Опыт №2. Определение содержания перекиси водорода перманганатометрическим титрованием

Оборудование: Бюретка со стеклянным краном вместимостью 25 мл, мерная колба вместимостью 100 мл, пипетки вместимостью 2 и 10 мл, воронка, коническая колба для титрования, мерный цилиндр.

Реактивы: Титрованный раствор перманганата калия, раствор серной кислоты С(1/2H₂SO₄) = 2 моль/л, дистиллированная вода.

Методика: Бюретку промывают небольшим количеством титрованного раствора перманганата калия, заполняют титрантом. 2 мл контрольного раствора перекиси водорода с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, объем колбы доводят дистиллированной водой до метки, раствор перемешивают. В колбу для титрования с помощью пипетки переносят 10 мл полученного раствора перекиси водорода, добавляют 3 мл раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/л и титруют раствором перманганата калия до появления неисчезающей розовой окраски титруемого раствора. Записывают в рабочий журнал результаты титрования. Титрование проводят несколько раз до получения не менее трех сходящихся в пределах 0,1 мл результатов.

Анализ результатов: Используя значения стандартных окислительно-восстановительных потенциалов пар (φ⁰(MnO₄^-+8H⁺/Mn²⁺ + 4H₂O) = + 1,51 В, φ⁰(O₂+2H⁺/H₂O₂) = + 0,68 В), составьте уравнение реакции, находящейся в основе количественного определения перекиси водорода, рассчитайте факторы эквивалентности определяемого вещества и титранта.

 

Уравнение реакции:

____________________________________________________________________________

 

 

По результатам титрования находят средний объем раствора перманганата калия, V₁(KMnO₄) =  ; V₂(KMnO₄) =  ; V₃(KMnO₄) =  ; Vср(KMnO₄) =  , рассчитывают содержание перекиси водорода по формуле:

ω %(H₂O₂) = C(1/5KMnO₄)•M(1/2H₂O₂)•V(KMnO₄)•V к •100% / (1000•m(H₂O₂)•V п),

где:

C(1/5KMnO₄) – молярная концентрация эквивалента раствора перманганата калия, моль/л;

M(1/2H₂O₂) – молярная масса эквивалента раствора перекиси водорода, г/моль;

V(KMnO₄) – средний объем раствора перманганата калия, израсходованный на титрование, мл;

Vк – вместимость мерной колбы, использованной для разведения контрольного раствора, мл;

m(H₂O₂) – масса контрольного раствора перекиси водорода, мл; (ρ = 1 г/мл)

Vп – объем аликвотной пробы раствора перекиси водорода после разбавления раствора, мл.

 

ω%(H₂O₂) =___________________________________________________________________________

 

Сравнивают полученные результаты с истинным содержанием перекиси водорода в контрольном задании.

Вывод:______________________________________________________________________

 

Вопросы к защите работы:

1. Комплексонат кальция или магния обладает большей устойчивостью?

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

 

2. В чем состоит механизм действия металл-индикаторов?

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

 

3. Какие ионы обусловливают жесткость воды?

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Тема №11: Физикохимия поверхностных явлений. Адсорбция.

Лабораторная работа №6. «Адсорбционные процессы»

Цель: Изучить адсорбционные процессы на примере хроматографии.

Опыт № 1. Анализ смеси аминокислот методом распределительной жидкость-жидкостной хроматографии

Хроматография - это физико-химический метод разделения сложных смесей веществ на компоненты. Распределительная жидкость-жидкостная хроматография основана на различном распределении веществ между двумя несмешивающимися жидкостями, одна из которых подвижна, другая - неподвижна. Неподвижный растворитель удерживается твердым носителем (сорбентом). Способность веществ к перемещению характеризуется коэффициентом распределения Rf, выражающего отношение пути, пройденного веществом (1), к пути, пройденному растворителем (1_р). При не изменяющихся условиях хроматографирования величина Rf является величиной постоянной и служит для идентификации веществ.

Оборудование. Пробирки, пипетки, водяная баня, хроматографическая бумага, капилляры, хроматографическая камера, термостат, пульверизатор.

Реактивы: н-бутанол, уксусная кислота, растворы «свидетелей» аминокислот (глицин, фенилаланин, цистеин, аспарагиновая кислота), анализируемый раствор смеси кислот, 0,05% ацетоновый раствор нингидрина.

Методика эксперимента: Из хроматографической бумаги вырезают полоску размером 3 х 8,5 см.

На расстоянии 1 см от нижнего края полоски карандашом проводят линию старта.

На стартовую линию на равном расстоянии друг от друга с помощью капилляров наносят пробы растворов «свидетелей» и анализируемый раствор смеси кислот.

Бумагу с нанесенными пробами подсушивают и помещают в хроматографическую камеру, на дно которой налит подвижный растворитель – бутанол: уксусная кислота: вода (в соотношении 4:1:5). Для развития хроматограммы подвижный растворитель пропускают на расстояние 6 см.

Затем хроматограмму вынимают, отмечают положение фронта растворителя и высушивают.

Зоны адсорбции аминокислот проявляют опрыскиванием полоски в течение 2 сек. 0,05% ацетоновым раствором нингидрина.

Далее хроматограмму нагревают 5-6 мин при 60⁰С в термостате.

Аминокислоты обнаруживаются в виде розовых пятен с различной интенсивностью окраски. Контур зон адсорбции обводят карандашом и рассчитывают для каждой значение Rf. Сравнивают значение Rf компонентов анализируемой смеси аминокислот с Rf «свидетелей», делают заключение о ее составе.

Вопросы к защите работы:

1. Перечислите известные вам виды адсорбционной хроматографии.

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. Назовите основные адсорбенты для хроматографии в тонких слоях (ТСХ).

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Тема№12: Физикохимия дисперсных систем и растворов ВМС. Контрольная работа №3.

Лабораторная работа № 7. «Свойства ВМС и их растворов»

Цель: Приобрести навыки экспериментального определения величины набухания полимеров, изучить влияние электролитов на величину набухания полимеров.

Опыт №1. Изучение влияния электролитов на величину набухания ВМС

Оборудование: Штатив для пробирок; пробирки одинакового диаметра; мерные пипетки; палочки стеклянные; полоски миллиметровой бумаги.

Реактивы: Желатин порошкообразный; раствор сульфата натрия C(l/2Na₂S0₄) - 1 моль/л; раствор хлорида натрия C(NaCl) = 1 моль/л; дистиллированная вода.

 

Методика: в три сухие пронумерованные пробирки одинакового диаметра поместите одинаковое количество желатина (0,5 см по высоте пробирки).

С помощью полоски миллиметровой бумаги измерьте высоту слоя сухого желатина до набухания (h₀): результаты запишите в таблицу.

В пробирки налейте с помощью пипеток по 10 мл:

1 - дистиллированной воды;

2 - раствор сульфата натрия с концентрацией 1,0 моль/л;              

3 - раствор хлорида натрия с концентрацией 1,0 моль/л.

Через 1 -2 мин после заполнения пробирок содержимое их осторожно перемешайте стеклянной палочкой, чтобы набухшие частицы верхнего слоя желатина не затрудняли доступ жидкости к частицам нижнего слоя.

Примерно через 20 мин осторожным постукиванием верхней части пробирки добейтесь осаждения всплывших частиц желатина и измерьте высоту слоя набухшего желатина (h). Рассчитайте степень набухания желатина в воде и растворах электролитов.

Таблица 1.