Охарактеризуйте основные группы хроматографических методов анализа

По характеру разделения хроматографические методы де­лятся на 4группы.

Адсорбционная хроматография — за счет адсорбционного равновесия между неподвижной твердой и подвижной жидкой фазами.

Разделение основано на различной адсорбируемости компонентов анализиру­емой смеси на адсорбенте. Эти свойства в основном опре­деляются молекулярной структурой соединений.

Распределительная хроматографияи ее разновидности.

Распределительная хроматография осуществляется на колонках (газожидкостная и колоночная хроматография) либо на специальной хроматографической бумаге (распределительная хроматография на бумаге).

- Бумажная — за счет равновесного распределения между непод­вижной жидкой и подвижной жидкой фазами. Хроматографическая бумага обладает свойством задерживать воду между волокнами. Эту воду можно рассматривать как один из растворителей (неподвижная фаза).

По технике выполнения различают следующие виды хрома­тографии на бумаге: одномерную, двухмерную и круговую.

- Тонкослойная.

При использовании тонкослойной хроматографии (ТСХ) сорбент распределяют тонким слоем (0,25—5,00 мм) на стек­лянные или металлические пластинки. Пробу в виде пятна на­носят при помощи микропипетки на расстоянии примерно 2,5 см от нижнего края пластинки. Разделение проводят в стеклянной камере, на дно которой налит растворитель слоем 2 см. Пластинку оставляют в камере на определенное время для уравновешивания в закры­том состоянии.

- Газожидкостная (ГЖХ)— за счет равновесного распределения между неподвижной жидкой и подвижной газовой фазами.

Основное преимущество данного вида хроматографии в том, что благодаря большой скорости десорбции разделяемых компонентов в газовой среде можно значительно ускорить продвижение проявителя (газа-но­сителя) и тем самым ускорить процесс разделения.

- Ионообмен­ная — за счет равновесия между ионообменной смолой и элек­тролитом (подвижная фаза).

В основе ионообменной хроматографии многих соединений (аминокислот, органических кислот, сахаров и т.д.) лежит спо­собность к ионизации, обусловливающая суммарный положи­тельный или отрицательный заряд. Разделение веществ с помощью-этого вида хроматографии проводят на колонках, заполненных ионообмен­ной (катионо- или анионообменной) смолой.

Проникающая хроматография — за счет равновесия между жидкой фазой на внутренней и внешней поверхностях пористой структуры или «молекулярного сита».

Афинная хроматография — за счет равновесного связыва­ния макромолекулы с молекулой малой, по отношению к кото­рой она проявляет высокую специфичность.

Это позволяет при разделении получать вещества высокой, степени. чистоты. Поэтому аффинная хроматография успешно приме­няется для очистки белков, витаминов, ферментов и других высокомолекулярных соединений.

27.Чем отличается метод ускоренного высушивания? Каковы его недостатки?

Метод высушивания до постоянной массы трудоемок и длите-

лен, поэтому при контроле производства, когда не требуется большой

точности, но необходима быстрота анализа, используется целый ряд

эмпирически разработанных ускоренных методов высушивания

при повышенных температурах (130 – 160 0С).

Многие ГОСТы на методическое определение влаги в пищевых

продуктах предусматривают ускоренные методы высушивания опре-

деляемой навески в сушильных шкафах с терморегуляторами. Так,

ускоренными методами определяется влажность зерна, муки, хлеба,

макаронных изделий и т. д. Для каждого продукта в зависимости от

физико-химических свойств подобраны своя температура и продол-

жительность высушивания.

Чаще всего высушивание проводится при температуре 130 0С,

общее время высушивания должно составлять в большинстве случаев 50 минут.

Недостатки: в боль-

шинстве случаев истинная влажность продукта практически не опре-

делима, поэтому приходится ограничиваться показателями, прибли-

жающимися к ней.

Явления, протекающие в объекте при его сушке, особенно в

пищевом продукте, весьма сложны. Под действием тепла удаляется

влага и одновременно некоторое количество сухого вещества в ре-

зультате распада органических веществ под действием высокой тем-

пературы. Наряду с этим в высушиваемом объекте могут протекать

окислительные и гидролитические процессы, вследствие чего увели-

чивается масса последнего.

Для вязких материалов (меласса, патока, сахарные сиропы и

т.п.) высушивание обычным методом затрудняется из-за образования

твердой корочки на поверхности материала.