Цель: Приобрести навыки комплексонометрического титрования на примере определения жесткости воды.
Оборудование: Бюретка, конические колбы, химические воронки, пипетки, вместимостью 25 мл, мерный цилиндр.
Реактивы: 0,01 моль/л раствор трилона Б, индикаторная смесь эриохрома черного Т, аммиачный буферный раствор.
Сущность работы: Одним из способов определения жесткости воды является комплексонометрическое титрование. Этот метод основан на использовании реакций ионов металлов с органическими лигандами, в результате которых образуются устойчивые внутрикомплексные соединения. В качестве титрантов в данном методе используют растворы комплексонов: комплексон I – нитриллотриуксусная кислота, комплексон II – этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТУ, трилон А), комплексон III – динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА, трилон Б), комплексон IV – диаминциклогексантетрауксусная кислота. Наибольшее применение в лабораторной практике в качестве титранта нашел раствор трилона Б.
Для фиксирования точки эквивалентности используют металл-индикаторы, такие как кислотный хромовый черный (эриохром Т), кислотный хромовый темно-синий, пирокатехиновый фиолетовый, мурексид и другие. Индикаторы образуют с определяемыми ионами внутрикомплексные соединения, обладающие меньшей устойчивостью, чем с комплексонами. Окраска комплекса металл/индикатор отличается от окраски свободного индикатора, что позволяет фиксировать точку конца титрования. Титрование проводят в щелочной среде (pH= 7 – 11), которую создают добавляя аммиачный буферный раствор.
Химизм: При добавлении эриохрома черного Т к анализируемому раствору индикатор приобретает красную окраску за счет взаимодействия с катионом металла:
|
|
| ||
| + Me2+ → | + 2 H+ | ||
Аналогично индикаторам, титрант образует с ионами металла устойчивый растворимый бесцветный комплекс:
|
|
|
| ||
| + Me2+ → | + 2H+ | |||
|
| ||||
В точке эквивалентности менее устойчивое комплексное соединение катиона металла с индикатором разрушается и образуется комплекс трилона Б с катионами Ca2+, Mg2+:
|
|
|
|
| |||
| + | → | + | ||||
Методика: В колбу для титрования помещают 25 мл анализируемой воды, прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и 0,05 г индикаторной смеси эриохрома черного Т. Содержимое колбы перемешивают и титруют стандартизированным раствором трилона Б до изменения малиновой окраски раствора на синюю. Титрование повторяют до тех пор, пока не получится сходимость результатов отдельных титрований в пределах 0,2 мл.
Результаты и расчеты: Жесткость воды определяют по формуле:
Ж = (С(1/2 ТрБ) · Vср(ТрБ) · 1000) / V(H2O),
где Ж – жесткость воды, ммоль/л;
С(1/2 ТрБ) – молярная концентрация эквивалента раствора трилона Б, моль/л;
V(H2O) – объем воды, взятый для титрования, мл.
Vср(ТрБ) – средний объем трилона Б, пошедшего на титрование.
V1(ТрБ) = ; V2(ТрБ) = ; V3(ТрБ) = ; Vср(ТрБ) = ;
Ж =_________________________________________________________________________
Вывод:_____________________________________________________________________
