Визначення активної кислотності харчових продуктів

Активна кислотність (рН) – це концентрація водневих іонів у розчині.

Від активної (істинної) кислотності залежить швидкість біохімічних процесів в технології хлібопечення, зміни властивостей білкових речовин (набухання, розтяжність, еластичність).

Для визначення активної кислотності користуються колориметричними та потенціометричними методами.

До колориметричних методів належить визначення рН за допомогою індикаторного паперу або індикаторних олівців. Випускають два набори індикаторних папірців. Перший набір використовується для орієнтовного визначення рН. Він містить універсальні індикаторні папірці та кольорову шкалу порівняння. Для визначення рН смужку папірця змочують досліджуваним розчином та порівнюють її колір зі шкалою. За збігом забарвлення знаходять приблизне значення рН розчину. Другий набір використовується для точного визначення рН. В ньому містяться кольорові смужки з цифрами, які вказують вузький діапазон чутливості (1,8 - 3,6; 3,6 - 5,7; 5,7 -7,4;…12,4 -13,6 рН), та індикаторні папірці з відповідним інтервалом переходу. Встановивши приблизне значення рН розчину, беруть відповідний йому індикаторний папірець, занурюють його в розчин до повного змочування, а потім колір середньої частини папірця порівнюють із забарвленням кольорових шкал, знаходячи границі рН, в яких відтінок шкали повністю співпадає з відтінком індикаторного папірця. Точність методу не перевищує 0,1 рН. Колориметричні методи використовуються для швидкого орієнтовного визначення активної кислотності.

Потенціометричні методи базуються на визначенні потенціалу між водневим електродом та рідиною, що має водневі іони. Між ними виникає стрибок потенціалу, що залежить від концентрації водневих іонів. Потенціал електрода визначають за допомогою іншого електрода, що має постійний потенціал. За допомогою потенціометра вимірюють електрорушійну силу, що виникає між цими електродами. Потенціометри, рН – метри дозволяють визначати активну кислотність достатньо швидко та точно.

Прилади, обладнання, матеріали: зразок продукту, технічні ваги, рН - метр, стандартний буферний розчин, дистильована вода, фільтрувальний папір.

рН - метр включають у мережу, прогрівають протягом 25 хв та перевіряють за стандартним буферним розчином. Електроди перед внесенням в буферний чи досліджуваний розчин промивають дистильованою водою та протирають фільтрувальним папером. Відхилення приладу за стандартним буферним розчином повинно бути не вище 0,02 рН, а чутливість - не нижче 0,01рН.

В рідких чи слабов’язких продуктах рН визначають безпосереднім внесенням в них електродів потенціометра або опусканням електродів у попередньо відібраний у склянку приладу продукт. Для визначення активної кислотності патоки готують її основний розчин.

Для визначення рН у сипких (борошно, крохмаль) або твердих продуктах зі зразка (твердий попередньо подрібнюють) готують суспензію або розчин визначеної концентрації.

Для аналізу найчастіше беруть 5 г продукту та 50 см³ дистильованої води. Суміш збовтують протягом 5 хв, настоюють 10…15 хв, переносять бовтанку в склянку потенціометра. Опускають електроди та вимірюють значення рН.

Борошно має активну кислотність 5,9 - 6,2. Такий вузький діапазон змінення рН борошна пов’язаний з великою буферною здатністю білкових речовин та фосфатів.

Відлік показів приладу проводять тричі. За отриманими даними розраховують середнє значення.

Результати досліджень оформлюють в табл. 4.3.

Таблиця 4.3 – Визначення активної кислотності харчових продуктів

Досліджуваний продукт	Активна кислотність	Активна кислотність за літературними даними
за індикаторним папірцем	за рН – метром
Борошно
Молоко
Патока крохмальна
Пресовані дріжджі

 

Одержані результати досліджень порівняти з літературними даними та зробити висновок.

 

РОБОТА 2. ВИВЧЕННЯ МЕТОДІВ ВИЗНАЧЕННЯ ЛУЖНОСТІ

ХАРЧОВИХ ПРОДУКТІВ

З метою розпушення тіста для борошняних кондитерських виробів (печива, пряників) застосовують хімічні розпушувачі лужного характеру (вуглекислий амоній, двовуглекислу соду). Під час нагрівання тіста в печі ці речовини розкладаються з утворенням продуктів СО₂ та NH₃, якіі розпушують тісто. Вуглекисла сода, що утворюється в результаті реакції, зумовлює лужну реакцію печива:

2 NaHCO₃ → Na₂CO₃ + H₂O + CO₂↑;

(NH₄)₂CO₃ → 2 NH₃↑ + CO₂ + H₂O.

Лужність визначається методом титрування, який базується на нейтралізації лужних речовин наважки кислотою в присутності бромтимолового синього до появи жовтого забарвлення.

