Препарат получают взаимодействием сернистого ангидрида с хлором в присутствии камфоры как катализатора:
Реактивы: сернистый ангидрид, хлор, камфора – 10 г.
Посуда и оборудование: плоскодонная колба на 250-500 мл, колба Вюрца, термометр, водяная баня, лед.
(Работу проводить в вытяжном шкафу! Работать следует в очках и резиновых перчатках.)
В колбу емкостью 250-500 мл вносят 10 г грубо измельченной камфоры (примечание 1) и закрывают колбу пробкой, через которую проходят газоподводящая трубка, доходящая почти до дна колбы, и газоотводная трубка, оканчивающаяся сразу под пробкой.
Колбу помещают в лед и пропускают газообразный SO2, высушенный серной кислотой. Камфора, абсорбируя газ, образует жидкий раствор. Когда камфора почти насытится (1 вес. ч. камфоры абсорбирует при 725 мм рт. ст. около 0,88 вес. ч. SO2), прекращают ток SO2 и подают сухой хлор, который быстро поглощается жидкостью, обесцвечиваясь при этом. После насыщения хлором снова пропускают SO2, а затем хлор. Когда будет получено 30 г SO2Cl2 (примечание 2), то, установив на газоподводящей трубке тройник, пропускают в колбу SO2 и Cl2 одновременно, регулируя скорости газа так, чтобы жидкость в колбе не окрашивалась в зеленый цвет. В этих условиях реакция протекает быстро и спокойно.
Полученный препарат перегоняют из колбы Вюрца на водяной бане при 69-70оС. После первой перегонки продукт содержит примесь камфоры, повторной перегонкой получают вполне чистый препарат.
Примечание.
1. Навеска камфоры должна составлять около 2% от массы приготовляемого хлористого сульфурила.
2. Реакционную колбу перед началом синтеза можно установить на технические весы, тогда ход процесса удобно контролировать по привесу реакционной смеси.
