Реактивы: олеум (65%) – 50 мл, четыреххлористый углерод – 25 мл, пиридин 7,9 г (0.1 моль).
Посуда и оборудование: круглодонная колба вместимостью 100 мл, воздушный холодильник, плоскодонная колба вместимостью 50 мл, аллонж, трехгорлая колба, капельная воронка, механическая мешалка, термометр.
1. В колбу для перегонки с нисходящим воздушным холодильником помещают 50 мл 60-65%-ного олеума (или 120 мл 25%-ного олеума). В колбу-приемник помещают 20-25 мл чистого четыреххлористого углерода, взвешивают и подставляют так, чтобы алонж был погружен в жидкость. Затем, нагревая колбу на воздушной бане, отгоняют серный ангидрид в четыреххлористый углерод до привеса 8 г в приемнике.
2. При перемешивании и хорошем охлаждении к раствору 8 г (0.1 моль) серного ангидрида в четыреххлористом углероде (0.3 моль) прибавляют 7,9 г (0.1 моль) сухого пиридина. Температура не должна подниматься выше 15оС. Конец реакции определяют по исчезновению кислой реакции (по Конго). Образующийся продукт отфильтровывают, промывают для удаления незначительных количеств пиридинсульфата небольшим количеством ледяной воды, затем четыреххлористым углеродом и сушат. Выход пиридинсульфотриоксида составляет 90% от теории.
Фуран-2-сульфокислота
В толстостенную трубку помещают 1,9 г чистого фурана (tкип. – 31,50С) и 13,4 г пиридинсульфотриоксида и нагревают 8-10 ч при 1000С. Затем реакционную массу обрабатывают в течение 30-40 мин водным настоем ВаСО3 и фильтруют в горячем состоянии. Фильтрат упаривают и сульфонат бария осаждают этиловым спиртом. Выход продукта - 70-90 % от теории.
