Процессы и аппараты экстрагирования

Экстрагирование – разделение неоднородной системы типа Т-Г или Т-Ж путем извлечения из сложного по составу вещества одного или нескольких компонентов с помощью растворителя, обладающего избирательным действием. Этот процесс осуществляется в экстракторах. В случае если смесь веществ, из которой извлекается один или несколько компонентов, является жидкой, разделяемая система становится однородной, и термин «экстрагирование» заменяется термином «экстракция».

В ходе экстрагирования последовательно протекают четыре простых процесса: проникновение растворителя в поры частиц сырья; растворение извлекаемого компонента; перенос его из середины частицы к ее поверхности; перенос от поверхности вещества в объем экстрагента. В конкретных случаях отдельные процессы могут отсутствовать или не играть существенной роли.

В технологических процессах переработки мяса, рыбы и других неоднородных систем с твердой фазой применяют так называемую обратную экстракцию. Она заключается в насыщении системы одним или несколькими компонентами путем их ввода в растворенном виде диффузией из окружающей среды. Примерами таких процессов являются посол, маринование, копчение и др. В них солевой или другой водный растворы, или сложный по составу газ проникают в глубь твердого пористого продукта, смешиваются с водными растворами, заполняющими их поры, и передают им часть своих растворенных веществ.

Таким образом, экстрагирование и обратная экстракция – это процессы, описываемые однотипными математическими выражениями. Поэтому их специального рассмотрения не требуется.

Правильный выбор растворителя (экстрагента) – важнейший фактор, определяющий эффективность всего процесса экстрагирования. Он должен обладать избирательной растворимостью, обеспечивать высокую скорость растворения, иметь низкую температуру кипения (легко отгоняться), быть чистым и однородным, чтобы не портить получаемый продукт, не оставлять запаха и не давать вредных соединений с экстрагируемым веществом, не вызывать коррозии оборудования, быть пожаро-и взрывобезопасным, дешевым. В качестве экстрагентов применяют воду, спирт, водоспиртовую смесь, бензин, бензол, дихлорэтан, сжиженные газы и др.

Среди экстрагентов особое место занимают сжиженные газы: двуокись углерода, этан, пропан, ацетилен, азот, окислы азота, хладоны (R12, R13, R22, R23) и др. В сжиженном состоянии они обладают хорошей растворяющей способностью, высокой селективностью, химической индеферентностью к экстрагируемым веществам, хорошо отгоняются от экстрагированных веществ при относительно низких температурах (до 50 ^оС), обеспечивают стерильность экстрактов, блокируя жизнедеятельность микроорганизмов. Они безвредны для людей и относительно дешевы.

Обобщенной движущей силой (Х), с феноменологических позиций, в данном массообменном процессе является разность концентраций экстрагируемого вещества в твердой и жидкой фазах . Она изменяется по ходу движения продукта. Здесь черта над обозначением параметра означает его осреднение по соответствующему пространству (в данном случае по твердой частице). Результатом процесса является поток экстрагируемого вещества М. Связь между ними записывается стандартно и имеет вид:

М = К · Х, (4.1)

где К – феноменологический коэффициент, физический смысл которого заключается в характеристике интенсивности извлечения экстрагируемого продукта.

Приведенные далее математические зависимости, раскрывающие процесс диффузионного переноса в твердой пластине, можно рассматривать как проникновение вглубь явления с детализацией представлений о процессе диффузии или о величине коэффициента К и его зависимости от действующих факторов.

Если обозначить расходы твердой и жидкой фаз в аппарате как m ₁ и m ₂, то справедливо уравнение баланса экстрагируемого компонента в виде:

m₁× (С_1н – C_1к) = m₂× (С_2к – С_2н).

Отсюда соотношение расходов фаз:

(4.2)

Расчет процесса экстрагирования вещества жидкостью из твердой фазы заключается в определении необходимой длительности процесса (длины аппарата при заданной скорости движения по нему) для получения нужной степени экстрагирования. Возможен и обратный расчет – определение степени экстрагирования вещества при заданном времени процесса.

Диффузионный перенос массы в твердой пластине. Процесс экстрагирования сахара из пластины сахарной свеклы протекает в две стадии – диффузия водного раствора сахара внутри пластины к ее поверхности и перенос сахара от поверхности соприкосновения жидкой и твердой фаз в глубину экстрагента. Стадия проникновения растворителя в поры свекловичной пластины протекает быстро и не лимитирует процесс, а стадия растворения сахара в данном процессе отсутствует, так как он изначально находится в водном растворе.

Управление процессом экстрагирования. Оптимизация процесса экстрагирования направлена на повышение его эффективности путем выбора значений действующих факторов, которые, как правило, определяются тем, что по обе стороны от них проявляется существенное влияние различных неблагоприятных воздействий. Укажем эти воздействия для основных факторов.

1. Температура. Ее повышение увеличивает коэффициент диффузии в твердых частицах, но после превышения некоторого уровня изменяет физические характеристики частиц, оцениваемые по изменению их упругих свойств, либо неблагоприятно сказывается на диффузии из них.