Лужність борошняних кондитерських виробів виражають в градусах. Під градусом лужності розуміють кількість 1 моль/дм³ розчину кислоти,необхідну для нейтралізації лужних речовин в 100 г виробу.

Для всіх сортів печива лужність не повинна перевищувати 2 град.

Прилади, обладнання, матеріали: зразок продукту, аналітичні ваги, фарфорова ступка, мірна колба місткістю 250 см³, конічна колба місткістю 100 см³, піпетка місткістю 50 см³, дистильована вода, вата, 1 %-й розчин бромтимолового синього, 0,1 моль/дм³ розчин сірчаної або соляної кислоти.

Зважують 25 г подрібненого виробу з точністю до 0,01 г, вміщують у мірну колбу місткістю 250 см³, доливають 3/4 об’єму дистильованої води, енергійно збовтують, закривають пробкою, залишають у спокої на 30 хв, збовтуючи кожні 10 хв. Вміст колби доводять водою до позначки, перемішують, фільтрують крізь вату в суху колбу. 50 см³ фільтрату вносять в конічну колбу місткістю 100 см³, додають 2…3 краплі 1 %-го розчину бромтимолового синього і титрують 0,1 моль/дм³ розчином соляної чи сірчаної кислоти до появи жовтого забарвлення.

Лужність Л, град, розраховують за формулою:

 

де - кількість 0,1 моль/дм³ розчину сірчаної кислоти, що пішла на титрування, см³;

250 – об’єм води, взятої для приготування витяжки, см³;

– перерахунок на 100 г продукту;

- поправочний коефіцієнт до титру кислоти (приймається =1);

маса наважки досліджуваного продукту,г;

50 – кількість досліджуваного розчину, взятого для титрування, см³;

1/10 – переведення 0,1 моль/дм³ розчину кислоти до 1 моль/дм³.

Відхилення між двома паралельними визначеннями не повинно перевищувати 0,2 град.

 

 

Контрольні питання

1. Чим обумовлена кислотність борошна? Одиниці її вимірювання.

2. Значення кислотності під час оцінки якості борошна.

3. Методи визначення загальної кислотності борошна, їх переваги та недоліки.

4. Визначення загальної кислотності борошна за водно – борошняною суспензією.

5. Визначення загальної кислотності борошна за водною витяжкою.

6. Охарактеризуйте показник загальної кислотності молока.

7. Чим обумовлена кислотність патоки? Одиниці її вимірювання.

8. Охарактеризуйте показник загальної кислотності пресованих дріжджів.

9. Поняття активної кислотності. Значення цього показника. Методи визначення.

10. Сутність колориметричного методу визначення рН.

11. Сутність електрометричного методу визначення активної кислотності.

12. Поняття «лужність». Одиниці вимірювання.

13. Чим обумовлена лужність печива? Методи її визначення.

14. Хімічні розпушувачі та механізм їх дії у процесі випікання борошняних кондитерських виробів.

 

Лабораторна робота № 5

Тема: Методи визначення масової частки мінеральних речовин у харчових продуктах

Мета: ознайомитися з метод добавок, карбонатним, сульфатним методами визначення масової частки мінеральних речовин у харчових продуктах. Навчитися визначати вміст «чистої» золи та показник білості у зразках борошна, дати оцінку їх якості за результатами аналізу.

Порядок виконання роботи

До складу мінеральних речовин сировини та продуктів харчових виробництв входять солі кальцію, калію, натрію, магнію, заліза, алюмінію, сірчаної, соляної, фосфорної і деяких органічних кислот, а також сліди рідкісних та важких металів.

Мінеральні речовини мають великий вплив на живий організм. Натрій і калій є регуляторами осмотичного тиску, фосфати забезпечують буферні властивості цитоплазми клітини, фосфор є основним енергетичним компонентом біосинтезу мікроорганізмів. Ряд макро- та мікроелементів (Ca, Fe, Zn, Cu, Co) входять до складу ферментів та вітамінів або є активаторами їх дії (Mg, Mn, Zn, K, Na та інш.). Деякі з них беруть активну участь в окисно-відновних процесах під час витримування та дозрівання пива, вина і т.д.

Показником загальної кількості мінеральних речовин в харчових продуктах є зола. Золою називають залишок, який залишився після повного спалювання органічних речовин досліджуваних продуктів. Значна кількість зольних макро- та мікроелементів надходять до виробництва з водою та розчинами поживних речовин.

При спалюванні органічних речовин одержують так звану «сиру» золу, яка складається з різних солей мінеральних кислот і окислів ряду металів – в основному карбонатів, що утворюються внаслідок спалювання солей органічних кислот. Тому «сиру» золу ще називають «карбонатною». До її складу, крім карбонатів, входять і випадкові нерозчинні домішки у вигляді піску та глини. Зола, з якої видалено нерозчинні випадкові домішки і вуглекислий газ, називають «чистою». В «чистій» золі міститься 60 – 70% карбонатів.

