натрия (30 %-ный раствор).
Посуда и оборудование: колба трехгорлая вместимостью 50 мл, воронка капельная, стакан вместимостью 200 мл, мешалка, баня водяная.
(Работу проводить в вытяжном шкафу!)
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и капельной воронкой, загружают 30 г (16 мл) олеума, охлаждают водой и постепенно, за 10 - 15 мин, при перемешивании мешалкой и охлаждении прибавляют по каплям 7,8 г (9 мл) бензола. После растворения всего углеводорода смесь оставляют стоять 0,5 ч. Если при стоянии на поверхности серной кислоты появятся капли бензола, то смесь снова перемешивают до полного его растворения. После окончания реакции смесь переливают в капельную воронку, из которой медленно, при перемешивании, ее прибавляют к 100 мл насыщенного при комнатной температуре раствора хлорида натрия, находящегося в стакане, охлаждаемом льдом. Через некоторое время выделяется бензолсульфокислый натрий. Выдержав 1 - 2 ч, продукт реакции отфильтровывают, промывают небольшим количеством охлажденного льдом насыщенного (30%-ного) раствора хлорида натрия и сушат в сушильном шкафу при 1100С.
Выход - 15 г (~ 80 % от теоретического).
Бензолсульфокислый натрий не плавится, загрязнен хлоридом натрия. Хорошо растворим в воде, умеренно – в этиловом спирте. Для очистки от хлорида натрия бензолсульфокислый натрий можно перекристаллизовывать из абсолютного этилового спирта.