2. Размеры частиц. Их уменьшение существенно ускоряет экстрагирование. Однако при малых размерах частиц возможно их «слипание», и в результате эффективная поверхность соприкосновения с экстрагентом может уменьшаться, доходя до 20...25 % и менее от полной внешней поверхности частиц. В значительной мере предотвращению неблагоприятного воздействия «слипания» способствует перемешивание частиц различными способами, включая низкочастотные механические колебания, организацию процесса в кипящем слое, ультразвуковые колебания, электроимпульсные воздействия, периодический отжим продукта.

3. Перемешивание растворителя (дисперсионной среды) вокруг твердых частиц, из которых экстрагируется продукт.

Оборудование для экстрагирования. По режиму работы экстракторы делятся на периодические, полу непрерывные и непрерывные. По направлению движения продуктов – на противоточные и прямоточные. По виду циркуляции – с однократным прохождением экстрагента, с рециркуляцией экстрагента и оросительные. По давлению – на атмосферные, вакуумные и работающие под давлением. По свойствам твердых частиц – на экстракторы для крупнозернистых, мелкозернистых, тонкодисперсных, пастообразных, волокнистых и других материалов. По конструкции корпуса аппарата – колонные и камерные; по виду транспортного органа – шнековые, лопастные, цепные, ковшовые, ротационные, ленточные; по расположению корпуса – горизонтальные, вертикальные, наклонные. По гидродинамическому характеру процесса в аппарате – с неподвижным слоем твердых частиц, с движущимся слоем, с кипящим слоем. Перечень экстракторов, различающихся конструктивно, включает: колонные, ротационные, шнековые, оросительные, экстракторы с кипящим слоем, камерные, батарейные и др. Колонные аппараты реализуют противоточный непрерывный процесс. Конструктивно эти аппараты выглядят так, как показано на рис. 4.1.

В одноколонном аппарате внутри корпуса аппарата к верхней опоре подвешен вал. По его высоте размещены лопасти. На внутренней поверхности корпуса установлены контрлапы. Лопасти и контрлапы установлены в разных плоскостях таким образом, чтобы они не мешали друг другу при вращении вала. В двух верхних рядах на внутренней поверхности корпуса расположено по пять контрлап. Лопасти и контрлапы разрыхляют стружку и помогают перемещению стружки снизу вверх.

Нижняя часть аппарата оборудована устройством для отвода диффузионного сока. Она состоит из горизонтального щелеобразного сита, дополнительной фильтрующей поверхности, расположенной в десяти контрлапах пятого и первого нижних рядов и двух вращающихся ситоочистительных лопастей. Для удаления жома из аппарата в верхней его части имеется специальное выгрузное устройство.

Двухколонный диффузионный аппарат (рис. 4.1, б) состоит из двух колонн, соединенных в нижней части коленом. Обе колонны состоят из отдельных царг. В обеих колоннах имеются задерживающие решетки, которые открываются в направлении перемещения свекловичной стружки. Они разделяют столб стружки в аппарате на отдельные участки, независимые в гидродинамическом отношении.

Для удаления отработавшей свекловичной стружки (жома) установлен шнек с насадкой и приводом.

Жомопрес-совая вода

Раствори-тель

Рис. 4.1. Схемы колонных экстракторов: а – одноколонный с лопастным транспортером; б – двухколонный со шнековым транспортером

Башня

Отход

Жом

Вода

Экстракт

Стружка

Питание

Движущей силой для перемещения содержимого в аппарате является разность давлений над содержимым в первой и второй колоннах. Для создания перепада давлений верхняя часть второй колонны подключается к сборнику. Насадка создает гидравлический затвор в период подключения верхней части аппарата к вакуум-сборнику.

Обессахаренная свекловичная стружка удаляется шнеком. После прекращения действия разрежения аппарат соединяется с атмосферой. При этом задерживающие решетки закрываются и свекловичная стружка равномерно распределяется в объеме обеих колонн. Экстрагент подается в аппарат через штуцер и перемещается в аппарате противоточно стружке. В двухколонных диффузионных аппаратах скорость перемещения экстрагента по отношению к свекловичной стружке почти в два раза больше по сравнению с другими диффузионными аппаратами. Это положительно сказывается на процессе экстрагирования сахара.

Колонные экстракторы занимают малые площади, имеют небольшую металлоемкость. Недостатками колонных конструкций являются: частичная неконтролируемая рециркуляция жидкости в них; дробление твердых частиц при транспортировке, особенно при переходах между ступенями аппарата; возможное закручивание массы вместе со шнеком; необходимость нагнетания смеси снизу в вертикальные колонны; затруднения с подводом теплоты по высоте (если этот подвод необходим).

Жом

Стружка

Сок

Вода

Барабан

Привод

Рис. 4.2. Схема барабанного экстрактора

В барабанном экстракторе ( рис. 4.2) корпус вращается на опорных роликах; на внутренней части барабана имеется перфорированная перегородка и винтовые поверхности. При вращении барабана экстрагент перемещается от входа к выходу, а твердые частицы увлекаются перфорированной перегородкой, отделяются на ней от жидкости и по наклонным лоткам сползают в полость между соседними витками, перемещаясь таким образом по аппарату. В каждом промежутке между витками процесс близок к прямоточному, а переход между ними близок к противоточному, т.е. процесс является комбинированным. Недостаток аппарата – громоздкость и трудность поддержания теплового режима по длине, малое использование внутреннего объема (одна треть и менее). Достоинство – малое деформирование стружки.