 

РОБОТА 1. ВИВЧЕННЯ МЕТОДІВ ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ МІНЕРАЛЬНИХ РЕЧОВИН У ХАРЧОВИХ ПРОДУКТАХ

Існують хімічні та електрометричні методи визначення золи у харчових продуктах.

До хімічних належать карбонатний, сульфатний та метод добавок.

Карбонатний метод полягає у повному сухому оголенні 1-2 г продукту без додавання будь-яких речовин і кількісному визначенні вмісту золи. Сухе оголення – тривалий та складний процес (5 год). Органічна частина речовини спалюється при температурі, що викликає плавлення карбонатів та хлоридів лугів. Плавлена маса обволікає поверхню продукту, перешкоджає доступу кисню і спалювання проходить складно і неповно. Тому краще використовувати методи спалювання у присутності реактивів, що діють як окисники і переводять всі неорганічні елементи у відповідні солі або змінюють фізичні властивості продукту так, що процес озолення прискорюється.

Сульфатний метод визначення золи, запропонований К. Шейблером і видозмінений Г.Райхе, полягає в тому, що речовину спалюють у присутності сірчаної кислоти при температурі 550 та 650^оС. Сірчана кислота спочатку обвуглює продукт, а потім окиснює вуглець, що утворився до СО_, перетворюючись при цьому на сірчисту кислоту:

C+H₂SO₄→CO+SO₂+H₂O.

Всі карбонати та хлориди перетворюються у сульфати, що не плавляться (температура плавлення CaSO₄ – 1450^оС). Тому спалювання проходить швидко і легко.

Молекулярна маса сульфатів більша, ніж карбонатів і хлоридів. Експериментально встановлено, що карбонатна зола становить 90% сульфатної. Тому для перерахунку сульфатної золи в карбонатну кількість сульфатної золи слід помножити на коефіцієнт 0,9.

Метод добавок полягає в озоленні досліджуваних продуктів з додаванням інертних неплавких домішок. Дія домішок механічна – їх часточки змішуються із золою, перешкоджають обволіканню обвугленої маси, завдяки чому прискорюється процес спалювання (40 – 45 хв). Окрім, прискорення озолення, деякі добавки утворюють сполуки з фосфором, який утворюється при високих температурах спалювання, і таким тином зменшують його втрати при озоленні продукту. Особливо це відноситься до продуктів з високим вмістом фосфору – дріжджів та борошна. Як добавки рекомендують застосовувати MgO, BaCO₂, CaCO₃. Для обчислення масової частки карбонатної золи віднімають масу добавок.

Прилади, обладнання, матеріали: муфельна піч МП-2У, тиглі фарфорові № 2-5 з кришками, розчин ацетату магнію (наважку 1,61 г Mg(C₂H₃O₂)×4H₂O розчиняють у 96% -му етиловому спирті та кількісно переносять у мірну колбу на 100 мл, додають 2-3 кристали металічного йоду, доводять спиртом до мітки і перемішують. Якщо розчин знебарвився додають ще кристал йоду.)

В прокалений до постійної маси та зважений тигель беруть близько 1 г граму продукту. Сюди ж додають із піпетки додають 3 мл ацетату магнію. Суміш залишають у спокою на 3 хв, щоб розчин просочив наважку. Потім тигель поміщають на відкидні двері муфельної печі, яка нагріта до темно-червоного забарвлення (750 – 800^оС). Після запалювання та вигорання спирту тигель закривають кришкою і переносять в муфельну піч. Озолення проводять близько 40 хв в двох паралельних пробах до одержання білої та пухкої маси без чорних вкраплень. Після охолодження, зважування, повторного прокалювання на протязі 0,5 год, охолодженні та зважуванні проби розраховують вміст золи А (у %) у абсолютно сухому борошні за формулою:

A= (5.1)

де m – маса золи в тиглі після озолення наважки продукту зі спиртовим розчином ацетату магнію, г;

m₁ – маса прокаленого залишку 3 мл розчину ацетату магнію, г;

m₂ – наважка продукту, г;

W – вологість досліджуваного продукту, %.

Розходження в результатах зважування двох паралельних проб продукту допускається не більше 0,05%.

Одержані результати заносять до таблиці 5.1.

Таблиця 5.1 – Визначення масової частки мінеральних речовин

Зразок продукту	Номер тигля	Маса тигля, г	Маса наважки, г	Масова частка мінеральних речовин в продукті, %
порожнього, прокаленого	з наважкою до спалювання	з наважкою після спалювання
досліджуваний зразок	норма за стандартом

 

Кондуктометричний метод визначення золи ґрунтується на вимірюванні питомої електричної провідності досліджуваних водних розчинів.

