Фотоколориметричне визначення Феруму

Теоретичний вступ

Йони Fe²⁺ та Fe³⁺ постійно присутні в поверхневих і підземних водах. Високий вміст Феруму в поверхневих водах вказує на забруднення їх шахтними або промисловими стічними водами. При водопостачанні для питних і водогосподарських потреб високий вміст Феруму у воді спричиняє технічні ускладнення. Гранично допустима концентрація Феруму у питній воді не може перевищувати 0,3 мг/л (додаток, табл.1). Підвищений вміст Феруму у воді надає їй бурого забарвлення і залізистого присмаку. Гранично допустимий вміст Феруму загального та Fe³⁺ (мг/л) для форелевих господарств складає відповідно 0,5 та 0,1, а для коропових - 2 і 0,2 (додаток, табл.2).

Вміст Феруму у воді визначають колориметричним методом на основі реакції йонів Fe³⁺ з калій або амоній роданідом. При цьому відбувається реакція

в результаті якої утворюється яскравочервоний ферум(ІІІ) роданід. Інтенсивність забарвлення його пропорційна концентрації йону Fe³⁺.

Для визначення вмісту Fe²⁺ його окиснюють до Fe³⁺.

Цим методом можна визначити 0,05-4,0 мг Феруму в 1 л води з точністю ±0,05 мг/л.

Інтенсивність забарвлення вимірюють на фотоелектроколориметрі.

Фотоколориметричний аналіз ґрунтується на здатності забарвлених розчинів поглинати світло у видимій області спектру (400-700 нм). Інтенсивність поглинання світла пропорційна інтенсивності забарвлення і кількісно характеризується оптичною густиною розчину D.

Відповідно до закону Бугера-Ламберта-Бера оптична густина розчину забарвленої сполуки при однаковій товщині шару прямо пропорційна концентрації розчину.

Якщо виміряні оптична густина D_ЕТ. еталонного розчину з концентрацією С_ЕТ. і оптична густина D_Х досліджуваного розчину, то

При масових аналізах концентрацію досліджуваного розчину визначають за калібрувальним графіком. Для побудови калібрувального графіка готують серію еталонних розчинів і вимірюють їх оптичну густину.

 

Експериментальна частина

Готують стандартний розчин з вмістом йонів Fe³⁺ 0,1 мг/мл або 0,01 мг/мл. Для цього використовують галун Fe(NH₄)(SO₄)₂ ^. 12H₂О, наважку якого 0,8636 г розчиняють у невеликій кількості дистильованої води в мірній колбі на 1 л, додають 2 мл концентрованої хлоридної кислоти (густина 1,19) і доводять розчин дистильованою водою до 1 л (розчин А, Т (Fe³⁺) = 0,1 мг/мл). Для одержання розчину з вмістом йонів Fe³⁺ 0,01 мг/мл (розчин Б, Т(Fe³⁺)= 0,01 мг/мл) 100 мл розчину А доводять дистильованою водою до 1 л.

З стандартного розчину Б готують серію еталонних розчинів в мірних колбах на 50 мл.

Стандартний розчин (Т(Fe³⁺) = 0,01 мг/мл) заливають у бюретку. В мірну колбу на 50 мл наливають 15-20 мл дистильованої води, додають мірною піпеткою 1 мл розбавленої (1:1) нітратної кислоти (для запобігання гідролізу солі Fe³⁺ і відновлення Fe³⁺ до Fe²⁺ надлишком роданід-йону), точно відмірюють з бюретки необхідний об’єм стандартного розчину і доводять дистильованою водою об’єм до 50 мл, розчин перемішують.

Перед вимірюванням оптичної густини розчин переливають у конічну колбу і мірною піпеткою додають 5,0 мл 10%-ного розчину амоній роданіду.

Для кожного з еталонних розчинів необхідно обчислити: масу Fe³⁺, мг; масову концентрацію ρ (Fe³⁺), мг/л; молярну концентрацію С_М (Fe³⁺), моль/л:

де V_СТ. – об’єм стандартного розчину, мл;

де V_К – об’єм колби, л;

Результати обчислень подати в табличній формі за зразком:

№ еталонного розчину
VСТ.	2,0	4,0	6,0	8,0	10,0
m(Fe3+), мг
ρ(Fe3+), мг/л
СМ(Fe3+), моль/л

 

Для кожного з розчинів на фотоколориметрі виміряти оптичну густину з синьо-зеленим світлофільтром (λ =480 нм) в кюветі з товщиною поглинаючого шару 30 мм (l =30 мм). Побудувати калібрувальний графік залежності оптичної густини D від масової концентрації ρ(Fe³⁺), мг/л, відкладаючи по осі абсцис концентрації, а по осі ординат – відповідну оптичну густину.

Виміряти оптичну густину досліджуваного розчину, приготувавши пробу для аналізу, як для еталонних розчинів.

За калібрувальним графіком визначити концентрацію досліджуваного розчину ρ(Fe³⁺) і С_М(Fe³⁺).

Вимірювання оптичної густини повторити 3-4 рази і обчислити середнє значення.

 

Запитання для самоконтролю

1. До якої категорії належать йони Fe²⁺ та Fe³⁺ в природних водах за класифікацією О.Альокіна?

2. На чому засноване фотоколориметричне визначення Феруму в природних водах?

3. На що вказує високий вміст Феруму в поверхневих водах?

4. Яка гранично допустима концентрація Феруму в питній воді і у воді рибогосподарських водойм?

 

 

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА №10.