Определение примесей металлов методом трех эталонов

 

После фотографирования спектров трех эталонов и анализируемых образцов необходимо с помощью атласов спектра железа найти линии определяемых примесей и линии сравнения к ним. Так как интенсивность спектральных линий зависит от концентрации примесей и пропорциональна их почернению на фотопластинке, с помощью микрофотометра измеряют относительное почернение D S для каждой примеси в эталонах и образцах. По известной концентрации примеси в эталонах строят график зависимости D S определяемой примеси от логарифма концентрации. По этому графику определяют концентрацию примеси в исследуемом образце.

 

А. Фотографирование спектров трех эталонов и образцов

 

Оборудование и реактивы

 

Спектрограф ИСП-30.

Генератор дуги переменного тока ДГ-2.

Фотопластинки спектральные, тип П.

Проявитель, фиксаж.

Комплект эталонов и анализируемый образец.

Данные об эталонах представлены в Приложении.

 

Описание определения

 

В затемненной комнате при красном свете заряжают кассету спектрографа фотопластинкой, помещая ее так, чтобы правый край фотопластинки на 4-5 см не доходил до правой рамки кассеты. Эмульсия фотопластинки должна быть обращена внутрь спектрографа. Эмульсионный слой можно определить по его шероховатости на ощупь или по легкому прилипанию смоченного пальца к увлажненному желатину. С фотопластинкой следует обращаться осторожно. Прикосновение пальцев к сухой или влажной эмульсии оставляет несмываемый след в виде отпечатка пальца на эмульсии, что может испортить снимок. Перемещать пластинку следует только за торцевую часть. Взяв одну фотопластинку из коробки, оставшиеся фотопластинки следует завернуть так же, как они были завернуты, и стараться сложить упаковочную бумагу по старым складкам. При небрежной упаковке пакет получается больших размеров и при укладке его в коробку бумага и коробка рвутся по углам, что приводит к частичному засвечиванию фотопластинок. Кассета с фотопластинкой устанавливается на спектрографе. Прибор подключают к генератору ДГ-2.

Условия фотографирования спектров: щель спектрографа – 12 мкм, сила тока – 4 А, промежуточная диафрагма диаметром 3,2 см, расстояние между электродами – 2 мм. Экспозиция – 10 с, время обжига - 10 с. Первым снимается спектр железа, затем эталоны и образец. Нижний электрод – эталон или образец, верхний – чистое железо. Электроды перед съемкой должны быть заточены до окалины с помощью напильника и наждачной бумаги. Эталоны и образцы фотографируются три раза. По окончании фотографирования спектров кассету закрывают и переносят в фотокомнату для химической обработки фотопластинки.

Проявление. Для обработки фотопластинки расставляют 3 кюветы и наливают в первую (слева) проявитель, во вторую – воду и в третью – фиксаж. Экспонированную фотопластинку вынимают при красном свете из кассеты и быстро загружают (эмульсией вверх) в кювету с проявителем. Время проявления (4 мин) для каждой партии фотопластинок указано на обороте коробки. Во время проявления кювету с проявителем слегка покачивают. После проявления фотопластинку промывают в воде и помещают в фиксаж. Фиксирование продолжается до тех пор, пока с обратной стороны фотопластинки не исчезнут следы матового слоя, наблюдаемого при красном свете. Время фиксирования составляет 5-7 мин. После фиксирования фотопластинку тщательно промывают проточной водой в течение 10-15 мин. Промытую фотопластинку помещают в специальный штатив для сушки.

 

Меры предосторожности

1. При работе с дуговым генератором проверить надежность заземления спектрографа и генератора.

2. При фотографировании спектров стоять следует на резиновом коврике.

3. Во время горения дуги не открывать дверки штатива и генератора.

4. Перед каждой сменой электродов следует специальном заземленным проводом «снимать» остаточное напряжение электродов.

5. Смену электродов проводят последовательно, сначала нижний, затем верхний, пользуясь специальными щипцами, т.к. электроды во время горения разогреваются.

В отчете должны быть представлены:

1. Схема дуги переменного тока;

2. Оптическая схема спектрографа;

3. Содержание примесей в эталонах;

4. Длины волн аналитических пар линий;

5. Условия и порядок фотографирования эталонов и образцов.