Чиста вода майже не проводить електричного струму. Найменші домішки солей, кислот і лугів, що дисоціюють у воді на іони, посилюють електропровідність води. Тому електропровідність водних розчинів пропорційна концентрації наявних у ній іонів, яка залежить від концентрації електролітів, ступеня дисоціації і рухливості іонів. Для вимірювання кондуктометричної золи використовують кондуктометри, шкала яких проградуйована в сименсах, або за вмістом золи типу КЛЗ-1, або КД-30, КЕЛ-1М.

 

РОБОТА 2. ВИВЧЕННЯ МЕТОДУ ВИЗНАЧЕННЯ БІЛОСТІ БОРОШНА

Сутність методу полягає у вимірюванні відбивної здатності ущільненої згладженої поверхні борошна за допомогою фотоелектричного приладу Р3-БПЛ (ГОСТ 26381-84).

Прилади, обладнання, матеріали: фотоелектричний прилад Р3-БПЛ, зразки борошна.

Для проведення аналізу з різних місць середньої проби борошна відбирають дві наважки масою (50±5) г і крізь спеціальне сито заповнюють ними дві кювети. Паличкою, яка входи до комплекту приладу, борошно в кюветі трохи ущільнюють, розрівнюють по всій поверхні, надлишок борошна вилучають з кювети.

Після настроювання приладу відповідно до інструкції на підставку ставлять заповнену борошном кювету. Фотоелектричну голівку повільно опускають на борошно і за цифровим індикатором знімають показання з точністю до 0,1 одиниці умовної шкали приладу. Потім очищують оптичну голівку від залишків борошна, ставлять на підставку іншу кювету з борошно і знову проводять вимірювання. Розбіжність між двома вимірюваннями не повинна перевищувати 1 одиниці умовної шкали приладу.

За показник білості борошна приймають середнє арифметичне показників приладу поправками на крупність борошна (-2 од.) і вміст домішок твердої і білозерної пшениці (-1 од.). при використанні приладів Р3-БПЛ-Ц з удосконаленою оптичною схемою результати вимірювань зменшують на 29 одиниць умовної шкали приладу. Після внесення всіх поправок здійснюють округлювання.

Відхилення при контрольному вимірюванні білості борошна між середніми значеннями постачальника і отримувача не повинні перевищувати ±4 од. умовної шкали приладу Р3-БПЛ. Одержані результати порівнюють зі стандартом.

Згідно з «Тимчасовими нормами білості» (Вказівки Держстандарту СРСР від 19.11.90 р. №721/1245) показник білості в одиницях умовної шкали приладу Р3-БПЛ становить для борошна: вищого сорту – 54 та більше; першого сорту – 36 – 53; другого сорту – 12 – 35.

Контрольні питання:

1. Які мінеральні речовини входять до складу сировини та продуктів харчових виробництв?

2. Охарактеризуйте показник зольності. Що таке «сира», «чиста», «карбонатна» і «сульфітна» зола?

3. У чому полягає сутність хімічних методів визначення золи: карбонатного, сульфатного та методу добавок?

4. Для чого використовуються хімічні добавки у методах визначення масової частки мінеральних речовин?

5. Розкрийте особливості кондуктометричного методу визначення масової частки золи.

6. Назвіть сутність методу визначення показника білості борошна.

7. Яку роль відіграють мінеральні речовини у організмі людини.

8. При обрахунку показника білості борошна якими користуються поправками?

Лабораторна робота № 6

Тема: Оцінка якості хлібопекарських пресованих дріжджів

Мета: визначити органолептичні та фізико-хімічні показники якості хлібопекарських пресованих дріжджів та встановити їх відповідність вимогам нормативної документації.

Порядок виконання роботи

Дріжджі – це брунькуючі одноклітинні мікроорганізми, які відносяться до класу грибів. У виробництві хлібопекарських дріжджів культивують дріжджі роду Sacchawmyces виду cerevisiae, що називаються сахароміцетами. В середньому пресовані дріжджі містять 67-75% води та 25-33% сухих речовин. в сухих речовинах дріжджів містяться азотовмісні білкові та небілкові речовини – 50%, жири – 1,6%, вуглеводи – 40,8%, зола – 7,6%. До складу золи входять фосфор, калій, кальцій, магній, залізо, натрій, сірка та інші. Дріжджі містять значну кількість вітамінів Bj, В2, В3, В5, РР — нікотинамід, В6, провітамін D — ергостерин, параамінобензойну та фолієву кислоти, біотин. Обов’язковою складовою протоплазми дріжджових клітин є ферменти, що здійснюють різноманітні біохімічні перетворення в дріжджовій клітині.

Крім пресованих дріжджів на сьогодні налагоджене виробництво сухих дріжджів та дріжджового молока.