Ленточный экстрактор представлен на рис. 4.3. Твердая фаза перемещается вместе с лентой, а экстрагент собирается в сборниках под определенными участками транспортера и направляется насосами на орошение соседних участков ленты. Процесс в аппарате протекает по сложной схеме – поперечный ток на каждом участке и противоток между участками.

Рис. 4.3. Схема ленточного экстрактора

Вертикальный ковшовый экстрактор, являющийся разновидностью ленточного, схематично представлен на рис. 4.4. В этом аппарате твердая фаза перемещается перфорированными ковшами на подвижной ленте. Материал загружается сверху и орошается растворителем по представленной схеме.

В опускающейся ветви ковшей реализуется прямоток. Верхний ковш поднимающегося ряда орошается чистым растворителем, и в этом ряду ковшей имеет место противоток. Недостатки таких аппаратов: нарушение противотока, большие габариты, недостаточное использование внутреннего объема. Эти же недостатки свойственны и другим ленточным аппаратам. Двухшнековые наклонные экстракторы имеют небольшую металлоемкость, но занимают относительно большой объем производственного корпуса. Они характеризуются наименьшими расходом электроэнергии и стоимостью, просты по конструкции и легко ремонтируются.

Недостаток – рециркуляция твердых частиц и экстрагента по длине аппарата, значительное дробление стружки, трудности с созданием теплового режима.

Рис. 4.4. Схема вертикального ковшового экстрактора

Экстракторы периодического и полупериодического действия применяются в тех производствах, где вырабатывают небольшие партии продукта разнообразного ассортимента. К ним относят камерные аппараты (реакторы) с механическим, пневматическим и пневмомеханическим перемешиванием, настойные чаны с неподвижным слоем твердой фазы, с циркуляцией (перколяторы) и без циркуляции экстрагента.

Камерные аппараты (реактор) – сосуды цилиндрической формы с плоским или коническим днищем.

В перколяторах (рис 4.5) экстрагент фильтруется через неподвижный плотный слой частиц. Его циркуляция обеспечивается насосом; для загрузки и выгрузки продукта предусмотрены крышки. Перколяторы могут соединяться в батареи по 4...16 штук с промежуточным подогревом продукта между ними. Их работа может организовываться по двум схемам:

1. В определенный период жидкость во всех аппаратах неподвижна, потом она продвигается из аппарата в аппарат; из последнего перколятора жидкость сливается, а в первый подается свежий растворитель.

2. После подключения перколятора со свежим продуктом начинается его циркуляция по всей батарее, прерываемая только на период загрузки и выгрузки одного из перколяторов.

В первом случае процесс является комбинированным, во втором – противоточным.

Рис. 4.5. Схема перколятора

Аппараты с кипящим слоем (рис. 4.6) применяют для интенсификации процесса экстракции. Кипение осуществляется при низких температурах 30...60 ^оС.

Рис. 4.6. Схема экстрактора с кипящим слоем

Пары растворителя направляют в дефлегматор, а конденсат возвращают в экстрактор, который похож на выпарной аппарат периодического действия. Основное его отличие – наличие загрузочного и выгрузного люков и сита над сливными отверстиями.

Экстракция в жидкостно - жидкостных системах. В таких системах в контакт вводятся раствор-сырец и растворитель, хорошо растворяющий выделяемый компонент. Эти жидкости полностью или частично нерастворимы друг в друге и образуют две жидкие фазы. Экстракция подчиняется законам массопередачи, растворимости и межфазового равновесия.

В ходе экстракции должны обеспечиваться: тесный контакт фаз и условия для наиболее полного и быстрого протекания процесса. Растворитель должен обладать плотностью, отличающейся от плотности исходного раствора, малой растворимостью в нем, большим коэффициентом диффузии, хорошо распределяться в исходном растворе, обладать высокой избирательностью растворения экстрагируемого продукта. При достижении равновесия в системе образуются две жидкости – экстракт, обогащенный выделяемым продуктом, и рафинад, обедненный им.

Второй стадией процесса экстракции является разделение экстракта и рафинада и выделение экстрагируемого вещества (регенерация растворителя). Для разделения фаз используют испарение экстрагента, гравитационное отстаивание или центрифугирование, а для регенерации растворителя – дистилляцию или другие массообменные процессы.

В расчетах параметров процесса используются треугольные (тройные) диаграммы состава фаз трехкомпонентных систем.

Методы экстракции и оборудование. Экстракция может выполняться ступенчато или непрерывно. В ступенчатом процессе смешивание и разделение компонентов выполняется в разных аппаратах – в мешалках и отстойниках. Каждая пара «мешалка-отстойник» образует ступень экстрагирования. Непрерывные процессы экстракции выполняются в единых аппаратах – колоннах. (рис. 4.8).