Зерттеуді өткізу үшін конус тәріздес колбаға 50мл 96% -тік этил спиртін құяды. Колбаны ұзын түтік салынған тығынмен жабады, ол ауа салқындатқышы болады. Спиртті жабық электропликада қайнатады. Қайнату кезінде спирт құрамындағы еріген көмірқышқыл газы шығарылады. Қайнаған спиртке 50мл зерттелетін отын (V) құйылады. Алынған қоспаны ауа салқындатқышымен 5 минут, органикалық қышқылдар бөлінгенше, қайнатады. Ерітіндіні колбаны шайқау арқылы араластырып тұру керек. Ыстық қоспаға 5-6 тамшы фенолфталеиннің 1%-тік ерітіндісін қосады. Қышқылды ортада фенолфталеин түссіз, нейтралды ортада әлсіз күлгін (розовый), ал сілтілі ортада малина түстес болады.
Ыстық қоспаны күйдіргіш калийдің 0,05Н спиртті ерітіндісімен титрлейді. Спиртті ерітіндіні бюреткадан тамшылатып, колба ішіндегі қоспаны араластыра отырып құяды. Тирлеуді жойылмайтын күлгін түс пайда болғанша жүргізеді. Күлгін түс отын құрамындағы барлық қышқылдардың сілтімен нейтралданғанын көрсетеді. Титрлеуге жұмсалған КОН мөлшерін (n) бюретка бойымен 0,02 мл дәлдікпен белгілейді.
Қышқыл мөлшері келесі формуламен есептеледі:
К=(n·T·100)/V, мг/100мл
мұндағы n – титрлеуге жұмсалған КОН ерітіндісінің мөлшері; T –титр, КОН ерітіндісініің концентрациясы (1мл ерітіндіде қанша мг КОН бар екенін көрсетеді); V – зерттелетін отын көлемі, мл.
Отындағы минералдық (суда ерігіш) қышқылдар мен сілтілерді анықтау
Минералдық (суда ерігіш) қышқылдар мен сілтілер металдардың күшті коррозиясын шақырады. Олардың мөлшерін анықтамайды, олардың бар екендігін тексереді. Егер ондай қосылыстар бар болса, отын жарамсыз болады.
Приборлар мен реактивтер: бөлгіш воронка, дистилденген су, зерттелетін отын, штатив, пробиркалар, метилоранж, фенолфталеин.
Зерттеуді өткізу. Отынның нейтралдығын тексеру үшін сыйымдылығы 250-300 мл бөлгіш воронкаға бірдей көлемде ыстық дистилденген су мен зерттелетін отын құйылады (шамамен 25-30 мл.). Дистилденген су мұнай өнімін ерітпейді де, минералдық (суда ерігіш) қышқылдар мен сілтілерді жақсы ерітеді. Бөлгіш воронка ішіндегі қоспаны мұқият 5 минут араластырады, әлсін-әлсін тығынын ашып газ тәріздес өнімдерін шығарып тұру керек. Бөлгіш воронканы штативке бекітіп су қабатына бөлінуге мүмкіндік береді. Су қабаты, тығыздығы ауыр болғандықтан, төменгі бөлігіне тұнады. Су қабатының бір бөлігін, шамамен 5-7 мл мөлшерде, таза құрғақ екі пробиркаға құйып алады.
Бірінші пробиркаға 3 тамшы метилоранж-индикатор қосады. Егер қышқыл бар болса, су қабаты күлгін (розовый) түске боялады.
| Қышқыл ортада | Сілтілі ортада | Нейтралды ортада |
| Күлгін (розовый) | Қызғылт сары (оранжевый) | Сары |
Екінші пробиркаға 3 тамшы фенолфталеин тамызады. Егер ерітінді күлгін түске боялса, ерітінді құрамында сілті болғаны.
Құрамында минералдық (суда ерігіш) қышқылдар мен сілтілер табылған мұнай өнімдері пайдалануға жарамсыз.
Лабораториялық жұмыс № 4 орындалуы туралы есеп формасы:
1. Жұмыс мақсаты
- Теория элементтері
- Практикалық бөлім
- Қорытынды
- Қолданылған әдебиет
Жұмысты орындаған: Жұмысты қабылдаған:
...................................................................................................
топ, студент қолы оқытушы қолы
орындаған күні қабылдаған күні
Глоссарий
Майдың қышқылдық саны
Мұнай өнімдерінің қышқылдық саны
Мұнай өнімдерінің қышқылдылығы
Отынның қышқылдылығы
Бақылау сұрақтары
1. Отындар құрамында қандай қосылыстар кездесуі мүмкін?