Якість пресованих дріжджів оцінюють за середньою пробою. При наявності в партії до 4 ящиків перевірці підлягають всі ящики, якщо в партії більше 4 ящиків – відбирають 5 % ящиків, але не менше 4 та не більше 20. Із кожного ящика відбирають точкові проби масою не менше 40 г і змішують їх для одержання об’єднаної проби масою не менше 300г. Об’єднуючую пробу скорочують до середньої проби масою 200г. Середню пробу оцінюють за органолептичними та фізико-хімічними показниками. Товарні дріжджі повинні відповідати вимогам ДСТУ 4657:2006.

РОБОТА 1. ОРГАНОЛЕПТИЧНА ОЦІНКА ЯКОСТІ ДРІЖДЖІВ

Оцінка якості харчових продуктів неможлива без їх органо­лептичної характеристики. Тільки сполучення об'єктивних – лабораторних та суб'єктивних – органолептичних методів може дати повну оцінку якості харчових продуктів.

Прилади, обладнання, матеріали: технічні ваги, набір різноваг, скляні пластинки, склянки, фарфорові чашки.

Для визначення кольору, консистенції та запаху середній зразок дріжджів розміщують на рівній добре освітлюваній поверхні та розглядають.

Органолептичні показники характеризують згідно з описом у стандарті (табл. 6.1):

Таблиця 6.1- Органолептична оцінка якості хлібопекарських пресованих дріжджів

Показники	Характеристика
Колір	Рівномірний, без плям, світлий, допускається сіруватий або кремовий відтінок
Консистенція	Щільна, дріжджі повинні легко ламатися та не мазатися
Запах	Властивий дріжджам, не допускається запах плісені та інших сторонніх запахів
Смак	Прісний, властивий дріжджам, без стороннього присмаку

Смак пресованих дріжджів визначають під час жування однієї-двох наважок масою 1г кожна.

РОБОТА 2. ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ ВОЛОГИ В ПРЕСОВАНИХ ДРІЖДЖАХ

Прилади, обладнання, матеріали: технічні ваги, сушильна шафа СЄШ-3М, прилад ВЧМ, бюкси, ексикатор.

Масова частка є важливим показником якості дріжджів. Чим вона більша, тим дріжджі менше стійкі при зберіганні.

Визначення вологості у пресованих дріжджах проводять двома методами: висушування до постійної маси та експрес-методом. Перший метод є більш точний, є арбітражний; другий – використовується для внутрішньовиробничого контролю.

Згідно вимог ДСТУ 4657:2006 масова частка вологи у пресованих хлібопекарських дріжджах повинна не перевищувати 75%.

Метод висушування до постійної маси - зважують 1,5 г пресованих дріжджів із точністю до 0,0002 г і висушують у бюксах у сушильній шафі СЄШ-3М при температурі 105^оС до постійної маси. Перше зважування здійснюють при після 4 год висушування, наступні – через кожну годину. Різниця між двома наступними зважуваннями не повинна перевищувати 0,001г. Вологість дріжджів (W_д), %, визначають за формулою:

де m₁, m₂ - маса наважки дріжджів з бюксою до та після сушіння, г;

m – маса наважки дріжджів.

 

Розбіжність між двома паралельними визначеннями не повинна перевищувати 0,5%. Обрахунок проводять з точністю до цілого числа. За кінцевий результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень. Одержані результати заносять у табл. 6.2.

Таблиця 6.2 – Визначення масової частки вологи методом висушування до постійної маси

Зразок продукту	Номер бюкси	Маса бюкси, г	Маса наважки, г	Масова частка вологи в продукті, %
порожньої, висушеної до постійної маси	з наважкою до висушування	з наважкою після висушування
досліджуваний зразок	норма за стандартом

Прискорений метод - висушування ведуть на приладі ВЧМ в пакетах, виготовлених із паперу розміром 20*15 см. Пусті пакети сушать на протязі 3 хв при 160^оС, потім поміщають в ексикатор на 2-3 хв для охолодження та зважування з похибкою до 0,01г. 5 г пресованих дріжджів, попередньо подрібнених на лабораторному млині, висушують на приладі ВНИИХП марок ВЧ або ВЧМ 7 хв при температурі 160 – 162^оС у паперовому пакеті. Після чого пакети поміщають на 2-3 хв для охолодження, зважують і за різницею мас наважки до і після висушування розраховують масову частку вологи в пресованих дріжджах згідно формули 6.1.

Розбіжність між двома паралельними визначеннями не повинна перевищувати 1,0%.

Одержані результати заносять до таблиці 6.3.

Таблиця 6.3 – Визначення масової частки вологи прискореним методом

Зразок продукту	Номер бюкси	Маса бюкси, г	Маса наважки, г	Масова частка вологи в продукті, %
порожньої, висушеної до постійної маси	з наважкою до висушування	з наважкою після висушування
досліджуваний зразок	норма за стандартом

 

РОБОТА 3. ВИЗНАЧЕННЯ КИСЛОТНОСТІ ДРІЖДЖІВ

Підвищення кислотності в першу чергу свідчить про зараження дріжджами кислотоутворюючими бактеріями. Кислотність виражають в міліграмах оцтової кислоти на 100 г дріжджів.

