Аппаратурная схема синтеза субстанции новокаина

1 Синтез β-диэтиламиноэтилового эфира п-аминобензойной кислоты

В реакторе Р2 анестезин (I) и b-диэтиламиноэтанол (II) нагревают в вакууме (40 мм ртутного столба) до . При этой температуре отгоняют часть (II) и прибавляют к реакционной массе алкоголят натрия, приготовленный из натрия и (ІІ) в реакторе Р1. Наблюдается энергичная реакция с выделением этилового спирта, который быстро отгоняют. Температура реакционной массы поднимается до и остаточное давление – до 100 мм рт.ст. Через 20 – 30 минут скорость реакции падает, остаточное давление снижается до 60–70 мм рт.ст. Отгоняют избыточный (ІІ) при (40–50 мм рт.ст.). Пары этилового спирта и (ІІ) направляются в теплообменник Т3, откуда конденсат (ІІ) поступает в сборник С4, а конденсат спирта – в сборник С5. К остатку в реакторе прибавляют воду и концентрированную соляную кислоту, затем нейтрализуют 20%-ным раствором едкого натра до рН 5,5 – 6,0, прибавляют гидросульфит натрия и уголь, перемешивают 30 минут и фильтруют на нутч-фильтре Ф6. К охлаждённому в реакторе Р7 фильтрату при перемешивании приливают 20%-ный раствор едкого натра до рН 9,5 – 10,0. Выделившееся основание фильтруют на нутч-фильтре Ф8, промывают водой и подают в реактор Р9, куда добавляют изопропиловый спирт для перекристаллизации. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на нутч-фильтре Ф10 и подают на стадию 2, а отработанный спирт идёт на регенерацию.

2 Синтез гидрохлорида -диэтиламиноэтилового эфира п-аминобензойной кислоты (IV)

В реакторе Р11 растворяют (III) в 17%-ной соляной кислоте. Полученный раствор должен иметь рН 5,5 – 6,0. Его обрабатывают при гидросульфитом и углем, перемешивают 20 минут и фильтруют на нутч-фильтре Ф12. В реакторе Р13 к фильтрату при и при перемешивании прибавляют насыщенный раствор хлористого натрия и охлаждают до . Выпавший (IV) отфильтровывают на нутч-фильтре Ф14 и направляют в реактор Р15, где растворяют в воде, водный раствор перемешивают при с гидросульфитом и углем и фильтруют на нутч-фильтре Ф16. Раствор (IV) в воде направляют в реактор Р17 и прибавляют к нему изопропиловый спирт, а затем охлаждают при в течение 7 – 8 часов. Выпавшие кристаллы фильтруют на нутч-фильтре Ф18 и сушат в сушильном шкафу СШ19, откуда они поступают на склад готовой продукции.

Дикаин -b-диэтиламиноэтилового эфира п-(бутиламино)бензойной кислоты гидрохлорид

Дикаин более активен и более токсичен, чем новокаин.Применяется в глазной и отоларингологической практике. Дикаин может быть получен этерификацией пара-(бутиламино)бензойной кислоты b-диметиламиноэтанолом или N-бутили-рованием b-диметиламиноэтилового эфира п-аминобензойной кислоты.

По этому методу анестезин переэтерификацией превращают в b-диметилами-ноэтиловый эфир п-аминобензойной кислоты, который конденсацией с масляным альдегидом и восстановлением цинковой пылью в присутствии уксусной кислоты образует b-диэтиламиноэтиловый эфир п-(бутиламино)бензойной кислоты. Последний переводят в гидрохлорид – препарат дикаин.