В этой лабораторной работе исследуют адсорбцию из раствора уксусной кислоты на активированном угле. Перед началом работы споласкивают дистиллированной водой рабочие колбы, пипетки и колбу для задачи. В колбу для задачи в лаборантской получают исходный раствор уксусной кислоты. Из него следующим образом приготовляют растворы различной концентрации посредством разбавления вдвое.
В 5 колб (№№ 2-6) на 100 мл пипеткой наливают по 50 мл дистиллированной воды. В оставшуюся колбу (№ 1) наливают 50 мл исходного раствора. Затем снова отбирают 50 мл исходного раствора из колбы с задачей и добавляют его в колбу с водой (№ 2). Хорошо взбалтывают и споласкивают полученным раствором пипетку, набирая полученный раствор в пипетку и выливая его обратно в колбу.
Затем отбирают 50 мл полученного раствора (№ 2) этой же пипеткой и добавляют в следующую колбу с водой (№ 3). Хорошо перемешивают и моют полученным раствором пипетку как в случае предыдущего раствора. Отбирают 50 мл полученного раствора (№ 3) и так далее до тех пор, пока не получают 6 растворов, включая исходный. Объем приготовленных растворов во всех колбах должен быть 50 мл, поэтому из последней колбы (№ 6) 50 мл раствора отбирают пипеткой и выливают в раковину. Затем в каждую из шести колб добавляют по 1 г адсорбента – активированного угля; при этом необходимое количество угля отмеряют пробиркой, насыпая уголь до метки.
Колбы с углем встряхивают, перемешивая содержимое, и оставляют на 40 минут. В это время определяют концентрацию исходного раствора уксусной кислоты посредством титрования трех аликвот по 10 мл раствором NaOH в присутствии индикатора фенолфталеина. Добавлять щелочь, находящуюся в бюретках, необходимо до неисчезающего светло - розового цвета раствора (концентрация щелочи различается для двух рабочих столов и указана на бутылях). Результаты титрования записывают в таблицу 20.1.
Таблица 20.1.
| № пробы |  , мл
|  , мл
|  , М
|  , М
|
| 28.7 | 0.3157 | |||
| 28.8 | 0.3168 | 0.3168 | ||
| 28.9 | 0.3179 |
По уравнению 
(в нашем случае 
= 0.110 М) рассчитывают концентрацию в каждой пробе кислоты, затем вычисляют среднюю концентрацию задачи и проверяют ее в лаборантской.
По истечении 40 минут отфильтровывают раствор, отбрасывая первые порции фильтрата (около 10 мл), и отбирают аликвоты (по три порции каждого раствора) из оставшегося фильтрата. Можно поступить и другим способом: поочередно, начиная с самого разбавленного раствора, из колбочек с углем, не фильтруя, отбирают аликвоту 10 мл, погружая кончик пипетки вглубь раствора, но не касаясь при этом угля. Следует отметить, что для всех шести исследуемых растворов необходимо применять один и тот же способ взятия аликвот.
Для каждой из шести колб посредством титрования следует определить равновесную концентрацию уксусной кислоты после адсорбции (С). Начинать титрование лучше всего с самого разбавленного раствора (№ 6), предварительно сполоснув дистиллированной водой пипетку на 10 мл и колбы для титрования.
Закончив измерения, необходимо вылить остатки рабочих растворов вместе с углем в соответствующую емкость, сполоснуть колбы и пипетки дистиллированной водой.
Полученные при титровании данные, так же как при титровании исходного раствора, записывают в протокол опыта. Затем вычисляют количество вещества (в ммоль), находящегося в 50 мл до (
) и после (
) адсорбции. Следует отметить, что до адсорбции оттитровывают только исходный раствор, и содержание вещества (C0) в более разбавленных растворах вычисляют, уменьшая в два раза С0 предыдущего раствора.
Полученные данные записывают в таблицу 20.2.
Таблица 20.2.
| № опыта | Количество вещества в исходном растворе (до адсорбции) | Количество вещества в фильтрате (после адсорбции) | Сорбированное количество кислоты на 1 г угля, ммоль/г 
| ||
| С0, М | в 50 мл, А, ммоль | С, М | в 50 мл, F, ммоль | ||
| 0.3168 | 15.84 | 0.3028 | 15.14 | 0.7 | |
| 0.1584 | 7.92 | 0.1463 | 7.315 | 0.605 | |
| 0.0792 | 3.96 | 0.0715 | 3.575 | 0.385 | |
| 0.0396 | 1.98 | 0.0352 | 1.76 | 0.22 | |
| 0.0198 | 0.99 | 0.0187 | 0.935 | 0.055 | |
| 0.0099 | 0.495 | 0.0093 | 0.45 | 0.045 |
Эти данные используют для построения изотермы адсорбции (рис. 20.1), откладывая по оси абсцисс значения равновесной концентрации С (М), а по оси ординат – количество вещества, адсорбированное одним граммом угля 
(ммоль/г).
 |
Рис. 20.1. Изотерма адсорбции.
Для нахождения констант K и 
логарифмируют уравнение Фрейндлиха: 
. Выписывают в виде таблицы 20.3 значения 
и lg C. Нанося значения по оси ординат, а по оси абсцисс – lg C, получают прямую, не проходящую через начало координат, подобную изображенной на рис. 20.2. Отрезок, отсекаемый прямой на ординате, дает, с учетом масштаба, значение lg K, а тангенс угла наклона прямой к оси абсцисс – величину . В протоколе следует рассчитать и указать значения констант K и уравнения Фрейндлиха.
Таблица 20.3.
| № опыта | -
| - lg C |
| 0.15 | 0.527 | |
| 0.2182 | 0.835 | |
| 0.4145 | 1.146 | |
| 0.658 | 1.453 | |
| 1.259 | 1.744 | |
| 1.34 | 2.05 |
Рис.20.2. Определение констант уравнения Фрейндлиха.
В нашем случае 
= 0.783 и lg K = 0.4; следовательно, K = 2.51 ммоль = 2.51.10-3 моль, и уравнение Фрейндлиха имеет вид: 
.