Згідно вимог ДСТУ 4657:2006 кислотність 100 г дріжджів в перерахунку на оцтову кислоту в день вироблення повинна становити не більше 120 мг, а на 12 день зберігання при температурі від 0 до +4°С – не більше 300 мг.

Методику визначення кислотності викладено в роботі 4 (завдання 1).

При обчисленні результатів досліду частки до 0,5 відкидають, а частки рівні та більше 0,5 округлюють до 1.

РОБОТА 4. ВИВЧЕННЯ ПРИСКОРЕНИХ МЕТОДІВ ПІДЙОМНОЇ СИЛИ ТА БРОДИЛЬНОЇ ЗДАТНОСТІ ДРІЖДЖІВ

Підйомна сила – це здатність дріжджів зброджувати глюкозу, фруктозу та сахарозу.

ГОСТ 171-81 пердбачає два методи: за швидкістю піднімання тіста в термостаті, замішаного за визначеною рецептурою і поміщеного у формочку визначених розмірів, та прискорений метод – за швидкістю спливання кульки тіста, запропонований А.І. Островським.

Прилади, обладнання, матеріали: технічні ваги, набір різноваг, миска, металева формочка (розміри знизу 12,6*8,5 см, зверху 14,3*9,2 см, висотою 8,5 см), термостат, фарфорова чашка, мірна піпетка об’ємом 10 см³, стакан,

Метод арбітражний -зважують 5 г пресованих дріжджів з точністю до 0,01г, додають 280 г борошна другого сорту, 4 г солі і 160 см³ води і замішують тісто. Температура замішаного тіста повинна бути 35 ^оС. Тісто, сформоване у вигляді батона, розміщують в нагріту до температури 35 ^оС металеву формочку (розміри знизу 12,6*8,5 см, зверху 14,3*9,2 см, висотою 8,5 см) з перетинкою, що занурена в неї на 1,5 см. Форму витримують в термостаті при температурі 35 ^оС. Підйомну силу визначають проміжком часу, за який тісто піднялося і торкнулося перетинки, тобто до підйому тіста до 70 мм.

Згідно з ДСТУ 4657:2006. Підйомна сила пресованих хлібопекарських дріжджів повинна бути не більше 70 хв.

Прискорений метод – 0,31 г дріжджів зважених з точністю до 0,01г у фарфоровій чашці ретельно змішують з 4,8 см³ 2,5%-ного водного розчину кухонної солі при температурі 35 ^оС, додають 7 г борошна другого сорту, замішують тісто, надають йому форму кульки. Кульку занурюють у склянку з водою при температурі 35 ^оС і ставлять у термостат. Час від моменту занурення кульки у воду до моменту спливання в хвилинах, помножений на коефіцієнт 3,5, характеризує підйомну силу дріжджів.

Одержані результати порівнюють з нормативними і роблять висновки про відповідність зразків вимогам нормативної документації.

Контрольні питання

1. Хімічний склад пресованих хлібопекарських дріжджів.

2. За якими органолептичними показниками проводиться оцінка якості хлібопекарських пресованих дріжджів?

3. Чому показник масової частки вологи вважається одним з найголовніших для хлібопекарських дріжджів?

4. Основні фізико-хімічні показники якості пресованих дріжджів.

5. Як визначити вологість хлібопекарських пресованих дріжджів прискореним та арбітражними методами?

6. Чим зумовлена кислотність хлібопекарських дріжджів? Одиниці її вимірювання.

7. Що таке підйомна сила дріжджів?

8. Сутність методів визначення підйомної сили та бродильної здатності дріжджів?

 

Лабораторна робота № 7

Тема: Методи визначення загального азоту та масової частки білкових речовин у харчових продуктах.

Мета: ознайомитися з методом К´єльдаля визначення загального вмісту азоту та методами біуретовим, нефелометричним визначення масової частки білкових речовин у харчових продуктах. Навчитися визначати загальний вміст азоту та масову частку білкових речовин у різних об’єктах, дати оцінку їх якості за результатами аналізу.

Порядок виконання роботи

Азот входить до складу білків, нуклеопротеїдів, фосфопротеїдів та інших сполук, що відігріють важливу роль у житті рослин. Тому в кожній рослинній сировині містяться азотисті речовини в різноманітних формах. За здатністю випадати в осад під дією різних осаджувачів азотисті речовини поділяються на дві основні групи: білковий та небілковий азот. Білковим азотом багаті зернові культури (9-17% в перерахунку на сухі речовини) на частку білків припадає 85-95%. В бульбах картоплі міститься 2-3% азотних речовин, з них до 50% білка. В продуктах переробки рослинної сировини азотисті речовини представлені в основному небілковим азотом (амінний, амідний, аміачний та мінеральний).

