Прибор для измерения светопоглощения должен выполнять 2 задачи:
1.разложение полихроматического света и выделение нужноого интервала длин волн.
2.измерение поглощения света веществом.
Каждый спектральный прибор включает:
-источник излучения;
-устройство для выделения нужного интервала длин волн(монохроматор или светофильтр);
-кюветное отделение;
-детектор(преобразователь сигнала);
-индикатор сигнала.
В зависимости от способа монохроматизации различают 2 класса адсорбционных приборов: 1. Фотометры; 2. Спектрофотометры.
В фотометрах используют светофильтры. С спектрофотометрах используют призмы и дифракционные решетки. В молекулярной адсорбционной спектроскопии в качестве источника в основном используют лампы накаливания. В УФ области интенсивность лампы накаливания мала, здесь применяют водородные, дейтеривые, ксеноновые лампы, излучающие свет с длинами волн 350нм. Для калибровки в спектрометрах используют кюветы из стекла, а в УФ из кварца. Оптический прибор снабжен набором кювет, толщиной 0,5-5 см. на спектрофотометрах используют кюветы из кварца толщиной 1см.
5.нахождение концентрации определяемого вещества на основании фотометрических измерений: метод градуировочного графика, метод одного стандарта, метод добавок стандарта, по молярному или удельному коэффициенту погашения, визуальные методы: метод стандартных серий и методы уравнивания окраски.
1)методом градуировочного графика(калибровочных кривых)
Готовят серию из 4-6 растворов определяемого вещества с известной концентрацией и измеряют их оптическую плотность, строят график. Если график прямая линия, то ее можно описать уравнением:у=ах+в
Где х-концентрация раствора
У-оптическая плотность
а-угловой коэффициент=коэффициенту поглощения
в-оптическая плотность холостого раствора
А=Ес+Ахол
С=А+Ахол/Е
2)методом одного стандарта(применяется при выполнении закона светопоглощения БЛБ)
Готовят стандартный раствор с известной концентрацией и измеряют его плотность. При тех же самых условиях измеряют оптическую плотность с неизвестной концентрацией.
Аст/Ах=Сст/Сх Сх=АхСст/Аст
3)определение концентрации по молярному или удельному коэффициенту поглощения(применяется, когда указанные величины известны или определены экспериментально)
Сх=Ах/ЕL
4)метод добавок стандарта
Определяют оптическую плотность исследуемого раствора и оптическую плотность исследуемого раствора к которому добавляют точно известное количество определяемого вещества.
Сх=(А1/А2-А1)*С
5)определение концентраций некоторых веществ при их совместимости
В основе этого метода лежит закон аддитивности
6)визуальные методы
А)метод стандартных серий
Заключается в сравнении окраски раствора неизвестной концентрации определяемого компонента с окраской серии растворов серии концентрации из серии подбирают раствор или близкий по интенсивности исследуемому.
Б)метод уравнивания окраски
Основан на уравнивании окраски раствора неизвестной концентрации вещества с окраской раствора известной концентрации. Окраску можно уравнять изменением толщины слоя или изменением ширины щели, через которую походит световой поток.
Ах=Аэт
Сх=(Сэт*Lэт)/(Сх*Lх)
Оптимальный диапазон измерения оптической плотности 0,1<A1<1
Очень низкая относительная погрешность; в соответствии БЛБ увеличение толщины поглощения слоя позволяет снизить предел обнаружения вещества. Но если L>5см резко увеличении потери на рассеянии света 1<L<5
При исследовании окрашенного раствора цвет светофильтра выбирают дополнительным к окраске раствора.
Электрохимические методы анализа.
Потенциометрия