2. Органикалық қышқылдар мен сілтілердің отын сапасына әсері қандай?
3. Отынның қышқылдық санын қалай анықтайды?
4. Фенолфталеин қышқылдық ортада қандай түске боялады?
5. Фенолфталеин қосқанда отын түсі қалай өзгереді?
6. Қышқыл санын қалай есептейді?
Сынылатын әдебиет.
1. Гуревич И.Л. Технология переработки нефти и газа. Ч. 1. М.: Химия, 1972 – 360с.
2. Омаралиев. Т.О. Мұнай және газды өңдеу технологиясы. І бөлім. Алматы:
Ғылым, 2000ж.
3. Туманян П.В. Физические методы переработки нефтяного сырья.
Методические указания. Московский институт нефтехимической и
газовой промышленности им. И. М. Губкина. М-1984.
4. Практикум по технологии переработки нефти. Под ред. Е.В.Смидович и И.П.Лукашевич. М.:Химия,1972.
5. Лабораторные работы по топливу и смазочным маслам. Итинская М. И. – М: Сельхозиздат.
6. ГОСТ. Нефть и нефтепродукты. Часть 1- Газы горючие, топлива и растворители.
7. Сарданаливили Е.Г., Львова А.И. Примеры и задачи по технологии переработки нефти и газа. М.: Химия – 1980.
Лабораториялық жұмыс № 5 Бренкен әдісімен отындардың лап ету және тұтану температраларын анықтау
Сабақ мақсаты: Отындар мен майлардың тұтану сипаттамаларын анықтау тәсілдерімен таныстыру
Приборлар мен реактивтер: ішкі тигель, сыртқы тигель, топырағы бар монша, термометр, плитка, штатив, тигельге арналған сақина, термометрге арналған қысқаш, мұнай өнімдері үлгілері, шырпы, тұтандырғыш.
Жұмысты орындау тәртібі мен мазмұны:
1. Жұмыс мақсаты
- Теориялық бөлім
- Жұмысты жүргізу тәртібі
- Жұмыс нәтижесі
- Ұсынылатын әдебиет
Теориялық бөлім
Мұнай өнімдерінің тұтанғыштығы тұтану, лап ету және өздігінен тұтану температураларымен бағаланады. Бұл көрсеткіштер мұнай өнімдерінің өртке қауіптілігін сипаттайды және олардың жарылуының төменгі және жоғарғы шектерімен тікелей байланысты. Демек, тұтану мұнай өнімі буларының белгілі бір концентрацияларында ауамен жанғыш қоспа түзгенде пайда болады.
Лап ету температурасы деп белгілі жағдайларда қыздырылған мұнай өнімі қоршаған ауамен жалын жақындатқан кезде лап ететін қоспа булары жеткілікті мөлшерде түзілетін температура айтылады.
Лап ету температурасы бойынша мұнайларда немесе мұнай өнімдерінде жеңіл буланатын көмірсутектердің бар екендігін айтуға болады. Қазіргі уақытта лап ету температурасы майлайтын майлардың, дизельдік отындардың, тракторлық керосиндердің және еріткіш бензиндердің нормаланатын көрсеткіші болып табылады. Жоғары температураларда жұмыс істейтін майлар үшін нормаланатын лап ету температурасы 300-3100С, кейбір трансмиссиялық және индустриалдық майлар үшін бұл көрсеткіш 95-1350С.
Тұтану температурасы деп белгілі жағдайларда қоршаған ауамен ашық жалын жақындатқан кезде тұтанып, 5 сек. кем емес уақыт бойы жанатын булар мөлшері бөлінетін минималды температура айтылады.
Мұнай өнімдерінің тұтануына атмосфералық қысым мен ауа ылғалдылығы әсер етеді. Неғұрлым атмосфералық қысым жоғары болса, соғұрлым тұтану температурасы төмен болады. Қысымның әрбір 133,3Па өзгеруі тұтану температурасының 0,33-0,0360С өзгеруін туғызатыны анықталды.
Барометрлік қысымға енгізілетін түзету келесі формуламен анықталады:
∆Т= 0,0345(101325-Р)
мұндағы Р – нақты барометрлік қысым, Па.
Лап ету температурасын анықтау кезіндегі барометрлік қысымға түзетулер кестеде берілген:
| Барометрлік қысым, мм сын.бағ. | Лап ету температурасына түзету,0С |
| 630 – 658 | +4 |
| 659 – 687 | +3 |
| 688 – 716 | +2 |
| 717 – 745 | +1 |
| 745 – 775 | |
| 775 – 803 | -1 |
Лап ету температурасы анықтау тәсіліне байланысты өзгереді. Лап ету температурасын анықтауға ашық және жабық типті приборлар қолданылады. Олар өзара мұнай өнімінің булану жағдайларымен ерекшеленеді.
