Редкоземельные элементы в качестве маркеров идентификации природных минеральных вод

 

Соловьев А.И.

Федеральный центр охраны здоровья животных,

Владимир, Россия.

Аспирант 1г.

[email protected]

Научный руководитель: Амелин В.Г.

 

Содержание РЗЭ в природных минеральных водах невелико и их распределение зависит от соотношения минералов, включающих РЗЭ в составе выщелачиваемого субстрата и поэтому в большинстве случаев, даже чувствительность метода масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой недостаточна для их определения. Кроме того, при анализе минеральных вод высокой минерализации методом ИСП-МС необходимо разбавление проб в 10-20 раз (до концентрации солей не более 2 г/л, например для вод Ессентуки, Рычал-Су и др.). В связи с этим использовали групповое концентрирование РЗЭ и удаление матрицы пробы. Рассматривали методы сорбционного концентрирования на ионообменных смолах, жидкостно-жидкостную экстракцию, однако по простоте выполнения и надежности полученных результатов выбор был остановлен на соосаждении РЗЭ на гидроксиде железа. Установлено, что степень извлечения РЗЭ в данных условиях составила более 80 %.

Проведено определение РЗЭ в 7 природных минеральных водах. Установлено, что минеральная вода «Лакинская» по сравнению с другими анализируемыми водам отличается высокой концентрацией иттрия (65 нг/л) и европия (45 нг/л), большим содержанием легкой, средней и тяжелой групп РЗЭ, а воды «Суздальские напитки», «Нарзан», «Липецкий бювет» наоборот, минимальным их содержанием. Следует отметить, что распределение РЗЭ в каждой из этих вод индивидуально (рис. 1.). Так, вода «Нарзан» по содержанию иттрия (33 нг/л) уступает только «Лакинской» минеральной воде, но содержание всех остальных РЗЭ очень мало. «Суздальские напитки» по содержанию церия (53 нг/л) уступают только воде «Ессентуки 17». В воде «Липецкий Бювет» обнаружено наименьшее содержание всех РЗЭ. Воды «Серебряный сокол» и «Селивановская» выделяются относительно большим содержанием лантана - 68 нг/л и 63 нг/л соответственно, концентрации всех остальных РЗЭ в этих водах на уровне 1-2 нг/л. Вода «Ессентуки 17» имеет самое большое содержание церия - 626 нг/л.

Рис. 1. Распределение РЗЭ в

различных минеральных водах.

 

Рис. 2. Идентификация пробы

«Х» по соотношению РЗЭ.

Для уменьшения флуктуаций и нивелирования погрешностей определения, идентификацию проводили не по содержанию РЗЭ, а по соотношению их концентраций. Для этого были выбраны определенные соотношения РЗЭ, как внутри цериевой и иттриевой подгрупп, так и между ними. На основании этих соотношений была создана база для идентификации анализируемых природных минеральных вод. Идентификацию проводили путем визуального сравнивания гистограмм или с использованием программного продукта Microsoft Office Excel 2007.

В качестве примера на рис. 2. показан способ идентификации минеральной воды «Х». Проба «X» по соотношению Ce/Eu, Gd/Lu, Pr/Tb аналогично минеральной воде «Я», отношение Nd/Yb ближе всего к «Суздальским напиткам» но по соотношению Ce/Nd, Ce/Y, La/Y можно с уверенностью сделать вывод, что анализируемая проба «X» является минеральной водой «Я».

 

 

КОМПЛЕКСНЫЙ АНАЛИЗ ВИНА НА СОДЕРЖАНИЕ МЕТАЛЛОВ КАК КРИТЕРИЙ ПОДЛИННОСТИ НАПИТКА

 

Соловьева С.И.

Тверской государственный университет,

Тверь, Россия.

Студент V курса.

[email protected]

Научный руководитель: Никольский В.М.

 

Одним из важнейших вопросов изучения факторов, формирующих вкус и качество виноградных вин, является содержание в них металлов. В зависимости от почвы в месте произрастания винограда содержание металлов в ягодах колеблется в очень широких пределах. По результатам химического анализа вина на содержание железа, меди, олова, алюминия и цинка можно сделать заключение о соответствии содержимого бутылки заявленной марке вина на этикетке и таким образом установить подлинность напитка.

Для предварительной идентификации вина нами использована следующая методика анализа на содержание металлов:

· подготовка пробы. Темноокрашенное вино обесцвечивается активированным углем, для чего к 50 мл добавляют 0,5 чайной ложки угля и нагревают на водяной бане при периодическом помешивании до полного обесцвечивания. Фильтруют через двойной бумажный фильтр. Для удаления мешающих реакции анионов обесцвеченная проба подкисляется 10%-ным раствором НС1 до рН 1 с добавлением 0,5 г анионита АБ-17-8 и последующим фильтрованием;

· проба на железо. К 1 мл пробы добавляли 1 мл 1% раствора желтой кровяной соли. Появление светло-зеленой или голубоватой окраски свидетельствуют о наличии железа в количестве до 5 мг/л. Интенсивная синяя окраска говорит о большом содержании железа в пробе;

· проба на медь. К 1 мл подготовленной пробы приливали 0,5 мл 0,1 % водного раствора цинкона. В присутствии меди более 1 мг/л появляется синее окрашивание;

· проба на олово. 2 мл подготовленной пробы подщелачивали 1 н раствором NaOH до рН 8 (проверка по универсальной индикаторной бумаге, рН 1-10) и добавляли 2-3 капли (0,15 мл) 0,04% водного раствора пирокатехинового фиолетового. В присутствии олова 5 мг/л и выше появляется голубая окраска. Параллельно проводили контрольный опыт, в котором вместо вина брали 2 мл дистиллированной воды. Окраска контрольного опыта серо-зеленая;

· проба на алюминий. 2 мл вина подщелачивали раствором NaOH до рН 5,0-5,5 и добавляли 1 мл 0,05% раствора алюминона. В присутствии алюминия в концентрации выше 5 мг/л появляется розово-красная окраска. Окраска контрольного опыта, где вино заменено 2 мл дистиллированной воды, бледно-розовая;

· проба на цинк. К 2 мл вина добавляли 4-5 капель (0,3 мл) насыщенного раствора винной кислоты, 2 капли 20% раствора KCNS и 1 каплю 0,06% водного раствора метилового фиолетового. В присутствии цинка более 5 мг/л появляется фиолетовая окраска. В контрольном опыте окраска голубовато-зеленая.

Более точное определение железа как основного металла, определяющего качество виноградного вина, осуществляется колориметрическим методом по ГОСТ 13195-73 «Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты. Соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа». Метод основан на образовании комплексного соединения синего цвета берлинской лазури при взаимодействии ионов железа с железосинеродистым калием в кислой среде. Для этого строится калибровочный график и затем осуществляется непосредственно анализ. В мерную колбу на 100 мл отмеривают в зависимости от ориентировочной массовой концентрации железа 5, 10 или 20 мл фильтрованного вина, добавляют 5 мл раствора соляной кислоты, 1 каплю раствора перекиси водорода и 4 мл раствора железосинеродистого калия. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и через 30 минут колориметрируют вместе с контрольным раствором. Для приготовления контрольного раствора равное количество испытуемого вина помещают в мерную колбу на 100 мл, добавляют 5 мл соляной кислоты и 1 каплю раствора перекиси водорода. Объем полученного раствора доводят до метки дистиллированной водой. Контрольный раствор готовится одновременно с испытуемым раствором.

Проведение такого анализа позволяет надежно установить подлинность виноградных вин.