Сынау алдында, егер мұнай өнімінде су болса, оны сусыздандырады. Судың мөлшері едәуір болған жағдайда оны бөлгіш воронкада тұндыру арқылы бөліп алады. Ары қарай сусыздандыруды мұнай өнімін 15 мин бойы қыздырылған сусыз күкірт қышқылды натриймен араластыра отырып және мұнай өнімінің қабатын сүзу арқылы жүргізеді.
Тұтқыр мұнай өнімдерін 500С-қа дейін қыздырады да, сонан соң сусыздандыру үшін қыздырылған хлорлы натрий қабаты арқылы өткізеді. Сусыздандырылған сыналатын мұнай өнімін стандартты, биіктігі 160 мм дәне диаметрі 20 мм, түбінен 30 мм қашықтықта сақиналы таңбасы бар пробиркаға таңбасына дейін құяды (4 сурет). Пробирканы ортасында термометр орналасқан тоз тығынмен жабады. Термометрдің сынап резервуары пробирканың түбінен 8-10мм қашықтықта болуы тиіс.
| 4 сурет - Қату температурасын анықтауға арналған прибор |
Мұнай өнімі құйылған және термометр орналастырылған пробирканы 500С-қа дейін қыздырылған су моншасына қойып, онда мұнай өнімі сол температураға дейін жылығанша ұстайды. Сонан соң пробирканы су моншасынан алып, сыртын құрғатып сүртіп тоз тығын көмегімен биіктігі 130±10 мм, ішкі диаметрі 40±2 мм пробирка-муфтаға орналастырады. Пробирка-муфтаға ауадағы ылғалды сіңіру және мұздатқан кезде муфтаның қабырғасында шықтың пайда болуын болдырмас үшін шамамен 1 см3 күкірт қышқылын (тығыздығы 1,84 г/ см3) құяды.
Сыналатын өнім 350С-қа дейін суыған кезде, жиналған приборды мұздатқыш қоспаға салып, тік күйде орналастырады. Суытқыш қоспаның температурасын сыналатын өнімнің мүмкін қату температурасынан 5°С төмен қылып, бұл температураны ±1°С дәлдікпен ұстап тұрады.
Мүмкін деген температураға дейін ұстаған соң пробирканы мұздатқыш қоспадан алмай 1 минутқа 45° бұрышқа еңкейтеді. Содан кейін оны мұздатқыш қоспадан суырып алып, тез сүртеді де, менискіні бақылайды. Егер мениск жылжыса, пробирканы муфтадан ажыратады да, су жылытқышында қайтадан 50°С-қа дейін жылжып, бұдан соң алдыңғысынан 4°С төмен температурада анықтауды тағы да жүргізеді. Қайталап анықтауды менискінің жылжуы тоқтағанша әр ретте температураны 4°С төмендете отырып жүргізеді.
Егер алғашқы тәжірибеде сыналатын өнімнің менискісі бір деңгейде қалса, онда алғашқы тәжірибеден жоғарырақ температурада мениск тұрақты болғанша бірнеше қайтара анықтау жүргізеді.
Сыналатын өнімнің қату температурасын 4°С-қа дейінгі дәлдікпен анықтап сынау температурасын 2°С-қа жоғарылатып және төмендететін тағы да анықтаулар жүргізеді.
Қату температурасы деп мениск тұрақты болатын температураны қабылдайды. Анықтауды екі параллель сынамалармен жүргізеді, олардың нәтижелері бір-бірінен 2°С-тан артық болмауы тиіс. Олардың орташа арифметикалық мәнін қабылдайды.
Бақылау сұрақтары
1. Қату температурасы дегеніміз не?
2. Қандай көмірсутектер мұнай өнімінің қату температурасына әсер етеді?
3. Қату температурасын анықтағанда қандай мұздатқыш қоспалар қолданылады?
4. Сыналатын мұнай өніміндегі ылғал мөлшерінің әсері қандай?
Тапсырма: мұнай және мұнай өнімдері – 50-100 мл. Прибор көмегімен қату температурасын анықтаңыз.
Зертханалық жұмыс №7
Дин-Старк әдісімен мұнайдағы су мөлшерін анықтау
Жұмыстың мақсаты мен міндеті – мұнай өнімдерінің құрамындағы су мөлшерін анықтау.