РОБОТА 1. ВИВЧЕННЯ МЕТОДІВ ВИЗНАЧЕННЯ ЗАГАЛЬНОГО

АЗОТУ В ХАРЧОВИХ ПРОДУКТАХ

Під загальним азотом розуміють суму білкового та небілкового азоту. Основним методом визначення азоту в харчових продуктах є метод К´єльдаля.

Метод К´єльдаля дозволяє визначити загальний вміст азоту в досліджуваних зразках (зерні, борошні, солоді і т.д.) ґрунтується на окисленні органічних речовин конц. Н₂SO₄ при нагріванні; Н₂SO₄ в цих умовах виділяє сірчаний ангідрид, який розпадається на сірчистий газ і активний кисень:

2 Н₂SO₄→2SO₃+H₂O→2SO₂+2H₂O+O_2.

За рахунок кисню відбувається окиснення органічних речовин, при цьому вуглеводи і жири окислюються до вуглекислоти та води, азот переходить в аміак, а сірчана кислота відновлюється до сірчистої.

В схематичному вигляді окиснення органічних речовин, наприклад, амінокислот, можна представити:

NH₂CH₂COOH+3Н₂SO₄→2CO₂+3SO₂+4H₂O+NH₃

Продуктами окиснення є вуглекислота, оксид сірки (ІІ), вода і аміак, який залишається у реакційній колбі. Частково можуть виділятися при згоранні пари сірчаного ангідриду. Аміак зв’язується сірчаною кислотою в гідросульфат амонію NH₄HSO₄.

Одержаний гідросульфат розкладають 40% розчином їдкого лугу:

NH₄HSO₄+2NaOH→Na₂SO₄+2H₂O+NH₃.

Аміак, який виділяється при цьому відганяють з водяною парою з реакційного середовища і пропускають через надлишок 0,1М розчину сульфатної кислоти. Непрореаговану кислоту титрують розчином лугу і розраховують кількість кислоти, яка прореагувала з аміаком, кількість аміаку, утвореного при спалюванні, та вміст азоту в досліджуваному зразку.

Для прискорення спалювання досліджуваної речовини реакцію ведуть у присутності каталізатора – металічної ртуті і селену, оксиду міді. Для підвищення температури, що сприяє швидкому окисненню органічних речовин, у реакційну колбу додають сірчанокислий калій.

Прилади, обладнання, матеріали: зразок продукту, колба К´єльдаля, перегінна круглодонна колба на 500 мл, холодильник, прийомна (конічна) колба на 300 мл, мірний циліндр, ділильна лійка, ступка, пробірка, шпатель, етиловий спирт, розчин сірчаної кислоти концентрацією 0,1моль/л, 0,1М розчин NaOH, 33% розчин NaOH, H₂SO₄ (конц.), CuSO₄, 1% розчин метилового червоного, реактив Несслера, червоний лакмусовий папірець, досліджуваний продукт.

Досліджуваний продукт попередньо подрібнюють у ступці. На технічних вагах зважують пробірку і відважують таку кількість продукту, щоб у ній містилося від 30 до 70 мг азоту.Пробірку з наважкою зважують на аналітичних вагах, вносять її у горловину кольби К´єльдаля спочатку горизонтально, а потім повертають вертикально і висипають вміст пробірки у колбу. Пробірку із залишками наважки зважують на аналітичних вагах і за різницею між першим та другим зважуваннями розраховують масу наважки. Наважку в колбі обливають концентрованоюH₂SO₄ (з розрахунку не менше 20 см³ кислоти на 1 г спалюваної речовини) і додають як каталізатор окислення 0,1 г CuSO₄.

Наважку спалюють у витяжній шафі. Колбу К´єльдаля закріплюють у нахиленому положенні у штативі, додають 1 см³ етилового спирту і спочатку обережно підігрівають (якщо у досліджуваному продукті міститься значна кількість жиру, то перед підігріванням колбу залишають у спокої на 4-6 год). Після припинення виділення білої пари і піноутворення нагрівання посилюють. Якщо наважка містить багато води, то спочатку дуже обережно нагрівання вилучають вологу з рідини, а потім виконують спалювання до повного освітлення розчину. Для повного руйнування жирних кислот після освітлення реакційної суміші спалювання продовжують приблизно 1 год.

Після його закінчення колбу частково охолоджують, переносять її вміст у перегінну колбу, промивають колбу К´єльдаля 100-150 см³ дистильованої води колбу, яку (обережно!, спочатку по краплинах, по стінці) зливають у перегонну колбу. Спалену кислотну суміш розводять водою у теплому стані, оскільки при повному охолоджені утворюються сульфати, які при розбавленні водою розчиняють дуже повільно.

