3.1. Объектом исследования являются пробы водопроводной воды, для которых определяется массовая концентрация железа.
3.2.Лабораторным оборудованием является фотометр КФК-3 (рис.2) со следующими техническими и метрологическими характеристиками:
- Спектральный диапазон 320…900 нм
- Диспергирующий элемент – монохроматор на дифракционной решетке
- Выделяемый спектральный интервал не более 5 нм
- Диапазон измерений:
СКНП - 1…99%
Оптической плотности - 0,004…2 Б
Концентрации - 0,001…9999 единиц концентрации
- Пределы допускаемого значения основной абсолютной погрешности:
при измерении СКНП- ±0,5%
при установке длины волны - ± 3 нм
- Пределы допускаемого значения СКО случайной составляющей основной абсолютной погрешности:
при измерении СКНП - ±0,15%
при измерении оптической плотности - ±0,003 Б
- Рабочая длина кювет - 1, 3, 5, 10, 20, 30, 50, 100 мм
- Габаритные размеры - 500х360х165 мм
3.3. Материалы:
- стандартный раствор для приготовления градуировочных растворов:0,8634 г железоаммонийных квасцов (FeNH4(SO4)2) в 1 литре дистиллированной воде, подкисленной 10 мл концентрированной H2SO4;
- 10% раствор сульфосалициловой кислоты;
- раствор 2:3 NH4OH;
- дистиллированная вода.
Задание на работу
4.1. Приготовить градуировочные растворы.
4.2. Используя приготовленные растворы, построить градуировочный график зависимости оптической плотности раствора от содержания в нем железа.
4.3. По графику определить значение коэффициента факторизации F и ввести значение F в память МПС фотометра;
4.4. Измерить концентрацию железа в водопроводной воде по градуировочному графику и по коэффициенту факторизации.
Порядок выполнения работы
5.1. Выбор длины волны.
Для выбора длины волны следует построить график зависимости оптической плотности исследуемого раствора от длины волны излучения. Измерение оптической плотности выполняется следующим образом.
- установить длину волны из намеченного диапазона с помощью ручки установки длин волн;
- установить в кюветное отделение кюветы с «холостой пробой» (дистиллированной водой) и исследуемым раствором;
- с помощью ручки перемещения кювет ввести в световой пучок кювету с «холостой пробой» (крайнее левое положение ручки), закрыть крышку кюветного отделения;
- с помощью клавиши «D» выбрать режим измерения «А – ОПТИЧЕСКАЯ ПЛОТНОСТЬ». Нажать клавишу #. На индикаторе отображается «ГРАДУИРОВКА», а затем «ИЗМЕРЕНИЕ», «А = 0,000±0,002»;
- с помощью ручки перемещения кювет ввести в световой поток кювету с исследуемым раствором (крайнее правое положение ручки). На индикаторе отображается значение оптической плотности в Б исследуемого раствора.
Произведя перечисленные действия для ряда длин волн намеченного диапазона, следует построить график, откладывая по горизонтальной оси значения длин волн в нм, по вертикальной – измеренные значения оптической плотности в Б. На графике выбирается такой участок, где выполняются следующие условия:
- оптическая плотность имеет максимальную величину;
- ход кривой примерно параллелен горизонтальной оси, т.е. оптическая плотность слабо зависит от длины волны.
Длина волны, соответствующая этому участку, выбирается для измерения (если второе условие не выполняется, то рабочая длина волны выбирается по первому условию).
5.2. Выбор кюветы.
Погрешность измерения оптической плотности зависит от измеряемой величины и достигает минимума при оптической плотности 0,4 Б. Поэтому при работе на фотометре рекомендуется путем выбора длины рабочего слоя вещества (т.е. рабочей длины кюветы) работать в диапазоне от 0,3 до 0,6 Б.
5.3. Приготовление градуировочных растворов исследуемого вещества с известными концентрациями, охватывающими область возможных изменений концентраций.
