Аналіз суміші аніонів першої – третьої аналітичних груп

Перш ніж приступити до аналізу аніонів, за допомогою групо­вих реагентів виявляють наявність тієї чи іншої групи аніонів. Після цього аніони розділяють на групи, щоб на підставі проведених дос­лідів переконатись у наявності тієї чи іншої групи аніонів, і за допомогою окремих реакцій виявляють усі аніони цієї групи.

Щоб зробити висновок про наявність або відсутність тих чи інших аніонів, крім дії групових реагентів, на початку аналізу виконують низку інших проб. Досліджуваний розчин, у якому виявлені аніони, повинен, як правило, містити іони лужних металів та NH₄⁺, оскільки катіони важких металів утворюють з багатьма аніонами малорозчинні у воді сполуки, що заважає виявленню аніонів.

3.3.1. Визначення рН досліджуваного розчину. Залежно від рН розчину роблять висновок про наявність тих чи інших аніонів. Якщо досліджуваний розчин має рН<7, то в ньому не можуть бути леткі й малостійкі аніони (CO₃^2-, S^2-, NO₂^-). При рН>7 в розчині можуть бути всі ці та інші аніони.

3.3.2. Виявлення аніонів летких кислот. Для їхнього виявлен­ня у пробірку переносять кілька крапель досліджуваного розчину, 0,5 мл 1 М розчину H₂SO₄ і суміш старанно перемішують. Коли жод­них змін не відбувається, розчин підігрівають. Виділення газу свід­чить про наявність одного або кількох іонів летких кислот. За запа­хом і кольором виділених газів виявляють окремі аніони: а) запах тухлих яєць (H₂S) свідчить про наявність іонів S^2-; б) бурий колір газу (NO₂) свідчить про те, що є нітрит-іони; в) виділення газу без кольору і запаху (СО₂) свідчить про наявність карбонат-іону. Якщо гази не виділяються, то усіх перелічених аніонів немає.

3.3.3. Виявлення аніонів-відновників. Беруть 2-5 крапель дос­ліджуваного розчину, підкислюють 1 М H₂SO₄ до сильнокислої ре­акції середовища (рН@1–2). Потім додають краплинами 0,02 М роз­чин KMnO₄. Знебарвлення розчину свідчить про наявність аніонів-відновників (S^2-, NO₂^-). Якщо додана краплина KMnO₄ не знебарв­люється навіть під час підігрівання, то це свідчить про відсутність аніонів-відновників.

3.3.4. Виявлення аніонів першої групи. До 2-3 крапель дос­ліджуваного розчину (рН»7–9, кислі розчини нейтралізують Ba(OH)₂) додають 2-3 краплі розчину BaCl₂. Утворення білого осаду свідчить про наявність аніонів першої групи.

Виявлення іонів SO₄^2- і CO₃^2-. До одержаного у попередній пробі осаду додають надлишок 2 М HCl. Якщо осад не розчиняється у HCl, то це свід­чить про наявність SO₄^2-; розчинення осаду внаслідок дії HCl, що супрово­джується виділенням бульбашок газу, свідчить про наявність CO₃^2-. Виді­лення СО₂ підтверджує реакція з барито­вою водою. Якщо є обидва аніони, можна спостерігати розчинення лише частини осаду з виділенням газу.

Виявлення іонів PO₄^3- і SiO₃^2-. Аніони PO₄^3- і SiO₃^2- виявляють в окремих порціях досліджуваного розчину характерними реакціями: аніон PO₄^3- – реакцією з молібденовою рідиною, SiO₃^2- – дією розве­дених кислот.

3.3.5. Виявлення аніонів другої групи. До 3-5 крапель дос­ліджуваного розчину додають розчин аргентум нітрату і спостері­гають за утворенням осаду. Чорний осад свідчить про наявність сульфід-іонів. У цю ж пробірку додають нітратну кислоту: якщо осад не розчиняється, то це означає, що в досліджуваному розчині є аніони другої групи.

Видалення S^2-- іона. Якщо в розчині є сульфід-іони, то проводять ще один дослід: 3-5 крапель досліджуваного розчину підкислюють нітратною кислотою і легко підігрівають для видалення сірководню. Потім додають AgNO₃ до повного осадження аніонів другої групи.

Після цього проводять реакції на іони, як описано в розділі 3.2.

3.3.6. Виявлення аніонів третьої групи. Виявлення іонів NO₂^-. До 2-3 крапель досліджуваного розчину додають до кислої реакції середовища 1 М розчин H₂SO₄ і 1-2 краплі розведеного розчину KMnO₄. Знебарвлення розчину KMnO₄ свідчить про наявність NO₂^--іона. Якщо є іони NO₂^-, то для виявлення іонів NO₃^- їх слід усунути. Для цього розчин обережно підігрівають з твердим NH₄Cl або (NH₄)₂SO₄:

NH₄⁺ + NO₂^- = N₂­ + 2H₂O.

Виявлення іонів NO₃^-. Після повного усунення NO₂^--іонів NO₃^--іони у розчині виявляють за допомогою дифеніламіну.

Виявлення іонів СН₃СОО^–. Іони СН₃СОО^– у досліджуваному розчині виявляють за допомогою реакцій із H₂SO₄ або FeCl₃.