Приготування серії еталонних розчинів

Для приготування серії еталонних розчинів використовують стандартний розчин натрій нітриту NaNO₂.

Розчин А. Розчиняють в дистильованій воді 1,970 г NaNO₂ ч.д.а. і доводять об’єм розчину до 1 л. 1 мл цього розчину містить 0,4 мг (N). З цього розчину готують розчин Б.

Розчин Б. 100 мл розчину А доводять до 1 л дистильованою водою. 1 мл робочого стандартного розчину містить 0,04 мг (N).

Еталонні розчини готують в мірних колбах на 50 мл.

Заливають стандартний розчин Б в бюретку. В мірну колбу на 50 мл точно відмірюють з бюретки необхідний об’єм стандартного розчину, доливають дистильовану воду до мітки, перемішують. Наливають в пробірки по 10 мл еталонних розчинів, додають 5-6 крапель реактиву Грисса і занурюють пробірки на 5 хвилин в склянку з нагрітою до 70⁰С водою.

Забарвлення досліджуваної води порівнюють з забарвленням еталонних розчинів.

Для кожного з еталонних розчинів обчислити: m(N), мг; масову концентрацію ρ(N), мг/л:

де V_К – об’єм колби, л; V_К = 0,05 л.

Результати обчислень представити в табличній формі за зразком:

№ стандартного розчину						Дослід- жувана вода
VСТ., мл	0,1	0,2	0,3	0,4	0,5	-
m(N), мг
ρ(N), мг/л

 

Запитання для самоконтролю

1. В результаті якої біохімічної реакції утворюються нітрити в природних водах?

2. Який реактив використовують для визначення Нітрогену нітритів? Який його склад?

3. Які реакції лежать в основі цього методу?

4. В чому полягає сутність методу?

5. Які гранично припустимі концентрації Нітрогену нітритів для питної води та для рибогосподарських водойм?

 

 

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА №13.

ВИЗНАЧЕННЯ НІТРОГЕНУ НІТРАТІВ

Теоретичний вступ

Нітроген нітратів визначають за допомогою розчину дифеніламіну в сульфатній кислоті (0,5 г дифеніламіну (С₆Н₅)₂NH в 100 мл концентрованої сульфатної кислоти, густина якої 1,84 г/мг).

Перед визначенням готують серію еталонних розчинів. Для цього використовують стандартний розчин калій нітрату.

Розчин А. Розчиняють в дистильованій воді 0,7216 г KNO₃ ч.д.а. і доводять об’єм розчину до 1 л. 1 мл стандартного розчину А містить 0,1 мг Нітрогену нітратів.

Розчин В. 100 мл розчину А доводять до 1 л дистильованою водою. 1 мл робочого стандартного розчину містить 0,01 мг Нітрогену нітратів.

Наливають стандартний розчин в бюретку. В мірку колбу на 50 мл точно відмірюють з бюретки необхідний об’єм стандартного розчину, доливають дистильовану воду до мітки, перемішують.

Для кожного з еталонних розчинів обчислюють: масу m(N), мг; масову концентрацію ρ(N), мг/л:

де V_СТ. – об’єм стандартного розчину, мл; V_К – об’єм колби, л.

Результати обчислень подати в табличній формі за зразком:

№ стандартного розчину							Досліджувана вода
VСТ., мл							-
m(N), мг
ρ(N), мг/л	0,1	0,5

 

 

Експериментальна частина

У шість пробірок відбирають піпеткою по 2 мл відповідного розчину калій нітрату, в сьому пробірку наливають 2 мл досліджуваної води. В кожну пробірку додають по 0,1 мл 8%-ного розчину NаCl (щоб збільшити густину розчину), перемішують, а потім обережно по стінці доливають по 2 мл дифеніламіну в сульфатній кислоті.

Забарвлення (синю смужку на межі поділу двох розчинів) порівнюють з забарвленням еталонних розчинів на білому фоні.

 

Запитання для самоконтролю

1. В результаті якої біохімічної реакції нітрати утворюються в природних водах?

2. Який реактив використовують для визначення Нітрогену нітратів?

3. Який метод лежить в основі визначення нітратів природних вод?

4. Яку речовину використовують для приготування серії еталонних розчинів?

 

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА №14.