Ашық тигельде Бренкен әдісімен лап ету және тұтану температураларын анықтау үшін лап ету және тұтану температуралары 20-дан 3600С аралығында болатын мұнай өнімдері алынады.
Эксперименттік бөлім
Анықтауға арналған аппарат зерттелетін мұнай өнімімен толтырылатын ішкі тигельден, сыртқы тигельден, термометрге арналған қысқышы және тигельге арналған сақинасы бар штативтен, температураны анықтайтын термометрлерден тұрады.
Таза ішкі тигельді ішінде қыздырылған топырағы бар сыртқы тигельге орналастырылады. Топырақ ішкі тигельдің шетінен 12 мм төмен толтырылады. Ішкі тигель түбі мен сыртқы тигель арасында 5-8 мм қалындықта топырақ қабаты болу керек.
Зерттелетін мұнай өнімін ішкі тигельге, сұйықтық деңгейі тигель шетінен 12-18 мм болатындай етіп құяды. Тигельдерді штатив сақиналарына орнатады. Мұнай өнімі құйылған ішкі тигельге термометрді сынап шаригі тигель ортасында болатындай етіп орналастырады. Сынап шаригі тигель түбі мен мұнай өнімі деңгейіне бірдей қашықтықта болу керек.
Аппараттың сыртқы тигелін газ жалынымен мұнай өнімі минутына 100С жылдамдықпен қыздырылады. Анықтау температурасына шамамен 400С қалғанда қыздыру жылдамдығын минутына 40С-ге дейін төмендетеді. Қажетті температураға 100С қалғанда мұнай өнімі бетіне параллель етіп тұтандырғыш жалынымен тигель шетінен 10-14 мм қашықтықта жүргізеді. Жалын ұзындығы 3 – 4 мм болу керек. Мұндай зерттеуді температура әрбір екі градусқа көтерілген сайын жүргізеді.
Лап ету температурасы ретінде мұнай бетінің бір бөлігінде алғашқы көк жалынның пайда болу температурасын қабылдайды. Лап ету температурасын анықтап болғаннан кейін мұнай өнімінің тұтану температурасын анықтайды. Ол үшін сыртқы тигельді мұнай өнімі минутына 40С жылдамдықпен қызатындай жылдамдықпен қыздырады.
Тұтану температурасына зерттелетін мұнай өніміне жалын жақындатқанда мұнай өнімі тұтанып, 5 секундтан көп уақыт жанатындай температураны жатқызады. Параллель өткізілген екі анықтау арасындағы айырмашылық 600С-ден жоғары болмау керек.
Лабораториялық жұмыс № 5 орындалуы туралы есеп формасы:
1. Жұмыс мақсаты
- Теория элементтері
- Практикалық бөлім
- Қорытынды
- Қолданылған әдебиет
Жұмысты орындаған: Жұмысты қабылдаған:
...................................................................................................
топ, студент қолы оқытушы қолы
орындаған күні қабылдаған күні
Глоссарий
Ашық тигель
Жабық тигель
Лап ету
Майдың лап ету температурасы
Мұнай өнімдерінің тұтану (жану) температурасы
Мұнай отынының лап ету температурасы
Тұтану
Бақылау сұрақтары.
1. Мұнай өнімдерінің тұтанғыштығы қалай бағаланады?
2. Мұнай өнімінің лап ету температурасы нені сипаттайды?
3. Лап ету және тұтану температураларын қалай анықтайды?
4. Тұтанғыштыққа атмосфералық қысым мен ылғалдылық қалай әсер етеді?
Сынылатын әдебиет.
1. Гуревич И.Л. Технология переработки нефти и газа. Ч. 1. М.: Химия, 1972 – 360с.
2. Омаралиев. Т.О. Мұнай және газды өңдеу технологиясы. І бөлім. Алматы: Ғылым, 2000ж.
3. Туманян П.В. Физические методы переработки нефтяного сырья. Методические указания. Московский институт нефтехимической и газовой промышленности им. И. М. Губкина. М-1984.
4. Практикум по технологии переработки нефти. Под ред. Е.В.Смидович и И.П.Лукашевич. М.:Химия,1972.
5. Лабораторные работы по топливу и смазочным маслам. Итинская М. И. – М: Сельхозиздат.
6. ГОСТ. Нефть и нефтепродукты. Часть 1- Газы горючие, топлива и растворители.
7. Сарданаливили Е.Г., Львова А.И. Примеры и задачи по технологии переработки нефти и газа. М.: Химия – 1980.
