17 Фармакопеялы цэфидринді алу жолына сараптау жасау
Цефедрин- дәрілік препарат, антидепресантты, психостимульдеуші әсер көрсеттіен препарат. Өндірісте ТП яғни технологиялық процесс 3 алынады.
 |
Процесті баяндайтын болсақ, реакторға 15 л дистелденген су құйып, араластырғышпен араластырып тұру керек, люктан, яғни жоғарғы жақтан 5 кг эфедрин гидрохлорид салынады. Сулы суспензияға 20-25 мин 42 % NaOH құяды. Температураны 5-10С-қа жеткізеді. Содан кейін араластыруды 15 мин жүргізеді. Нәтижесінде эфедрин негіз май түрінде түзіледі, кей жағдайда кристалл пайда болады. Осы реакторға эфедрин негізді экстракциялап алу үшін, жоғары жақтан 5 л дихлорэтан құйып, 15 мин араластырылады. Содан кейін 15 мин қойып қояды. Дихлорэтан төменгі бөлікке түседі де, жинақтағышқа 5 л дихлорэтан құйып алады. Сулы сілтілі ерітіндіні өңдеу 2 рет жүргізіледі және сол ерітіндіні алкалоидтарға тексереді. Кремний, вольфрам қышқылдарымен, егер жоқ болса канализацияға жібереді. 14-15 л алынған экстрактыны 2 кг Na2SO4 cалып, 12 сағат айналдырады. Алынған ерітіндіні бәздің үстінен фильтрлейді. Сусызданған дихлорэтан 19,5 кг екінші техникалық процеске жіберіледі. Эфедрині бар дихлоэтан ерітіндісін келесі реакторға жібереміз. Сыртына рубажкаға 60 С ыстық суды қыздырып, ішкі 40-50С, 0,7 атм қысымда айдалады. Сонда концентрат қалып, тура тоңазытқыш ауыстырылады. Люктан акрилонитрилді жайлап жіберіп, реактор рубажкасына 90-100С ыстық суды 3 сағат бойы жіберіп отырады. Акрилонитрил 1,44 кг, оны суытамыз. Реакция жүргенін тексеру үшін люктан сынама алып, акрилонитрил қалған қалмағанын тексереді. Бәрі оң болса, онда ерітіндіні 40-50С температураға суығанда люктан 10 л изопропил спиртін құйып, 20 мин араластырады. Еріген цефедрин ерітіндісін 20С суытамыз. Суу барысында 40 мин араластырып отырады. Өлшегіштен 4 л изопропил спирт ерітіндісін HCl бар құйып, 10-15 мин қоямыз. рН-6 болу керек. Егер 6 болмаса тұз қышқылының изопропил ерітіндісін тағы қосамыз. Алынған суспензияны реактордың төменгі жағынан инертті газбен центрифугалау арқылы төменгі жақтан құйып аламыз. Техникалық цефедринді 20 л эмальді кострюлге құйып, 15 л абсолютті изопропил спиртін қосып араластырып, центрифугалаймыз.
Техникалық цефедринді үшінші техникалық процеске жібереміз. Қалған 25 л ерітіндіні жинап, басқа аралық сатылық тазалауға жібереді. 5,4 кг техникалық цэфедрин алынды. Цэфедринді 85 % изопропил спиртімен қайта кристалдаймыз. Реакторға 10,8 кг цэфедрин салып 85 % 84 л изопропил спиртін құяды. 80-82С температурада толық ерігенше қыздырамыз. 20 мин 70-75С суытып, люк арқылы 50/1 қатынаста 220 кг көмір қосып, рубажкаға ыстық су жіберіп араластырамыз. Түзілген тұнбаны екі қабатты бәзден фильтрлейді. 80 л фильтрат алады. Оны кристаллизаторға беріп, 0,4 кг шыққан көмірді алып тастап, кристалды 3-5С темп-ға дейін 3 сағат бойы суытады. Цэфедрин суспензиясын центрифугаға жіберіп, алынған тұнбаны сығып, шығарып алады. Тұнба паста сияқты болады. Пастанығ астына қағаз салып, 3 сағат кептіргіште кептіреміз. Сосын ұнтақтап 38-ші илегіштен өткізеді. Алынған цэфедрин 8,3 кг. Бұл процестің бәрінде арнайы қорғаныс киімін киіп жұмыс жасау керек.