У перегінну колбу вносять кілька шматочків пемзи, під´єднують холодильник з відвідною трубкою. Її занурюють у прийомну колбу, де міститься 50 мл 0,1н розчину H₂SO₄ для вловлювання аміаку і декілька краплин індикатора (метилового червоного). Усі вузли дистиляційної установки щільно з’єднують для уникнення втрат аміаку. З ділильної лійки, вмонтованої в корок перегінної колби акуратно додають 50-100 см³ 33%-го розчину NaOH (з розрахунку 80 см³ розчину лугу на 20 см³ концентрованої кислоти) для повної нейтралізації і витіснення аміаку. Після його додавання вміст перегінної колби перемішують і нагрівають спочатку обережно, а далі – інтенсивніше, доводять до кипіння і слідкують за тим щоб кипіння не послаблювалося і дистилят з прийомної колби не перекинуло назад у перегінну. Через 15 хв від початку відгонки відвідну трубку виймають з розчину кислоти у прийомній колбі, так як до цього часу виділення газоподібного аміаку завершується. Відгонку продовжують доки дистилят не покаже негативну реакцію на аміак (перевіряють за реакцією з реактивом Несслера - при наявності аміаку суміш кількох краплин реактиву та дистиляту має жовте забарвлення, або за допомогою червоного лакмусового папірця, змоченого дистильованою водою – у лужному середовищі індикатор синіє).

Під час відгонки уважно спостерігають за забарвленням розчину кислоти у прийомній колбі, якщо воно змінюється то з бюретки у прийомну колбу вносять ще 25 – 50 см³ розчину H₂SO₄ концентрацією 1моль/л.

Після завершення відгонки аміаку надлишок H₂SO₄ відтитровують 0, 1 М розчином NaOH до зміни забарвлення індикатора з червоного на жовте.

 

Загальний вміст азоту (у мас. %) розраховують за формулою:

C=

де С₁ (1/2 H₂SO₄) – концентрація еквіваленту розчину H₂SO₄, моль/л;

V₁ – об’єм розчину H₂SO₄, см³;

C₂ (NaOH) - нормальність розчину NaOH, моль/л;

V₂ – об’єм розчину NaOH, витрачений на титрування, см³;

Е – еквівалентна маса азоту, Е=14 г/моль;

m – маса наважки продукту, взята на аналіз,г;

1000 – коефіцієнт перерахунку см³ на л;

100 – коефіцієнт перерахунку на мас. %.

 

Для перерахунку на вміст білка в досліджуваному продукті одержаний результат домножують на коефіцієнт 6,25 (точніше для продуктів тваринного походження 6,25, пшениці, жита, вівса і бобових – 5,7, ячменю, кукурудзи, гречки і квасолі – 6, картоплі – 8). Паралельно визначають вологість досліджуваного продукту одним з вище вказаних методів і перераховують результат аналізу на СР.

Результати аналізу заносять у табл. 7.1 та 7.2.

 

Таблиця 7.1- Результати висушування досліджуваного продукту

№ дослі ду	Маса бюкси з наважкою, г	Маса порожньої бюкси	Вологість, WC,%	Вологість, W,%	Абсолютна похибка, ▲w,%	Відносна похибка, δw,%
до вису-шування	після висушування

Таблиця 7.2 - Результати визначення загального вмісту азоту в досліджуваній сировині

Маса наважки досліджуваного продукту, г	Об’єм розчину H2SO4, V1 , см3;	Об’єм розчину NaOH, витрачений на титрування, V2,см3	Загальний вміст азоту, % мас.	Вміст білка у досліджуваному продукті, % мас.	Вміст білка у перерахунку, на АСР, % мас.

Метод К´єльдаля дуже складний та тривалий. На сьогодні існує цілий ряд його модифікацій.

РОБОТ 2. ВИВЧЕННЯ МЕТОДІВ ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ БІЛКОВИХ РЕЧОВИН У ХАРЧОВИХ ПРОДУКТАХ

В останні роки існує цілий ряд нових фізико-хімічних методів кількісного визначення білку в досліджуваних продуктах. Ці методи засновані на деяких специфічних властивостях білку:

· утворення різного ступеню помутніння залежно від концентрації білка при визначених умовах (нефелометричний метод);

· адсорбування білком різних барвників (метод Юді);

· здатності пептидних зв’язків білку утворювати комплексні забарвлені сполуки з іонами міді в лужному розчині (біуретовий метод);

· здатності активних груп різних амінокислот, які входять до складу поліпептидного ланцюга білку, давати характерні реакції (метод Лоурі).

Вміст білку в борошні в %:

пшеничне вищого сорту____________________10,3

пшеничне I сорту__________________________10,6

пшеничне II сорту_________________________11,7

пшеничне обойне__________________________12,5

житнє сіяне________________________________6,9

житнє обдирне______________________________8,9

житнє обойне______________________________10,7

соєве не знежирене__________________________38,5

соєве знежирене____________________________48,9

кукудзяне__________________________________7,2.