Определение примесей в ректификованном спирте

 

Основными примесями в спирте являются альдегиды, сивушное масло, метиловый спирт и сложные эфиры, которые определяют визуально путем сравнения окрасок, образующихся после реакции спирта и соответствующего типового раствора с различными реактивами. В спирте определяют также наличие свободных кислот и фурфурола.

Определение примесей в спирте с использованием типовых растворов проводят на тех заводах, где отсутствуют фотоэлектроколориметры При наличии фотоэлектроколориметров определение проводят методами, основанными на колориметрическом измерении интенсивности окрасок, образующихся после реакции определяемых примесей с соответствующими реактивами, без применения типовых спиртовых растворов. Эти методы позволяют устанавливать содержание примесей в спирте с точностью до ± 5,0% отн.

 

Определение массовой концентрации альдегидов

 

Аппаратура и реактивы: спиртометр, пробирки с притертой пробкой, водяная баня, ФЭКУ, 2% раствор уксусной кислоты, фуксинсернистый реактив.

 

Порядок выполнения работы

Метод основан на колориметрическом измерении оптической плотности анализируемого раствора после реакции присутствующих в испытуемом спирте альдегидов с фуксинсернистой кислотой.

Определение массовой концентрации альдегидов в ректификованном спирте проводят в 40% - ном водно – спиртовом растворе. Непосредственно перед определением ректификованный спирт разбавляют дистиллированной водой при температуре 20⁰ С.

Концентрацию полученного водно – спиртового раствора измеряют стеклянным спиртомером в цилиндре вместимостью 500 мл при температуре 20⁰ С.

Спирт – сырец разбавляют дистиллированной водой при температуре 20⁰ С до концентрации 40% (по объему). Затем полученный водно – спиртовой раствор разбавляют в 5 раз ректификованным спиртом «экстра».

20 мл испытуемого водно – спиртового раствора вносят в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 1 мл 2% - ного раствора уксусной кислоты. Пробирку закрывают пробкой и содержимое тщательно перемешивают. К раствору добавляют 2 мл фуксинсернистого реактива, содержимое снова перемешивают в течение 10 с и помещают в водяную баню с температурой 20⁰ С на 30 мин.

В результате проведенной реакции образуется комплексное соединение красно – фиолетовой окраски, интенсивность которой измеряют на фотоэлектроколориметре по инструкции, приложенной к прибору.

Измерение проводят в кюветах с шириной рабочей грани 50 мм при светофильтре с длиной световой волны 536 нм в сравнении с дистиллированной водой.

 

Таблица 5 Величина оптической плотности в зависимости от сорта спирта при определении в нем концентрации альдегидов

Спирт	Предельно допустимая величина оптической плотности, не более
Экстра и люкс	0,145
Высшей очистки и 95% - ный питьевой	0,255
1 сорт	0,635

 

Полученные после колориметрирования результаты не должны превышать предельно допустимые величины оптической плотности, установленные для каждого сорта спирта.

Превышение указанных в таблице 5. пределов оптической плотности свидетельствует о наличии сверхнормативного количества альдегидов.

 

Определение массовой концентрации сивушных масел

 

Аппаратура и реактивы: 0,4% раствор ДАБ, водяная баня, ФЭК.

 

Порядок выполнения работы

Метод основан на колориметрическом измерении оптической плотности анализируемого раствора после реакции присутствующего в испытуемом спирте сивушного масла с раствором парадиметиламинобензальдегида в концентрированной серной кислоте.

Определение массовой концентрации сивушного масла в ректификованном спирте проводят в водно – спиртовом растворе концентрацией 40%. Испытуемый спирт до указанной концентрации разбавляют по способу, описанному при определении альдегидов колориметрическим методом по формуле (26).

10 мл 0,4% - ного раствора n – ДАБ вносят в пробирку с пришлифованной пробкой, осторожно по стенке пробирки приливают 1 мл водно – спиртового раствора концентрацией 40% (по объему), чтобы не происходило смешивание обеих жидкостей, а образовывалось два слоя.

Содержимое пробирки энергично перемешивают в течение 10 сек и выдерживают в кипящей водяной бане 30 мин. Затем пробирки погружают в проточную холодную воду (или в водяную баню со льдом) для быстрого охлаждения реакционной смеси до температуры 20⁰ С. Интенсивность образовавшейся в результате реакции розовато – оранжевой окраски измеряют на фотоэлектроколориметре марки ФЭК – 56 М при светофильтре с длиной световой волны 490 нм в кювете с шириной рабочей грани 20 мм в сравнении с эталонным раствором, имеющим оптическую плотность 0,210.

Полученные после колориметрирования результаты не должны превышать предельно допустимую величину оптической плотности, установленную для каждого сорта спирта и приведенную в таблице 6.

Таблица 6 Величина оптической плотности в зависимости от сорта спирта при определении в нем концентрации сивушных масел.

Спирт	Предельно допустимая величина оптической плотности, не более
Люкс	0,270
Экстра	0,287
Высшей очистки и 95% - ный питьевой	0,300
1 сорт	0,430

 

Превышение приведенной в табл. 4 оптической плотности свидетельствует о наличии в ректификованном спирте сверхнормативного количества сивушного масла.