Форма записи результатов наблюдений

 

№ образца	Содержание примесей, С, %	Почернение
Линии примеси	Линии сравнения

 

По данным фотометрирования строят градуировочные графики в координатах D S -lg C. Масштабы их должны быть одинаковыми, чтобы D S =0,1 и lg C =0,1 соответствовали 5 или 10 см на милиметровой бумаге.

 

 

 

Рис. 7. Калибровочный график для определения марганца

 

На калибровочном графике по средним значениям DS для спектров определяемого образца находят значение логарифмов концентрации, а по ним – содержание определяемого элемента. На рис. 7 приведен график для определения марганца.

В отчете должны быть представлены:

1. Результаты измерений по форме табл. 13.2;

2. Калибровочные графики для определяемых примесей;

3. Ответы по содержанию примесей в исследуемых образцах.

 

Приложение

1. 27-й комплект эталонов для спектрального анализа кремния в сплавах

 

№ образца	% кремния	Линия примеси	Линия сравнения
	1,36	кремний	Железо
	0,89	2506,9	2507,9
	Задача	2516,12	2518,1
	0,36

 

 

2. 51-й комплект эталонов для спектрального анализа кремния, алюминия в сплавах

 

№ образца	% кремния	% титана	% алюминия
	5,81	0,06	0,05
	4,46	0,08	0,064
	3,52	0,28	0,15
	Задача

 

 

Длины волн, Å, аналитических пар линий (дуговой режим ДГ-2)

 

Линия примеси	Линия сравнения
Кремний	2506,9	Железо	2507,9
То же	2435,16	То же	2413,31
Алюминий	3082,16	То же	3068,18
Титан	3186,45	То же	3178,02

 

3. 57-й комплект эталонов для спектрального анализа кремния, хрома, марганца, ванадия, вольфрама, никеля в сплавах

 

№ образца	Процентное содержание
кремний	хром	марганец	ванадий	вольфрам	никель
	0,82	13,97	0,13	0,126	1,1	1,06
	0,68	12,45	0,37	0,27	1,54	1,46
	Задача
	0,14	8,89	0,86	0,65	2,37	2,61

 

Длины волн, Å, аналитических пар линий (дуговой режим ДГ-2)

 

Линия примеси	Линия сравнения
Кремний	2506,9	Железо	2507,9
Хром	2860,91	То же	2845,59
Марганец	2949,2	То же	2926,58
Ванадий	3110,71	То же	3113,63
Никель	3472,54	То же	3471,3

 

 

4. 57-й комплект эталонов для спектрального определения кремния и

марганца в сплавах

№ образца	Процентное содержание
Кремний	Марганец
	1,02	1,05
	0,62	0,58
	0,38	0,36
	Задача

 

 

Длины волн, Å, аналитических пар линий (дуговой режим ДГ-2)

 

Линия примеси	Линия сравнения
Кремний	2506,9	Железо	2507,9
Марганец	2939,3	То же	2926,58

 

 

 

Лабораторная работа № 25

Определение примесей различных металлов в теллуриде кадмия

Методом добавок

 

Оборудование и реактивы

 

Спектрограф ИСП-30.

Микрофотометр МФ – 2.

Источник постоянного тока (ДГ-2 с выпрямлением трехфазного тока, диодами ПВКЛ-100, U=220 В, J=20 А).

Станок для заточки графитовых электродов.

Фотопластинки СП-П чувствительностью 16 ед. по ГОСТу.

Эталоны, первый из которых содержит 0,0008%, второй – 0,004%, третий – 0,008% примесей определяемых элементов с 10%-ной добавкой NaCl.

 

Описание определения

 

Анализируемую пробу теллурида кадмия в порошкообразном состоянии делят на три равные части. Затем по 25% от веса части образца добавляют: к первой части – чистый уголь, ко второй – добавку первого эталона, к третьей- добавку второго эталона. Каждую пробу переносят в агатовую ступку, смачивают спиртом и тщательно перемешивают. Таким образом, величины введенных добавок по отношению к пробе составляют 0,000; 0,0002; 0,001%.

Содержание NaCl в каждой смеси составит после разбавления примерно

2 %. Пробу набивают в кратер угольных электродов диаметром 4 мм и высотой 6 мм.

Анализ проводят в дуге постоянного тока. Сила тока дуги J = 12-14 А, щель 0,01мм. Проба – анод, катод – угольный электрод, заточенный на усеченный конус; промежуток между электродами – 2мм. Он поддерживается постоянным до полного выгорания пробы. Съемку ведут на ИСП-30 в области 250-430 нм через трехступенчатый ослабитель на фотопластинке типа П.

Условия обработки фотопластинок стандартные. Время полного выгорания пробы составляет примерно 50 с. порядок съемки представлен в табл.13.3.

 

Таблица 13.3.