Аппаратура измерения поглощения света

Прибор для измерения светопоглощения должен выполнять 2 задачи:

1.разложение полихроматического света и выделение нужноого интервала длин волн.

2.измерение поглощения света веществом.

Каждый спектральный прибор включает:

-источник излучения;

-устройство для выделения нужного интервала длин волн(монохроматор или светофильтр);

-кюветное отделение;

-детектор(преобразователь сигнала);

-индикатор сигнала.

В зависимости от способа монохроматизации различают 2 класса адсорбционных приборов: 1. Фотометры; 2. Спектрофотометры.

В фотометрах используют светофильтры. С спектрофотометрах используют призмы и дифракционные решетки. В молекулярной адсорбционной спектроскопии в качестве источника в основном используют лампы накаливания. В УФ области интенсивность лампы накаливания мала, здесь применяют водородные, дейтеривые, ксеноновые лампы, излучающие свет с длинами волн 350нм. Для калибровки в спектрометрах используют кюветы из стекла, а в УФ из кварца. Оптический прибор снабжен набором кювет, толщиной 0,5-5 см. на спектрофотометрах используют кюветы из кварца толщиной 1см.

5.нахождение концентрации определяемого вещества на основании фотометрических измерений: метод градуировочного графика, метод одного стандарта, метод добавок стандарта, по молярному или удельному коэффициенту погашения, визуальные методы: метод стандартных серий и методы уравнивания окраски.

1)методом градуировочного графика(калибровочных кривых)

Готовят серию из 4-6 растворов определяемого вещества с известной концентрацией и измеряют их оптическую плотность, строят график. Если график прямая линия, то ее можно описать уравнением:у=ах+в

Где х-концентрация раствора

У-оптическая плотность

а-угловой коэффициент=коэффициенту поглощения

в-оптическая плотность холостого раствора

А=Ес+А_хол

С=А+А_хол/Е

2)методом одного стандарта(применяется при выполнении закона светопоглощения БЛБ)

Готовят стандартный раствор с известной концентрацией и измеряют его плотность. При тех же самых условиях измеряют оптическую плотность с неизвестной концентрацией.

А_ст/А_х=С_ст/С_х С_х=А_хС_ст/А_ст

3)определение концентрации по молярному или удельному коэффициенту поглощения(применяется, когда указанные величины известны или определены экспериментально)

С_х=А_х/ЕL

4)метод добавок стандарта

Определяют оптическую плотность исследуемого раствора и оптическую плотность исследуемого раствора к которому добавляют точно известное количество определяемого вещества.

С_х=(А₁/А₂-А₁)*С

5)определение концентраций некоторых веществ при их совместимости

В основе этого метода лежит закон аддитивности

6)визуальные методы

А)метод стандартных серий

Заключается в сравнении окраски раствора неизвестной концентрации определяемого компонента с окраской серии растворов серии концентрации из серии подбирают раствор или близкий по интенсивности исследуемому.

Б)метод уравнивания окраски

Основан на уравнивании окраски раствора неизвестной концентрации вещества с окраской раствора известной концентрации. Окраску можно уравнять изменением толщины слоя или изменением ширины щели, через которую походит световой поток.

 

А_х=А_эт

С_х=(С_эт*L_эт)/(С_х*L_х)

Оптимальный диапазон измерения оптической плотности 0,1<A₁<1

Очень низкая относительная погрешность; в соответствии БЛБ увеличение толщины поглощения слоя позволяет снизить предел обнаружения вещества. Но если L>5см резко увеличении потери на рассеянии света 1<L<5

При исследовании окрашенного раствора цвет светофильтра выбирают дополнительным к окраске раствора.

Электрохимические методы анализа.

Потенциометрия