Проведите: а) определение водоустойчивости полимерного материала пластмассовой посуды по данным окисляемости, б) исследование глиняной глазурованной посуды на выделение свинца и анализ содержания свинца в полуде. Обработайте результаты и оформите заключение.
Определение общего количества органических веществ по окисляемости. Окисляемость характеризует водоустойчивость полимерного материала, из которого изготовлена пластмассовая посуда. При обнаружении значительного количества органических веществ производится исследование образца изделия на переход входящих в рецептуру ингредиентов. Инструкцией по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других с синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами, регламентирован бихроматный метод определения окисляемости. Для проведения анализа нужны следующие реактивы: 0,25н. и 0,025н. растворы бихромата калия, серная кислота относительной плотности 1,84 (96%), сульфат серебра кристаллический, 0,25 н. и 0,025 н. растворы соли Мора, один из следующих индикаторов: ферроин, дифениламин, дифениламинсульфонат натрия или N - фенилантраниловая кислота.
Для проведения определения 50 мл водной вытяжки из исследуемого образца, помещают в круглодонную колбу объемом 300 мл, соединенную с обратным холодильником, содержимое ее нагревают до слабого кипения, поддерживая его в течение 2 ч. После охлаждения стенки холодильника обмывают 25 мл бидистиллированной воды и содержимое колбы переносят в коническую колбу на 500 мл, обмывая стенки круглодонной колбы несколько раз 175 мл бидистиллированной воды. Содержимое колбы охлаждают, добавляют 3—4 капли индикатора (ферроина, дифениламина или 10—15 капель дифениламинсульфоната натрия или N-фенилантраниловой кислоты) и титруют из микробюретки 0,025 н. раствором соли Мора до перехода синевато-зеленоватой окраски в красновато-синюю. Проводят контрольный опыт: вместо
вытяжки испытуемого образца берут 50 мл бидистиллированной воды.
Расчет производят по формуле;
Х= (a-b) х К х 0,2 х -1000,
V
где Х — окисляемость, в миллиграммах кислорода на литр,
a — количество раствора соли Мора, израсходованное в контрольном опыте, мл;
b - количество раствора соли Мора, израсходованной на титрование исследуемой вытяжки, мл;
К - коэффициент поправки к 0,025 н. раствору соли Мора;
0,2—количество кислорода, которому соответствует 1 мл 0,025 н. раствора соли Мора;
V - количество исследуемой вытяжки, мл.
Исследование глиняной глазурованной посуды на выделение свинца. Гончарная посуда, из которой выделяется свинец, для пищевых целей не пригодна. Для проведения исследования, испытуемую гончарную посуду моют горячей водой, затем в нее наливают 4% раствор уксусной кислоты в следующем количестве: а) мелкую посуду (емкостью от 0,5 до 2 л) заполняют на 2/3 объема; б) в посуду емкостью более 2 л наливают 1 л 4% раствора уксусной кислоты. Раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 30 мин. По мере испарения раствора добавляют горячий раствор уксусной кислоты, поддерживая первоначальный объем.
Полученную уксуснокислую вытяжку сливают в химический стакан или колбу и производят исследование, 100—200 мл вытяжки наливают в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане до 1/3 первоначального объема. В случае появления мути жидкость фильтруют. С оставшимся фильтратом производят реакцию на наличие свинца. Для этого в пробирку наливают 5 мл испытуемой вытяжки, 5 мл 96% этилового спирта и 10—15 капель химически чистой серной кислоты относительной плотности 1,84.
Появление белой мути или осадка сульфата свинца (PbSO4) указывает на наличие в вытяжке свинца. При наличии следов свинца осадок появляется через сутки.
Определение свинца в полуде.
Участок исследуемой луженой посуды обезжиривают смоченным в эфире кусочком ваты. К этому участку прикладывают на 3—4 мин тампон ваты, смоченный в 40% растворе уксусной кислоты, затем вату снимают и на то же место прикладывают другой тампон ваты, смоченный 10% раствором йодида калия. Если в исследуемой посуде содержание свинца выше 1%, то вследствие образования йодида свинца тампон окрасится в золотисто-желтый цвет. Чем больше содержание свинца, тем интенсивнее пожелтение. При содержании свинца, близком к 1% (0,8—0,9%), может наблюдаться очень слабое пожелтение.
Содержание занятия.