- основой для приготовления градуировочных растворов служит стандартный раствор: 0,8634 г железоаммонийных квасцов (FeNH4(SO4)2) в 1 литре дистиллированной воде, подкисленной 10 мл концентрированной H2SO4;
- на базе стандартного раствора перед градуировкой готовится рабочий стандартный раствор: 10 мл полученного раствора разбавляют в мерной колбе на 100 мл (в 1 мл этого раствора содержится 0,01 мг железа);
- на базе стандартного рабочего раствора готовятся градуировочные растворы: берется определенное количество стандартного раствора (например, 1 мл, 2 мл, 5 мл, 7 мл) добавляется небольшое количество дистиллированной воды и перемешивается. В пробу прибавляют 5 мл 10% сульфосалициловой кислоты и 5 мл 2:3 NH4OH, каждый раз перемешивая. Проба доводится до 100 мл дистиллированной водой, перемешивается и выдерживается 10 мин.
5.4. Построение градуировочного графика и определение коэффициента факторизации.
- для выбранной длины волны измерить оптические плотности всех приготовленных растворов (аналогично п. 5.1) и построить градуировочный график, откладывая по горизонтальной оси известные концентрации, а по вертикальной – соответствующие им измеренные значения оптической плотности;
- по градуировочному графику для среднего значения концентрации определить значение оптической плотности D;
- рассчитать коэффициент факторизации F по формуле 
.
5.5. Измерение концентрации по фактору.
- нажатием клавиши «D» выбирается соответствующий режим измерений. При этом на индикаторе должно отобразиться «Сф – КОНЦЕНТРАЦИЯ ПО ФАКТОРУ»;
- нажатием клавиши «В» отображается надпись Кф=0.000, после чего в память МПС вводится значение коэффициента факторизации (перемещение курсора производится с помощью клавиш «В» либо «А»);
- вновь выбирается режим «Сф – КОНЦЕНТРАЦИЯ ПО ФАКТОРУ»;
- нажатием клавиши # на нижнем индикаторе отображается надпись «ГРАДУИРОВКА». По окончании градуировки на индикаторе отображается «ИЗМЕРЕНИЕ: Сф=0.000±0,002»;
- ручкой перемещения кювет в световой поток вводится кювета с исследуемым раствором. На индикаторе отображается отсчет, соответствующий концентрации исследуемого раствора. Операция повторяется 3 раза, и концентрация определяется как среднее арифметическое из полученных отсчетов.
Контрольные вопросы
1. На какой зависимости основана количественная фотометрия?
2. Какие параметры характеризуют степень поглощения (пропускания) оптического излучения?
3. Назначение фотометра КФК-3?
4. В чем заключается принцип действия фотометра?
5. Опишите оптическую схему фотометра.
6. Как производится выбор длины волны при измерении?
7. Как строится градуировочный график?
Список использованной литературы
1. Савельев, И. В. Курс общей физики: учеб. пособие для вузов: в 5 кн. / И. В. Савельев.— М.: АСТ: Астрель, 2008-.— ISBN 978-5-17-008962-8 ((ООО "Издательство АСТ")).— ISBN 978-5-271-01033-0 ((ООО "Издательство Астрель")).— ISBN 978-985-13-8725-6 ((ООО "Харвест")).
2. Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 кн. Кн.2: Физико-химические методы анализа./В.П.Васильев.-М.:Дрофа, 2005. – 383 с.
Содержание отчета
ИЗУЧЕНИЕ ФИЗИЧЕСКИХ ОСНОВ ОПТИЧЕСКИХ МЕТОДОВ
ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВЕЩЕСТВ В РАСТВОРАХ
НА ПРИМЕРЕ ФОТОМЕТРА КФК-3
1. Выбор длины волны
Таблица 1
| Длина волны l, нм | |||||||
| Оптическая плотность D |
Выбранная длина волны l= нм
1. Построение градуировочного графика
Таблица 2
| Концентрация железа в растворе С мг/л | |||||
| Оптическая плотность D |
Сср =; D =; F = Cср/D
2. Концентрация исследуемого раствора
- по фактору: С =
- по градуировочному графику: С =
