Лабораторная работа: Определение молярной концентрации эквивалента и титра раствора соляной кислоты по стандартному раствору гидроксида натрия.
Ход работы: раствор кислоты наливают в бюретку и приводят последнюю в рабочее состояние (оттянутый «носик» бюретки заполняют раствором кислоты, воронку снимают с бюретки, уровень кислоты в бюретке должен находиться на нулевом делении).
В колбочку для титрования пипеткой отмеряют 5 мл 0,1 н. рабочего раствора гидроксида натрия, добавляют одну каплю индикатора фенолфталеина и титруют раствором кислоты до обесцвечивания.
Титрование повторяют 2-3 раза до получения трех сходящихся результатов (отличающихся друг от друга не более чем на 0,1 мл).
При титровании происходит следующая реакция:
NaОН + НСl = Н2О + NaCl
Расчет: вычисляют средний объем (V) кислоты, пошедшей на титрование, с точностью до сотых мл
V ср. = V1+V2+V3 = мл
Находят молярную концентрацию эквивалента (с/) кислоты по формуле:
с/(HCl) = V(NaОН) · с(NaОН) = моль/л
V ср. (HCl)
(с точностью до четвертого знака после запятой)
Т (HCl) = с(HCl) ·МЭ(НСl) = г/мл
(с точностью до четвертой значащей после запятой)
Расчеты заносят в таблицу
| V1 (HCl) | V2 (HCl) | V3 (HCl) | Vср. (HCl) | с/(HCl) | Т (HCl) |
Вывод: ________________________________________________
Дата ________ Подпись преподавателя _______________
Методические указания
К занятию № 5
Тема: Редоксиметрия.
Цель: Освоить метод установления молярной концентрации эквивалента KМnО4 и уметь использовать его для определения восстановителей.
Исходный уровень:
1. Определение понятий: титрование, рабочий раствор, анализируемый раствор, способы приготовления рабочих растворов.
2. Химический эквивалент вещества в окислительно-восстановительных реакциях, фактор эквивалентности. Закон эквивалентов.
Вопросы для обсуждения:
1. Общая характеристика и классификация методов редоксиметрии.
2. Кривые титрования в редоксиметрии.
3. Способы определения точки эквивалентности.
4. Перманганатометрия.
5. Иодометрия.
Рекомендуемая литература для подготовки:
1. Барковский Е.В. Введение в химию биогенных элементов и химический анализ. Минск, 1997. С. 138 - 146.
Информационная часть занятия
Редоксиметрия.
Общая характеристика и классификация методов
Окислительно-восстановительным титрованием, или редоксиметрией, называют группу титриметрических методов анализа, основанных на использовании окислительно-восстановительных реакций.
Методы, в которых рабочими растворами являются окислители (KMnO4, K2Cr2O7, I2 и др.), называют иначе оксидиметрией. С их помощью определяют количественное содержание веществ, обладающих восстановительными свойствами.
Методы, в которых рабочими растворами или титрантами являются растворы восстановителей (аскорбиновой кислоты, гидразина, гидрохинона), называются редуктометрией. Они служат для количественного определения веществ, проявляющих окислительные свойства.
Следует отметить, что деление методов окислительно-восстановительного титрования на оксидиметрию и редуктометрию является условным, т.к. в рамках одного и того же метода в качестве титрантов могут быть использованы как восстановители, так и окислители. Так, например, в перманганатометрии рабочими растворами являются раствор KMnO4 (окислитель) и раствор H2C2O4 или Na2C2O4 (восстановитель), а в иодометрии – раствор I2 (окислитель) и раствор Na2S2O3 (восстановитель).
Обычно названия методов редоксиметрии происходят от названия используемых в них рабочих растворов. Чаще всего применяют на практике следующие методы окислительно-восстановительного титрования:
а) перманганатометрию (титрант - раствор KMnO4);
б) иодометрию (титрант – раствор I2);
в) хроматометрию (титрант – раствор K2Cr2O7);
г) броматометрию (титрант – раствор KBrO3);
д) нитритометрию (титрант – раствор NaNO2).
Окислительно-восстановительные процессы лежат в основе горения топлива, коррозии металлов, электролиза, металлургии и т.д.
С окислительно-восстановительными реакциями связаны дыхание, обмен веществ, гниение и брожение, фотосинтез и нервная деятельность живых организмов. В связи с этим редоксиметрия является одним из важнейших методов физико-химического исследования в химии, биологии, физиологии и медицине.
Следует, однако, отметить, что реакции окисления-восстановления протекают сложнее, чем реакции нейтрализации или ионного обмена. Во многих случаях они осуществляются в несколько стадий и с участием не только двух основных реагентов (окислителя и восстановителя), но и других соединений: воды, кислот или щелочей. Это приводит к тому, что скорость многих окислительно-восстановительных реакций значительно ниже скорости ионообменных реакций.
При участии одних и тех же исходных веществ в зависимости от условий проведения реакции, кислотно-основного характера реакционной среды возможно образование разных конечных продуктов, одновременное протекание нескольких параллельных реакций, обратимость происходящих процессов.
Таким образом, далеко не каждая окислительно-восстановительная реакция может быть использована в титриметрии.
Вещества, используемые в качестве титрантов в окислительно-восстановительном титровании, должны быть достаточно сильными окислителями или восстановителями, чтобы с хорошей скоростью, необратимо и количественно взаимодействовать с определяемым соединением. Для достижения данной цели при проведении анализа во многих случаях применяют различные дополнительные способы: нагревание, введение в реакционную смесь катализаторов, создание соответствующей среды путём добавления определённого количества кислоты или щёлочи.
Недостатком применения сильных восстановителей в качестве титрантов является то, что их стандартные растворы необходимо в процессе хранения защищать от действия кислорода воздуха, а само титрование проводить в атмосфере инертного газа.
