Фармакопейный метод (ФС 42-3149-95) Около 0,3 г вещества (точная навеска) растворяют в 1мл кислоты муравьиной, прибавляют 10 мл ангидрида уксусного и титруют 0,1 М раствором кислоты хлорной до ярко-желтого окрашивания (индикатор – раствор кристаллического фиолетового 0,15 мл). Параллельно проводят контрольный опыт.
Фармакопейный метод (ГФ Х, с 356) Около 0,5 г вещества (точная навеска) растворяют в 50 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют 25 нейтрализованного по фенолфталеину спирта и титруют 0,1 моль/л раствором гидроксида натрия до розового окрашивания (индикатор фенолфталеин).
Препарата должно быть не менее 99,0%
Задание 2.2. Провести фармакопейный анализ свечей с папаверина гидрохлоридом 0,02 г по ФС 42-1984-97
Описание. Свечи от белого с желтоватым или кремоватым оттенком цвета. Торпедообразной формы. По внешнему виду должны соответствовать требованиям ГФ XI, вып. 2, с 151.
Реакции подлинности: Одну свечу помещают в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл воды, нагревают на водяной бане до расплавления, тщательно взбалтывают, охлаждают до застывания основы и водный слой фильтруют. 2 мл фильтрата помещают в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 8 капель кислоты азотной концентрированной; появляется желтое окрашивание, которое при нагревании переходит в оранжево-красное (папаверин).
2 мл фильтрата дают характерную реакцию на хлориды (ГФ XI, вып. 1, с 159)
Температура плавления не выше 370С (ГФ XI, вып. 1, с 16, метод 2б; при этом пробирку, в которую погружают капилляры, заполняют водой)
Определение средней массы свечи ( В соответствии с ГФ XI, вып. 2, с. 151). Средняя масса свечи должна быть от 1,15 г до 1,35 г.
Количественное определение (альтернативный метод) Одну свечу помещают в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл воды, нагревают на водяной бане до расплавления, тщательно взбалтывают, охлаждают до застывания основы и водный слой фильтруют в колбу для титрования. Промывают колбу и фильтр 5 мл воды, операцию повторяют еще раз. К фильтрату добавляют 2-3 капли индикатора фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия 0,02 моль/л до розового окрашивания.
Содержание папаверина гидрохлорида в одной свече должно быть от 0,018 г до 0,022 г (по среднему разультату трех параллельных определений).
Упаковка, маркировка (в соответствии с НД)
Задание 2.3. Провести фармакопейный анализ 2% раствора для инъекций папаверина гидрохлорида ФС 42-0152-1850-01
Описание Прозрачная слабо окрашенная жидкость.
Реакции подлинности: 1 мл препарата помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 8 капель кислоты азотной концентрированной, появляется желтое окрашивание, которое при нагревании переходит в оранжево-красное (папаверин).
4 мл препарата помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 0,05 г нингидрина, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 5 минут; появляется сине-фиолетовое окрашивание (метионин).
К 1 мл 0,01% раствора железа закисного сульфата прибавляют 3 капли раствора ксиленового оранжевого и 2 мл препарата; красно-фиолетовая окраска раствора переходит в желтую (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты).
рН От 3,0 до 4,0 (потенциометрическиГФ XI, вып. 1, с 113).
Номинальный объем. Препарат должен выдерживать требования, указанные в ГФ XI, вып. 2, с 140).
Количественное определение (альтернативный метод) К 5 мл препарата прибавляют 10 мл дистиллированной воды, 2-3 капли индикатора фенолфталеина и титруют 0,1 М гидроксидом натрия до появления розового окрашивания.
Содержание папаверина гидрохлорида в 1 мл препарата должно быть от 0,019 до 0,021 г.
Маркировка, упаковка (в соответствии с НД).
Задание 2.4. Провести фармакопейный анализ таблеток дротаверина гидрохлорида по 0,04 г ФС 42-0274-1536-01
Описание Таблетки светло-желтого или желтого с зеленоватым оттенком цвета плоскоцилиндрической формы. По внешнему виду должны соответствовать требованиям ГФ XI вып. 2, с. 154.
Реакции подлинности: К 0,01 г порошка растертых таблеток прибавляют 3-5 капель концентрированной азотной кислоты и 4-5 капель концентрированной серной кислоты. Появляется желтое окрашивание, переходящее в оранжевое.
К 0,01 г порошка растертых таблеток прибавляют 2-3 капли раствора аммония ванадата в концентрированной серной кислоте и 2-3 капли воды, появляется фиолетовое окрашивание.
1 г порошка растертых таблеток взбалтывают в течение 5 минут с 10 мл воды и фильтруют. Фильтрат дает характерную реакцию на хлориды (ГФ XI вып. 1, с. 159).
Средняя масса таблеток. В соответствии тс требованиями ГФ XI, вып. 2, с 154).
Количественное определение. Одну таблетку (точная навеска) помещают в колбу для титрования, прибавляют 15-20 мл воды, взбалтывают до распадаемости, добавляют 5 мл бутанола и титруют 0,02 моль/л раствором гидроксида натрия до появления розового окрашивания (индикатор фенолфталеин)
Содержание дротаверина гидрохлорида должно быть от 0,038 до 0,042 г, считая на среднюю массу одной таблетки.
Маркировка, упаковка. (в соответствии с НД).
Задание 2.5. Провести фармакопейный анализ раствора для инъекций дротаверина гидрохлорида 20 мг/мл ФС 42-0048-7461-06
Описание: Прозрачная или слабо опалесцирующая жидкость от светло-желтого до интенсивно желтого или от зеленовато-желтого до интенсивно желтого с зеленым оттенком цвета.
Реакции подлинности: К 1 мл раствора прибавляют 3-5 капель концентрированной азотной кислоты и 4-5 капель концентрированной серной кислоты. Появляется желтое окрашивание, переходящее в оранжевое.
К 1мл раствора прибавляют 2-3 капли раствора аммония ванадата в концентрированной серной кислоте и 2-3 капли воды, появляется фиолетовое окрашивание.
К 2 мл препарата прибавляют 8 мл воды и 2 мл раствора натра едкого. Осадок отфильтровывают через двойной бумажный фильтр, отбрасывают первые порции фильтрата, 5 мл фильтрата дает характерную реакцию на хлориды (ГФ XI вып. 1, с. 159).
К 2 мл препарата прибавляют 0,5 мл раствора натра едкого и 0,2 мл раствора бромфенолового синего, появляется фиолетовое окрашивание. Прибавляют 5 мл хлороформа и интенсивно встряхивают; хлороформный слой окрашивается в синий цвет (бензэтония хлорид).
К 2 мл препарата прибавляют 3 мл воды, 1 мл 2М раствора кислоты азотной и 1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата: выпадает белый осадок, который после промывания водой растворяется в избытке раствора аммиака концентрироанного (метабисульфит натрия).
рН. От 3,0 до 5,5 (потенциометрическиГФ XI, вып. 1, с 113).
Номинальный объем. Препарат должен выдерживать требования, указанные в ГФ XI, вып. 2, с 140).