ВИЗНАЧЕННЯ ПЕРМАНГАНАТНОЇ

ОКИСНЮВАНОСТІ ВОДИ

Теоретичний вступ

Окиснюваність води – це умовна величина, яка характеризує забруднення води різними речовинами, що можуть окиснюватись. Це, головним чином, речовини органічного походження, а також деякі неорганічні: Н₂S, Fe²⁺, NO₂^-.

Розрізняють перманганатну та біхроматну окиснюваність.

При визначенні перманганатної окиснюваності окисником є KМnO₄ в кислому середовищі.

Перманганатна окиснюваність є важливою характеристикою питних та природних вод. Якщо вода забруднена промисловими стоками, визначають біхроматну окиснюваність, що характеризує вміст усіх речовин, що легко та важко окиснюються. В цьому випадку окисником є K₂Cr₂O₇.

Окиснюваність виражають в мг кисню, необхідного для окиснення домішок, які містяться в 1 л води. В чистих джерельних та артезіанських водах окиснюваність дорівнює 1,0-2,0 мг О₂ /л.

Окиснюваність річкової води змінюється в широких межах. Високі значення характерні для річок, басейни яких розміщені в болотистих місцевостях.

Перманганатна окиснюваність для питної води не повинна перевищувати 4 мг О₂ /л, для води коропових господарств - 15 мг О₂ /л, а для форелевих – 10 мг О₂ /л.

Метод визначення перманганатної окиснюваності заснований на тому, що розчин калій перманганату KМnO₄ в присутності речовин, що можуть окиснюватись, виділяє кисень, який використовується на окиснення. В кислому середовищі відбувається реакція

2KМnO₄ + 3H₂SO₄ = K₂SO₄ + 2MnSO₄ + 3H₂O + 5О.

 

Експериментальна частина

Відбирають мірною колбою або піпеткою 100 мл досліджуваної води, переносять її в конічну колбу на 250 мл. Потім додають 5 мл розчину сульфатної кислоти (1:3), після чого доливають з бюретки точно 25 мл 0,01 н. розчину KМnO₄.

Колбу нагрівають на електроплитці до початку кипіння і підтримують кипіння точно 10 хвилин. Частина калій перманганату витрачається на окиснення органічних речовин, що містяться у воді. Для того, щоб визначити, яка частина калій перманганату залишилась невитраченою, після закінчення кипіння колбу знімають з плитки, доливають з бюретки точно 25 мл 0,01н. розчину щавлевої кислоти Н₂С₂О₄ і перемішують. Щавлева кислота відновлює калій перманганат, що не прореагував, і розчин знебарвлюється:

2KМnO₄ + 5H₂C₂O₄ + 3H₂SO₄ = K₂SO₄ + 2MnSO₄ + 10CO₂ + 8H₂O.

До знебарвленого розчину додають краплями з бюретки калій перманганат до появи блідорожевого забарвлення.

Окиснюваність води (Х) в мг/л кисню визначають за формулою

(мг О₂ /л),

де V - об’єм розчину KМnO₄, доданого до кип’ятіння, мл; V₁ - об’єм того ж самого розчину, доданого після кип’ятіння, мл; V₂ - об’єм роз-чину Н₂С₂О₄, мл; - об’єм води, взятої для титрування, мл; С_Н.1. - нормальність розчину KМnO₄; С_Н.2. –молярна концентрація еквівалента (нормальність розчину) щавлевої кислоти; 8 – молярна маса еквівалента кисню.

Результати представити в табличній формі за зразком:

, мл	, мл	, мл	СН.1. KMnO4	V2 С2Н2О4, мл	СН.2. С2Н2О4	МЕ(О)	Х, мг О2 /л

Запитання для самоконтролю

1. Що характеризує окиснюваність води?

2. Які речовини зі складу природних вод належать до таких, що можуть окиснюватись?

3. В яких одиницях виражають окиснюваність води?

4. Яка окиснюваність є важливою характеристикою питних та природних вод?

5. Яку окиснюваність визначають для вод, забруднених промисловими стоками?

6. Які вимоги щодо окиснюваності питної води і вод, що надходять в стави коропових та форелевих господарств?

7. На чому заснований метод визначення парманганатної окиснюваності води? Яка відбувається реакція?

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА №15.