Әдіс мәні. Комплексометриялық әдіспен тікелей титрлеу арқылы кальцийді сілтілік ортада флуорексан индикаторын триэтаноламин қатысуымен өткізеді. Ерітіндінің рН-өлшемі белгілі мөлшерге жеткенде кальций фосфаты тұнбаға түседі. Оны болдырмау үшін ерітіндіге сульфосалицил қышқылын қосады. Титрлеуді реактивтерді қосқаннан кейін тез жүргізу қажет.
Реактивтер.
1.Кальций гидроксиді, 20% ерітінді полиэтилен ыдысында сақтайды.
2.Сульфосалицилді қышқыл, 20% ерітінді.
3.0,02 м трилон Б ерітіндісі: 7,445г трилон Б болмашы суда ерітіп, сүзеді және ерітіндіні 1л жеткізеді немесе 0,1н трилон Б фиксоналын дайындайды.
4.Триэтаноламин (ТЭА) негізгі сұйытылған сулы ерітіндісі (1:6)
а)ТЭА ерітіндісін (1:6) нөмірлі сүзгіде сүзеді.
б)қышқылды реакцияға дейін алынған ТЭА көлеміне бірдей көлемде спирт және тұз қышқылын қосады. Суытылғаннан соң тұз қышқылды ТЭА Бюхнер үренкеде сүзеді және этил спиртімен жуады. Алынған ақ кристалды ауада кептіріп, одан 20% ерітінді дайындайды. Флуорексан, фарфор ыдысында азотқышқылды калий немесе натрий хлоридін (1:100) қоспасымен үгітілген.
Аралас индикатор: 0,1г флуорексан 0,1г тимолфталиксан және 15г калийхлориді қоспаларын фарфор ыдыста үгітілген.
Талдау жүргізу. 500 мл конусты колбаға негізгі ерітіндіден 25 мл алып 50-100 мл су қосады, 20-25 мл 20 % калий гидроксидін қосып шпателмен индикатор флоруксен салып, трилон Б ерітіндісімен титрлейді. Титрлеу қара фонда жүргіізіледі.
Кальцийдің құрамын төмендегі теңдеумен есептейді:
CCaO=(V-V1)ТCaO *W*100/aв (18)
мұндағы: V-0,02М трилон Б ерітіндісінің аликвотты бөлімді титрлеуге кеткен көлемі, мл.
V1 -0,02 трилон Б ерітіндісінің бос бөлікке кеткен көлемі, мл
TCaO – 0,02М трилон Б ерітіндісінің CaO бойынша титрі
W-негізгі ерітінді көлемі, мл
а-үлгі салмағы, г
в-негізгі ерітіндінің аликвот бөлімі, мл.
Параллель жүргізілген талдаудың айырмашылығы 0,2 % аспау керек.
Комплексометриялық әдіспен магнийді анықтау
Әдістің мәні: Кальций мен магнийді қосынды санына тікелей комплексометриялық титрлеу жүргізеді. Титрлеуді аммиакты ерітіндіде рН=10 крезолфталексон немесе тимолфталексон индикаторымен және ТЭА қатысуымен трилон Б өткізеді. Магнийге кеткен трилон Б көлемін VCaO,MgO-VCaO айырмашылығымен анықтайды. Магнийдің үлкен саны қатысқанда ерітіндінің рН магний аммоний фосфаты түзілуге жағдай болады, ал бұл кезде титрлеуде трилон Б ерімейді.
Тұнбаның түзіліп кетпеуінен сақтану үшін титрлеуді тез жүргізеді. Тұнба түзілетін жағдай болса, онда аликвоттық бөлімді аз немесе өте сұйытылған күйде алу керек.
Реактивтер.
(25% ерітінді) аммиак су және сұйытылған (1:1) рН=10 аммиакты буферлі ерітінді. 54г аммоний хлоридін 350мл 25% аммиак ерітіндісінде ерітіп көлемін 1л сумен жеткізеді.
Кристалды аммоний хлориді.
Кристалды калий нитраты.
Тұз қышқылы (p=1.19г/см3) сұйылтылған 1:1 электролитті магний.
Магний хлоридінің стандарт ерітіндісі.
Талдау жүргізу: сыйымдылығы 500мл конусты колбаға 25мл негізгі ерітіндіден алып, 250-300мл су, 5-6 тамшы тропеолин ерітіндісін, 5мл ТЭА 1:1 аммиакты сары түске дейін келтіріп 10-15мл аммиактың буферлі ерітіндісін қосады. Содан соң тез бюреткадан трилон Б ерітіндісін кальцийге кеткеннен төмен қосып, тимолфталексон немесе крезолфталексон индикаторын қосып титрлеуді жүргізеді. Титрлеуді көк түстен сары немесе лас-сарыға дейін жүргізеді. Сонымен бірге бос үлгігі де титрлеу жүргізеді.
Магний құрамын MgO бойынша (%) төмендегі теңдеумен анықтайды
CMgO=[(VCaO,MgO-VхCaO,MgO)-(VCaO-VxCaO)]Tтр/MgO*W*100/ав (19)
Мұндағы: VCaO,MgO -кальций мен магнийдің қосындысына кеткен трилон Б шығыны, мл.
VxCaO,MgO -кальций мен магнийдің бос үлгідегі қосындысына кеткен 0,02М трилон Б ерітіндісінің саны, мл.
VCaO -0,02М трилон Б ерітіндісін кальцийді титрлеуге кеткен шығыны, мл.
VxCaO -0,02М трилон Б ерітіндісінің кальцийді бос үлгідегі титрлеуіне кеткен шығыны, мл.
Ттр/MgO-магний тотығы бойынша 0,02М трилон Б ерітіндісінің титрі.
W-негізгі ерітінді саны, мл.
а-үлгі салмағы, г.
в-негізгі ерітінді бойынша алынған аликвот бөлімі.
Параллель алынған үлгінің айырмашылығы 0,2 % аспау керек.
